1、 乙酸正丁酯的制備 總結(jié)報告 匯報人：鄭梅玲 一、制備原理一、制備原理 二、儀器儀器& &試劑試劑 三、實驗裝置圖 加 熱 回 流 裝 置 過濾裝置分餾裝置 過濾裝置過濾裝置 四、實驗流程圖四、實驗流程圖 1、搭裝置、加料、反應(yīng)： 按圖裝配好反應(yīng) 裝置。在圓底燒瓶中按如下加料順序反應(yīng)： 25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴濃硫酸 回流40min 五、實驗步驟五、實驗步驟 1、250毫升圓底燒瓶中，加毫升圓底燒瓶中，加25毫升正丁醇、毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、毫升冰醋酸、2-3滴濃硫酸，混滴濃硫酸，混 勻。勻。 7 7、將溶液進(jìn)行過濾處理、將溶液進(jìn)行過濾處理。 8 8、蒸餾：將干燥后的乙酸

2、正丁酯濾入、蒸餾：將干燥后的乙酸正丁酯濾入5050毫升燒瓶中，毫升燒瓶中， 常壓蒸餾，收集常壓蒸餾，收集124-126 124-126 的餾分。的餾分。 六、實驗操作注意事項六、實驗操作注意事項 1濃硫酸起催化劑作用，只需少量即可。 2當(dāng)酯化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時，可連續(xù) 蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸 物（恒沸點90.7），其回流液組成為：上 層三者分別為86、11、3，下層為1、 2、97。故分水時也不要分去太多的水， 而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)反應(yīng) 為宜。 3反應(yīng)終點的判斷可觀察下面兩種現(xiàn)象：一是分 水器中不再有水珠下沉；二是從分水器中分出的 水量達(dá)到理論分水量，即可認(rèn)為反應(yīng)完

3、成。 4. 洗滌操作（分液漏斗的使用）： (1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性。 (2)洗滌時要做到充分輕振蕩充分輕振蕩，切忌用力過猛， 振蕩時間過長，否則將形成乳濁液，難以分層， 給分離帶來困難。一旦形成乳濁液，可加入少量 食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。 (3)振蕩后，注意及時打開旋塞，放出氣體，以 使內(nèi)外壓力平衡。放氣時要使分液漏斗的尾管朝 上，切忌尾管朝人。 (4)振蕩結(jié)束后，靜置分層；分離液層時，下層 經(jīng)旋塞放出，上層從上口倒出。 七、思考題七、思考題 1 1、煮菜時加酒加醋為什么產(chǎn)生香味？ 答：酒和醋在鍋里起化學(xué)反應(yīng)，生成一種香料 -乙酸乙酯。 2 2、為什么用醋酸與乙醇制備乙酸乙酯時不能 用分水器？此時為了提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，又 該如何？ 答：因為乙醇的沸點低于水的沸點。 因為乙醇和乙酸的酯化反應(yīng)是可逆的，生成 乙酸乙酯