1,分析化學(xué) Analytical Chemistry,歡迎你,2,第一章 分析化學(xué)概論,3,1.1 分析化學(xué)的任務(wù)與作用,分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種方法、儀器和策略，以獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時間方面組成和性質(zhì)的一門科學(xué)，是表征和量測的科學(xué)。 原子量的準確測定、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展、生態(tài)環(huán)境的保護、生命過程的控制等都離不開分析化學(xué)。,4,正如1991年IUPAC國際分析科學(xué)會議主席E.NIKI教授所說，21世紀是光明還是黑暗取決于人類在能源與資源科學(xué)、信息科學(xué)、生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)四大領(lǐng)域的進步，而取得這些領(lǐng)域進步的關(guān)鍵問題的解決主要依賴于分析科學(xué)。,5,醫(yī)學(xué)與分析化學(xué),1) 肉毒桿菌毒素：迄今最毒的致死毒素,據(jù)推算,成人致死量僅需一億分之七克(70ng),有7種不同免疫型體. 2) 硒與白內(nèi)障:營養(yǎng)需要范圍為110-7 210-6;達到310-6 110-5將引起慢性中毒;超過110-5會引起急性中毒,以致突然死亡. 人視網(wǎng)膜含硒量7g正常。 動物肝臟、海味、大蒜、蘑菇等含硒豐富。 3) 碘鹽:黑龍江省集賢村,1000多人.約200個傻子,引用水、土壤嚴重缺碘所致。 4)拿破侖死因：頭發(fā)分析(中子活化、熒光)，As、Pb含量特高，中毒而死。侍者所為。,6,現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢及特點,1）提高靈敏度 解決復(fù)雜體系的分離問題及提高分析方法的選擇性 3）擴展時空多維信息 4）微型化及微環(huán)境的表征與測定 5）形態(tài)、狀態(tài)分析及表征 6）生物大分子及生物活性物質(zhì)的表征與測定 7）非破壞性檢測及遙控 8）自動化與智能化,7,分析化學(xué)與化學(xué)的其他分支及其他科學(xué)的關(guān)系,引自美Douglas A. Skoog等著 Analytical Chemistry 2000,7th ed.,8,生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)研究的是生命體內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)(基因工程、克隆技術(shù)、生物芯片-) 。 需要學(xué)習(xí)基本理論、方法、實驗技能；培養(yǎng)嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L、科學(xué)態(tài)度；建立準確的量的概念；訓(xùn)練科學(xué)研究素質(zhì)。,9,1.2 定量分析過程,取樣 處理 消除干擾 測定 計算 均勻 溶解 掩蔽 常量組分 有代表性 熔融 分離 (1%,化學(xué)法) 符合實際 消解 微量組分 妥善保存 灰化 (儀器分析法),10,1.3 定量分析方法,儀器分析法： 光化學(xué)：紫外-可見、紅外、熒光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收 電化學(xué)：電位、電導(dǎo)、庫侖、安培、極譜 色譜法：柱、紙、薄層、GC、HPLC 其他：MS、電子能譜、活化分析、免疫分析,化學(xué)分析法: 重量分析 滴定分析: 酸堿、絡(luò)合、氧化還原、沉淀,11,按試樣量大小分,方法 固體試樣質(zhì)量(mg) 液體試樣體積(mL) 常量 100 10 半微量 10100 110 微量 10 1,按待測組分含量分 常量組分(1%)、微量組分(0.01-1%)、痕量組分(0.01%),12,1.4 滴定分析法概述,1.4.1 方法介紹 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 滴定管 化學(xué)計量點(sp) 滴定劑 Stoichiometric point 滴定終點(ep) End point 被滴定溶液 終點誤差(Et ),13,1.4.2 滴定分析對反應(yīng)的要求 和滴定方式,置換滴定：用K2Cr2O7標定Na2S2O3(+KI),直接滴定,1. 