1、 專業(yè)技術(shù)文件 / Technical documentation 編號： 煤氣含硫化氫含量檢測安全操作規(guī)程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly.編制：_日期：_煤氣含硫化氫含量檢測安全操作規(guī)程溫馨提示：該文件為本公司員工進(jìn)行生產(chǎn)和各項管理工作共同的技術(shù)依據(jù)，通過對具體的工作環(huán)節(jié)進(jìn)行規(guī)范、約束，以確保生產(chǎn)、管理活動的正

2、常、有序、優(yōu)質(zhì)進(jìn)行。本文檔可根據(jù)實際情況進(jìn)行修改和使用。 1 范圍 本部分用于煤氣中硫化氫含量的測定, 測定范圍：0%-100%。2 方法提要 用過量的乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫, 生成硫化鋅沉淀。加入過量的碘溶液以氧化生成的硫化鋅, 剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3 試劑和材料3.1 試驗用水為蒸餾水3.2 錐形瓶3.3 乙酸鋅：分析純3.4 冰乙酸：分析純3.5 乙醇：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于95%, 分析純3.6 乙酸鋅溶液（5g/L）：稱取6g乙酸鋅, 溶于500ml水中。滴加1滴2滴冰乙酸并攪動至溶液變清亮, 加入30ml乙醇, 稀釋至1L。3.7 鹽酸溶液（1+11）3.8 碘：分析純

3、3.9 碘化鉀：分析純3.10鹽酸：分析純3.11碘儲備溶液（50g/L）：稱取50g碘和150g碘化鉀, 溶于200ml水中, 加入1ml鹽酸, 加水稀釋至1L, 儲存于棕色試劑瓶中。3.12碘溶液（5g/L）：取碘儲備溶液（3.11）稀釋配制4 取樣4.1一般規(guī)定 在硫化氫濃度較高或濃度不清的環(huán)境中作業(yè), 應(yīng)采用正壓式空氣呼吸器。在硫化氫濃度低于50mg/m3時可使用負(fù)壓式呼吸裝置。進(jìn)入重點監(jiān)測區(qū)作業(yè)時, 應(yīng)配戴硫化氫監(jiān)測儀, 至少兩人同行, 一人作業(yè), 一人監(jiān)護(hù)。4.2 試樣用量 硫化氫的吸收應(yīng)在取樣現(xiàn)場完成, 每次試樣用量的選擇見表1表1試樣用量選擇表預(yù)計的硫化氫濃度 %試樣用量 ml

4、0.55≥100510501020252050105010054.3 樣品吸收瓶的準(zhǔn)備 吸收裝置見圖1。用一個250ml錐形瓶作吸收瓶, 向其加入50ml乙酸鋅溶液, 用50ml或100ml注射器緊靠彈簧夾1的膠管刺入, 多次抽取吸收瓶3中的空氣。每次抽抽出30ml50ml空氣, 待抽出氣體總量達(dá)到150ml后, 停止抽氣。 圖1硫化氫的吸收裝置4.4取樣步驟 用短節(jié)膠管一次將取樣閥、干燥管和堿洗瓶連接, 打開彈簧夾, 緩緩打開取樣閥, 讓其排放樣品氣, 同時用潔凈干燥的注射器取樣。用氣體樣品沖洗注射器四次五次后正式取樣。取樣時應(yīng)讓瓶內(nèi)的氣體壓力將注射器芯子推到所需刻度, 取好后立即注入

5、已抽真空的錐形瓶中。記錄取樣點的環(huán)境溫度和大氣壓力。5分析步驟5.1吸收強(qiáng)烈搖動吸收瓶2min3min, 然后打開彈簧夾, 吸入少量的空氣, 再強(qiáng)烈搖動吸收瓶1min, 取下膠塞進(jìn)行滴定。5.2滴定用吸量管向吸收瓶中加入10ml（或20ml）碘溶液。再加入10ml鹽酸溶液搖勻。待反應(yīng)2min3min后, 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定, 近終點時, 加入1ml2ml淀粉指示液, 繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色小時。按同樣的步驟作空白試驗。滴定應(yīng)在無日光直射的環(huán)境中進(jìn)行。6計算式中：p -硫化氫質(zhì)量濃度, 單位為克每立方米（g/m3） -硫化氫體積分?jǐn)?shù), %c -硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, 單位為摩爾每升（mol/L） V1-空白滴定時, 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗量, 單位為毫升（ml）V2-樣品滴定時, 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗量, 單位為毫升（ml） Vn-氣體校正體積, 單位為毫升（ml）17.04-M（1/2 H2S）, 單位為克每摩爾（g/mol）11.88-在20和101.3kpa下的Vm（1/2 H2S）,