文件編號(hào)BSJYZJC001酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件類型絕密公開版本號(hào)ZJC0062016質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期2016061、目的制定食用乙醇化驗(yàn)崗位作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書,以確保產(chǎn)品品質(zhì)及操作標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化。2、流程圖YESYESYESNONONONOYESNO17YESNO3、檢驗(yàn)前操作標(biāo)準(zhǔn)班前會(huì)工作交接接設(shè)備點(diǎn)檢及時(shí)反饋校驗(yàn)設(shè)備重新打掃設(shè)備維修復(fù)檢上班留樣發(fā)送異常數(shù)據(jù)并送小票送小票取樣設(shè)備表面清潔地面環(huán)境清潔工器具清潔交班校驗(yàn)設(shè)備下班填寫記錄設(shè)備維修重新清理4粗纖維3粗脂肪1粗蛋白2水分5固形物6懸浮物7粗灰分酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期20160631由技術(shù)員組織每日班前會(huì)議，布置當(dāng)天的工作重點(diǎn)、安全等，以及工作中需注意的事項(xiàng)。32由值班長檢查物品擺放、設(shè)備及環(huán)境衛(wèi)生，做到不符合要求不交接；交接時(shí)了解上一班次設(shè)備運(yùn)行情況、是否有異常及未解決的設(shè)備故障并在交接記錄上簽字確認(rèn)（值班長）。33校驗(yàn)計(jì)量器具，確保其準(zhǔn)確、靈敏，并填寫計(jì)量器具校驗(yàn)記錄，正常情況下每天白班由飼料代班長對檢驗(yàn)要用的天平稱，烘箱，馬爐，水浴鍋，進(jìn)行自己校準(zhǔn)，近紅外儀由技術(shù)員與飼料代班長通過每天化驗(yàn)員比對的數(shù)值與自己親自檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行調(diào)整，確保檢驗(yàn)數(shù)值準(zhǔn)確。所有檢驗(yàn)設(shè)備確認(rèn)合格后方可使用。檢查設(shè)備運(yùn)行情況，如有異常及時(shí)修理。34分析天平，使用前開機(jī)預(yù)熱30分鐘，自校準(zhǔn)完畢，。35確認(rèn)各設(shè)備均正常后，開始取樣做實(shí)驗(yàn)。4、化驗(yàn)前標(biāo)準(zhǔn)文件41工器具、勞保用品、輔助設(shè)施清單及衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)名稱類別數(shù)量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)1手套防護(hù)工具1雙干凈、無破損2拖把1個(gè)無油污、無漿垢、無異味3笤帚清潔工具1把無油污、漿垢、毛發(fā)、線頭42設(shè)備清單、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)名稱數(shù)量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)1烘箱1臺(tái)無污垢、水印、無灰塵2干燥器3個(gè)無污垢、水印、無灰塵3HH水浴鍋1臺(tái)無污垢、水印、無灰塵4分析天平1臺(tái)無污垢、水印、無灰塵5電爐子1臺(tái)無污垢、水印、無灰塵酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期2016066電子天平1臺(tái)無污垢、水印、無灰塵7近紅外儀1臺(tái)無污垢、水印、無灰塵8馬弗爐1臺(tái)無污垢、水印、無灰塵9定氮儀1套無污垢、水印、無灰塵10抽屈器1套無污垢、水印、無灰塵11量筒3個(gè)無污垢、水印、無灰塵12吸管架1個(gè)無污垢、水印、無灰塵13三角燒瓶3個(gè)無污垢、水印、無灰塵14移液管3個(gè)無污垢、水印、無灰塵15凱式燒瓶3個(gè)無污垢、水印、無灰塵16漏斗1個(gè)無污垢、水印、無灰塵17容量瓶4個(gè)無污垢、水印、無灰塵18比色管10個(gè)無污垢、水印、無灰塵19酸式滴定管2個(gè)無污垢、水印、無灰塵20抽脂瓶2個(gè)干燥，無污垢、水印、無灰塵21脂肪瓶4個(gè)干燥，無污垢、水印、無灰塵22燒杯10個(gè)無污垢、水印、無灰塵23比色管架1個(gè)無污垢、水印、無灰塵24灰皿5個(gè)干燥，無污垢、水印、無灰塵25坩堝5個(gè)干燥，無污垢、水印、無灰塵26鋁盒6個(gè)干燥，無污垢、水印、無灰塵27真空泵1臺(tái)干燥，無污垢、水印、無灰塵28抽濾瓶1個(gè)干燥，無污垢、水印、無灰塵