1、萬通905自動電位滴定儀在水質(zhì)分析中的應(yīng)用2800字 摘 要：隨著自動化程度的提高，需要簡單，準確、快速的儀器進行所需要的分析項目。自動電位滴定儀將是一個高效、準確的檢測工具，可以通過配備不同的電極，實現(xiàn)電位滴定對Cl-，鈣離子、堿度、硫酸根、耗氧量等分析方法的測試。我化驗室引進了Metrohm905自動電位滴定儀，利用微電腦程序自動控制滴定過程、處理數(shù)據(jù)和計算結(jié)果，最高滴定精度可達0.1ul，分析結(jié)果精確，速度快捷，可完成所有經(jīng)典容量法分析工作。 畢業(yè)關(guān)鍵詞：電位滴定；電極；動態(tài)滴定；等當點識別一、概論電位滴定儀是通過傳感器（測量電極）測量滴定過程中被測溶液的電動勢的變化確定滴定終點的。測定

2、的依據(jù)是：待測離子的活度與其電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程，在滴定過程中，隨著標準滴定溶液的加入，待測離子的活度不斷變化導(dǎo)致電極電位E不斷變化，在滴定到達終點前后，溶液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化N個數(shù)量級，引起電極電位的突躍，此突躍點即化學計量點，也就是滴定反應(yīng)的終點。電位滴定法選用兩只不同的電極，一支為指示電極，其電極電勢隨溶液中被分析成分的離子濃度的變化而變化，一支為參比電極，其電極電勢固定不變。在到達滴定終點時，因被分析成分的離子濃度急劇變化而引起指示電極的電勢突減或突增，此轉(zhuǎn)折點稱為突躍點，即滴定終點。根據(jù)突躍點對應(yīng)消耗的標準溶液的消耗體積來計算被測物質(zhì)的含量。適用于酸堿滴定、沉淀

3、滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定.特別適用于渾濁、有色溶液的滴定以及缺乏合適指示劑的滴定分析方法。二、實驗部分水質(zhì)分析中，我們用它測試水中總硬度、鈣離子、總堿度、氯離子等分析項目。1 儀器及試劑1.1 總硬度、鈣離子含量1.1.1 儀器：Metrohm 905自動電位滴定儀； ISE離子選擇性電極 參比電極（單體電極）1.1.2 試劑： 硫酸（GB625）：1：1溶液 ；過硫酸鉀（GB 641）：40g/L溶液；三乙醇胺：1：2水溶液 ；氫氧化鉀（GB629）：200 g/L溶液；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）（GB1401）標準滴定溶液：C（EDTA）=0.01mol/L1.2總堿度1.2.1 儀

4、器：pH智能電極1.2.2 試劑： 鹽酸（GB/T 622）：C（HCL）=0.05mol/L標準滴定溶液1.3氯離子1.3.1 儀器：金屬電極Ag/AgCl參比電極1.3.2 試劑： c（AgNO3）=0.01mol/L ；酚酞 10g/L；硝酸1+3002 測量步驟開機準備好儀器，樣品處理按照相關(guān)操作規(guī)程，放入滴定臺下，將電極與滴定頭浸入液面以下，選擇所要滴定方法，輸入樣品量、標液濃度和分析者姓名、樣品名稱、樣品體積、單位等信息。均采用動態(tài)滴定（DET）模式進行，開始滴定，測量完畢自動計算結(jié)果 。3 分析中注意事項3.1 儀器自檢不通過，因為鈣離子測定中，所用KOH是強堿溶液，容易結(jié)晶，易