按一定的反應(yīng)式定量進行(99.9%以上); 2. 快(或可加熱、催化劑); 3. 有適當?shù)姆椒ù_定終點(指示劑)。,返滴定: Al+EDTA(過量)、,CaCO3+HCl(過量),14,1.4.3 基準物質(zhì)和標準溶液,標準溶液：具有準確濃度的溶液 1. 直接配制：K2Cr2O7、KBrO3 2. 標定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 基準物質(zhì)： 1. 組成與化學(xué)式相符(H2C2O42H2O、NaCl ); 2. 純度99.9%; 3. 穩(wěn)定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）,15,實驗室常用試劑分類,級別 1級 2級 3級 生化試劑,中文名 優(yōu)級純 分析純 化學(xué)純 英文標志 GR AR CP BR 標簽顏色 綠 紅 藍 咖啡色,實驗講義p7-15 標準試劑、高純試劑、專用試劑,16,1.4.4 滴定分析中的體積測量,常用容量分析儀器: 容量瓶(量入式)、 移液管(量出式)、 滴定管(量出式) 校準方法: 1.絕對校準 2.相對校準: 移液管與容量瓶,17,1.4.5 滴定分析計算,分析化學(xué)中常用的量和單位 物質(zhì)的量 n (mol、 mmol) 摩爾質(zhì)量M(gmol-1) 物質(zhì)的量濃度c(molL-1) 質(zhì)量m(g、mg)， 體積V(L、mL) 質(zhì)量分數(shù)w(%),質(zhì)量濃度 (gmL-1 、mgmL-1) 相對分子量Mr、相對原子量Ar,必須指明 基本單元,18,A. 標準溶液的配制,1:稀釋后標定(NaOH、HCl) n1=n2 c1V1= c2V2 2: 用基準物質(zhì)直接配制(K2Cr2O7) 準確稱量并配成準確體積。,19,例1.1 配0.01000 molL-1 K2Cr2O7標準 溶液250.0mL,求m=?,解 m(K2Cr2O7)=nM=cVM =0.010000.2500294.2=0.7354(g) 通常僅需要溶液濃度為0.01 molL-1左右, 做法是: 準確稱量0.74g(10%) K2Cr2O7基準物質(zhì), 于容量瓶中定容, 再計算出其準確濃度：,20,B. 標定及滴定計算 方法1：等物質(zhì)的量規(guī)則,ZA和ZB分別為A物質(zhì)和B物質(zhì)在反應(yīng)中的得失質(zhì)子數(shù)或得失電子數(shù)。,21,等物質(zhì)的量規(guī)則舉例,H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O,H2SO4 的基本單元: NaOH 的基本單元: NaOH 等物質(zhì)的量規(guī)則:,MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O,MnO4-的基本單元: Fe2+的基本單元: Fe2+ 等物質(zhì)的量規(guī)則:,例1.4 以K2Cr2O7為基準物質(zhì),采用析出I2的方法標定0.020molL-1Na2S2O3溶液的濃度,需稱多少克K2Cr2O7?如何做才能使稱量誤差不大于0.1%?,解: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,n( K2Cr2O7)=n(Na2S2O3),m(K2Cr2O7 )= n( K2Cr2O7) M( K2Cr2O7) =c(Na2S2O3) V(Na2S2O3) M(K2Cr2O7) =0.0200.025294.18/6=0.025(g),23,稱大樣-減少稱量誤差,準確稱取0.25g左右K2Cr2O7,于小燒杯中溶解后定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容,用25mL移液管移取3份于錐形瓶中,分別用Na2S2O3滴定.,標定0.10molL-1NaOH: 若用H2C2O42H2O,約0.15g, 應(yīng)稱大樣; 若用KHC8H4O4,約0.5g, 稱小樣為好(?),24,計算方法二: 換算因數(shù)法,(例1.6),n(Ca2+)=n(H2C2O4)= n(KMnO4),26,A物質(zhì)的質(zhì)量分