29濾鍋1個(gè)干燥，無污垢、水印、無灰塵43環(huán)境衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期201606序號(hào)名稱數(shù)量/面積衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)1地面無積水、灰塵、漿垢現(xiàn)象2門窗無積水、灰塵、漿垢現(xiàn)象3墻面無積水、灰塵、漿垢現(xiàn)象44DDGS質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制項(xiàng)控制點(diǎn)檢查方式控制標(biāo)準(zhǔn)檢測方法DDGS飼料車間化驗(yàn)室抽檢見下表理化酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司飼料成品內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)（Q/XJBS0012016）1感觀要求淺黃色，黃褐色，深黃褐色粉狀，無霉變，無結(jié)塊，具有發(fā)酵固有的氣味，無異味。整批物料應(yīng)基本一致。2技術(shù)指標(biāo)質(zhì)量分級標(biāo)準(zhǔn)玉米（DDGS）技術(shù)指標(biāo)及質(zhì)量分級項(xiàng)目一級品二級三級色澤淺黃色黃褐色深黃褐色水分121212粗蛋白282242232粗脂肪7760粗纖維121212粗灰分77745DDGS檢驗(yàn)頻次及不合格品處理意見酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期201606工序名稱檢驗(yàn)序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目采樣時(shí)間檢驗(yàn)時(shí)間不合格品處理意見1進(jìn)料1水分六小時(shí)一次取樣即分析2進(jìn)料1水分六小時(shí)一次取樣即分析3進(jìn)料1水分六小時(shí)一次取樣即分析1出料1水分兩小時(shí)一次取樣即分析2出料1水分兩小時(shí)一次取樣即分析3出料1水分兩小時(shí)一次取樣即分析1水分12小時(shí)一次取樣即分析1離心機(jī)2蛋白12小時(shí)一次取樣即分析1水分12小時(shí)一次取樣即分析2離心機(jī)2蛋白12小時(shí)一次取樣即分析1水分12小時(shí)一次取樣即分析3離心機(jī)2蛋白12小時(shí)一次取樣即分析1水分12小時(shí)一次取樣即分析4離心機(jī)2蛋白12小時(shí)一次取樣即分析1水分12小時(shí)一次取樣即分析5離心機(jī)2蛋白12小時(shí)一次取樣即分析一效1固形物兩小時(shí)一次取樣即分析二效1固形物兩小時(shí)一次取樣即分析三效1固形物六小時(shí)一次取樣即分析1固形物12小時(shí)一次取樣即分析2懸浮12小時(shí)一次取樣即分析清夜3溶解12小時(shí)一次取樣即分析1固形物12小時(shí)一次取樣即分析2懸浮12小時(shí)一次取樣即分析糟液3溶解12小時(shí)一次取樣即分析1固形物12小時(shí)一次取樣即分析成熟2溶解12小時(shí)一次取樣即分析通知車間及時(shí)調(diào)整1水分12小時(shí)一次取樣即分析2蛋白12小時(shí)一次取樣即分析3脂肪12小時(shí)一次取樣即分析4灰分12小時(shí)一次取樣即分析綜合樣5粗纖維十天一次取樣即分析不合格品不得入庫1水分12小時(shí)一次取樣即分析2蛋白12小時(shí)一次取樣即分析3脂肪12小時(shí)一次取樣即分析半成品4灰分12小時(shí)一次取樣即分析通知車間及時(shí)調(diào)整，已出產(chǎn)品及時(shí)返工1水分12小時(shí)一次取樣即分析濕料2蛋白12小時(shí)一次取樣即分析通知車間及時(shí)調(diào)整酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期2016061水分每兩個(gè)托盤一次（15次/天）取樣即分析2蛋白每兩個(gè)托盤一次（15次/天）取樣即分析3脂肪每兩個(gè)托盤一次（15次/天）取樣即分析成品包裝點(diǎn)樣4灰分每兩個(gè)托盤一次（15次/天）取樣即分析通知車間及時(shí)調(diào)整，已出產(chǎn)品及時(shí)返工1蛋白2水份3灰分4脂肪5纖維DDGS成品出廠檢驗(yàn)6外觀每車一次取樣即分析達(dá)到銷售等級確定質(zhì)量出廠，不合格產(chǎn)品嚴(yán)禁出廠。