5、堵塞滴定頭，可小心清理干凈或直接更換備用插口，選取備用方法，長期不使用時，將交換單元中的溶液排空。3.2 電位評估值判斷：若方法參數(shù)設(shè)置不合適，由于該方法等當點識別標準設(shè)置不合適，儀器無法識別終點，數(shù)據(jù)顯示“無效”。 電位滴定與手動滴定的原理相同，等當點變化也一樣?？捎益I單擊曲線，選擇“測量點清單”， 出現(xiàn)測量點清單表格， 查看“體積”、“測量值”、“ERC”，找出ERC里升降變化最大數(shù)值，有可能一個點，也可能有兩個點。確定“等當點識別標準“，該值小于“ERC”突躍數(shù)值。3.3 電極和滴定頭都用塑料套固定在電極夾上，滴定頭略低于電極，溶液應(yīng)完全浸沒電極隔膜，滴定頭和電極不能靠得太近，滴定頭盡量

6、在測定杯的中央，電極在測量杯的邊上。3.4 復(fù)合電極的加液孔在測量時需打開，測定結(jié)束后，要關(guān)閉。3.5 調(diào)節(jié)適當?shù)臄嚢杷俣?，以有明顯的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。3.6 滴定過程中要充分攪拌。三、結(jié)果與討論1.儀器性能測試結(jié)果1.1 重復(fù)性見表1、表2、表3：表1 補充水重復(fù)性數(shù)據(jù)表2 清潔水樣重復(fù)性數(shù)據(jù)表3 二循水樣重復(fù)性數(shù)據(jù)從數(shù)據(jù)來看，總硬度和鈣離子的重復(fù)性個別不在范圍內(nèi)，總硬度和鈣離子分析樣品需要提前處理，里面的影響干擾比較多，PH范圍比較重要，結(jié)果不容易平行。 氯離子和總堿度的精密度比較高，補充水的總硬度測定和總堿度測定終點電位突躍不明顯，個別樣品不識別終點，自動滴定儀設(shè)置的稍過量滴定可

7、使儀器自動測試到最精確的等當點。1.2 操作規(guī)程沒有規(guī)定再現(xiàn)性指標，我們也做了再現(xiàn)性數(shù)據(jù)，規(guī)定水樣放置不超過24h，見表4：表4 二循水樣再現(xiàn)性數(shù)據(jù)從數(shù)據(jù)看，總硬度和鈣離子再現(xiàn)性稍差，因為規(guī)程中沒有規(guī)定，只做參考。2.常規(guī)手動檢測方法與自動滴定儀檢測比較，數(shù)據(jù)見表5表5 手動與自動方法數(shù)據(jù)對比結(jié)果對比數(shù)據(jù)可知：自動滴定儀和常規(guī)手動滴定試驗結(jié)果少部分數(shù)據(jù)在誤差內(nèi)，但是大部分數(shù)據(jù)差別大。常規(guī)的手工滴定過程中，標準滴定溶液添加的速度、搖晃溶液的程度、終點顏色的觀察、玻璃滴定管刻度讀數(shù)等都可能給結(jié)果帶來誤差。使用自動滴定儀優(yōu)于人工滴定的表現(xiàn)在于：滴定管讀數(shù)可準確至0.01ml，每滴定一次有兩次讀數(shù)，則

8、滴定誤差可能為0.02ml，而自動滴定儀的最高滴定精度可達0.1ul。對于變色明顯的滴定，雖易于觀察，而人與人之間的觀察力也有差異，也會引起誤差，對于變色不明顯的滴定，則更易造成誤差。而使用電位滴定法具有動態(tài)進給和定量進給方式 動態(tài)進給滴定方式隨著電位變化自動調(diào)節(jié)進給量，極大地提高分析的質(zhì)量，可避免分析人員的主觀因素和操作技術(shù)引起的誤差。例如水中總硬度的測定：手動法采用乙二胺四乙酸二鈉容量法，懸浮性或膠體有機物影響終點的觀察，金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高價錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點延長；用離子選擇性電極作指示電極的電位分析法，不受分析試樣的顏色、濁度等物理狀態(tài)的影響，可以避免分離干擾離子的影響。兩種方法沒有可比性。4 結(jié)論使用自動電位滴定儀，儀器的性能可靠，操作簡便，準確度高，人員只需經(jīng)過簡單培訓即可。自動化程度高的優(yōu)越性也得以體現(xiàn)，同時隨著各種類型離子選擇電極的相繼出現(xiàn)