46器具校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)名稱數(shù)量校準(zhǔn)方法校驗(yàn)結(jié)果校驗(yàn)人員校驗(yàn)頻率1101烘箱1用校準(zhǔn)過的溫度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)2化驗(yàn)員每天一次2分析天平1用砝碼自校準(zhǔn)00001化驗(yàn)員每天一次3電子天平1用砝碼自校準(zhǔn)001化驗(yàn)員每天一次4水浴鍋1用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)校準(zhǔn)2化驗(yàn)員每天一次5近紅外儀1用手動(dòng)值班校準(zhǔn)結(jié)果05化驗(yàn)員每天一次6馬弗爐1酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期20160647記錄清單及記錄標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)名稱記錄人復(fù)核審核記錄標(biāo)1飼料化驗(yàn)原始記錄化驗(yàn)員值班長質(zhì)檢處長2飼料用酒精糟化驗(yàn)原始記錄化驗(yàn)員值班長質(zhì)檢處長3飼料檢驗(yàn)日志化驗(yàn)員值班長質(zhì)檢處長4酒業(yè)酒精糟（DDGS）入庫檢驗(yàn)單化驗(yàn)員值班長質(zhì)檢處長5酒業(yè)酒精糟（DDGS）檢驗(yàn)單化驗(yàn)員值班長質(zhì)檢處長6飼料裝車樣檢驗(yàn)記錄化驗(yàn)員值班長質(zhì)檢處長及時(shí)、真實(shí)填寫，內(nèi)容完整，字跡清晰，不得隨意涂改。7飼料包裝小票化驗(yàn)員值班長質(zhì)檢處長5、化驗(yàn)操作步驟51，復(fù)檢上個(gè)班綜合樣質(zhì)量情況，正常情況下復(fù)檢項(xiàng)目蛋白。如有異常全項(xiàng)復(fù)檢，并及時(shí)將異常現(xiàn)象上報(bào)部門。52，進(jìn)飼料車間取樣前，穿戴公司統(tǒng)一發(fā)放的工作服，取樣時(shí)緩慢開啟取樣閥門，排出管道內(nèi)殘留的產(chǎn)品，待排完后，取待檢產(chǎn)品沖洗三遍取樣瓶，再取樣品，封閉樣品后，緩慢關(guān)閉取樣閥門。（注意取樣前必須檢查取樣口是否有安全隱患，如果存在危險(xiǎn)，停止取樣，及時(shí)通知當(dāng)班值班長，由值班長通知調(diào)度，消除安全隱患后，方可取樣。），取包裝點(diǎn)樣時(shí)，每袋產(chǎn)品都要抽到，盛放樣品的盒子必需有蓋子，必及時(shí)蓋住，檢測綜合樣時(shí)，嚴(yán)格按四分法對所有點(diǎn)樣留樣進(jìn)行四分，取得最終樣品進(jìn)行近紅外掃描及粉碎理化檢測。外觀不合格成品通知車間返工或另堆。原則上此部部產(chǎn)品不做理化檢測結(jié)果。酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期20160653，取回的樣品在規(guī)定溫度下（2025度），方可進(jìn)行各項(xiàng)理化試驗(yàn)的檢測，降溫辦法不得使用水準(zhǔn)確。2不得打開蓋子暴露在空氣中降溫，3應(yīng)該蓋住蓋子在有冷風(fēng)的地方自然降溫。54理化檢測項(xiàng)目及檢驗(yàn)方法541飼料中水分的測定方法潔凈稱樣皿，在105士2烘箱中烘1H，取出，在干燥器中冷卻30MIN，稱準(zhǔn)至00002G，再烘干30MIN，同樣冷卻，稱重，直至兩次重量之差小于00005為恒重。用已恒重稱樣皿稱取兩份平行試樣，每份25G（含水量OLG以上，樣品厚度4MM以下。準(zhǔn)確00002G，不蓋稱樣皿蓋，在1052烘箱中烘3H以溫度到達(dá)105開始計(jì)時(shí)，取出，蓋好稱樣皿蓋，在于燥器中冷卻30MIN，稱重。5412計(jì)算公式W1W2水分（）100W1W0式中W1105烘干前試樣及稱樣皿重，G；W2105烘干后試樣及稱樣皿重，G；W0已恒重的稱樣皿重，G。542飼料中粗蛋白測定方法5421分析步驟（仲裁法）稱取試樣051G（含氮580MG）準(zhǔn)確至00002G，放入凱氏燒瓶中，加入64G混合催化劑與試樣混合均勻，再加入12ML硫酸和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶置于電爐上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，再加強(qiáng)火力（360410）直至呈透明的藍(lán)綠色，然后再繼續(xù)加熱，至少2H。將試樣消煮液冷卻，加入20ML蒸餾水，轉(zhuǎn)入100ML容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量裝置的冷凝管末端浸入裝有20ML硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內(nèi)。蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加入甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色，否則需補(bǔ)加硫酸。準(zhǔn)確移取試樣分解液1020ML注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10ML氫氧化鈉溶液小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾46MIN降下錐形瓶使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1MIN用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶內(nèi)，使蒸餾液達(dá)80100ML。然后停止蒸餾。精確稱02G硫酸銨，代替試樣，按步驟進(jìn)行操作，測得硫酸銨含氮量為211902，否則應(yīng)檢查加堿，蒸餾和滴定各步驟是否正確。用蒸餾后的吸收液立即用01MOL/L或002MOL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)。5422計(jì)算公式（V1V2）C00140625酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期201606粗蛋白質(zhì)（）100MV/V式中V2滴定試樣時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，ML；V1滴定空白時(shí)所需標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積，ML；C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,MOL/L；M試樣質(zhì)量,G；V試樣分解液總體積，ML；V試樣分解液蒸餾用體積，ML；00140每毫克當(dāng)量氮的克數(shù)；625氮換算成蛋白的平均系數(shù)。5423分析步驟（自動(dòng)定氮儀法）稱取試樣051G（含氮580MG）準(zhǔn)確至00002G，放入消化管中，加入2片消化片或64G混合催化劑與試樣混合均勻，再加入12ML硫酸，于420在消煮爐上消化1小時(shí)。取出放涼后加入30ML蒸餾水。按照自動(dòng)定氮儀儀器本身常量程序進(jìn)行測定。將帶有消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25ML硼酸為吸收液，加入2滴混合指示劑，蒸餾裝置的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內(nèi)，然后向消化管內(nèi)加入50ML氫氧化鈉溶液進(jìn)行蒸餾。蒸餾時(shí)間以吸收液體積達(dá)到100ML時(shí)為宜。降下錐形瓶，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內(nèi)。用01MOL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)。稱取蔗糖05G，代替試樣，進(jìn)行空白測定，消耗01MOL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過02ML。消耗002MOL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積不得超過03ML。5424計(jì)算公式（V1V2）C00140625粗蛋白質(zhì)（）100MV/V543飼料粗灰分的測定方法取具有代表性試樣，粉碎至40目。用四分法縮減至200G，裝于密封容器。防止試樣的成分變化或變質(zhì)。將干凈坩鍋放入高溫爐，在55020下灼燒30MIN。取出，在空氣中冷卻約1MIN，放入干燥器中冷卻30MIN稱重，再重復(fù)灼熱，冷卻、稱重，直至兩次重量之差小于00005G為恒重。酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期201606在已恒重的坩鍋中稱取2G試樣，準(zhǔn)確至00002G，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試料在較低溫狀態(tài)加熱灼燒至無煙，爾后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐于55020一灼燒3H，取出在空氣中冷卻約1MIN，放入干燥器中冷卻至30MIN，稱取質(zhì)量，再同樣灼燒1H，冷卻稱重直至兩次質(zhì)量之差小于0001G為恒重。5432計(jì)算公式M2M1粗灰分100M1M0M0為恒重空坩鍋質(zhì)量M1為坩鍋加試樣的質(zhì)量M2為灰化后坩鍋加灰分的質(zhì)量544飼料中粗脂肪含量的測定方法稱取5G粉碎的試樣，準(zhǔn)確至1MG，將試料移至提取套管并用一小塊脫脂棉覆蓋。將一些金剛砂轉(zhuǎn)移至一干燥燒瓶，稱量,準(zhǔn)確至1MG,將燒瓶與提取器連接，石油醚提取物。將套管置于提取器中，用石油醚提取6H，如果使用索氏提取器，則調(diào)節(jié)加熱裝置使每小時(shí)至少循環(huán)10次，如果使用一個(gè)相當(dāng)設(shè)備，則控制回流速度每秒至少5滴。蒸餾除去溶劑，直至燒瓶中幾無溶劑，加2ML丙酮至燒瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶并在加熱裝置上緩慢加溫以出去丙酮，吹去痕量丙酮。殘?jiān)?03的干燥箱內(nèi)干燥（1001）MIN，在干燥器中冷卻，稱量，準(zhǔn)確至01MG。5442計(jì)算公式M1M2粗脂肪FMM風(fēng)干試樣重量M1已恒重的抽提瓶重量M2已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量GF校正因子單位，單位為克每千克（G/KG）F1000G/KG結(jié)果準(zhǔn)確至1G/KG545飼料中粗纖維的測定仲裁法稱取1G2G試樣（準(zhǔn)確至00002G），用乙醚脫脂，（含脂肪大于10必須脫脂，含脂肪不酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期201606大于10，可不脫脂），放入消煮器，加濃度準(zhǔn)確且已沸騰的硫酸溶液200ML和1滴正辛醇，立即加熱，應(yīng)使其在2MIN內(nèi)沸騰，調(diào)整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸30MIN，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應(yīng)離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘?jiān)梅姓麴s水洗至中性后抽干。用濃度準(zhǔn)確且已沸騰的氫氧化鈉溶液將殘?jiān)D(zhuǎn)移至原容器中并加至200ML，同樣準(zhǔn)確微沸30MIN，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25ML硫酸溶液洗滌，殘?jiān)鼰o損失地轉(zhuǎn)移至坩堝中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15ML乙醇洗滌，抽干。將坩堝放入烘箱，于（1302）下烘干2H，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重，再于（55025）高溫爐中灼燒30MIN，取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱重。推薦法稱取1G2G試樣（脫脂步驟同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器，從頂部加入預(yù)先煮沸的硫酸溶液200ML和2滴正辛醇，將加熱旋鈕開到最大位置，待溶液沸騰后將旋鈕調(diào)到合適位置，使溶液保持微沸30MIN，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預(yù)先煮沸的氫氧化鈉溶液200ML,同樣準(zhǔn)確微沸30MIN，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝轉(zhuǎn)移至冷萃取器，加入25ML95乙醇，抽干，將漏斗轉(zhuǎn)移到烘箱，于1302度下烘干2H,取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重。再放入50025度高溫爐中灼燒1小時(shí)，干燥器中冷卻至室溫后稱重。型號(hào)不同的一起具體操作步驟見該儀器使用說明書。5452計(jì)算公式粗纖維（）（M1M2M100M1130烘干后坩堝及試樣殘?jiān)?，G；M2550（或500）灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)?，MG；M試樣（未脫脂）質(zhì)量，MG。546固形物含量的測定（105烘干法）用恒重好的燒杯做，先稱燒杯的重量，去皮，稱量56克樣液，放入105烘箱中烘4小時(shí)，再放到干燥皿30分鐘，取出，稱烘后重量，至到恒重后，進(jìn)行計(jì)算。計(jì)算公式干物質(zhì)（烘后重量器皿重量）樣重1005461計(jì)算公式酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期201606溶解固形物計(jì)算公式烘后重量瓷坩堝重量X105462懸浮物計(jì)算公式X10030杯中烘后重量5463固形物計(jì)算公式X100、樣重杯重烘后重量55所有取回的樣品均按相關(guān)以上步驟進(jìn)行檢測，檢樣頻次見45，數(shù)據(jù)出來后，如有異常，再次復(fù)檢，確認(rèn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)備后，填寫記錄，將數(shù)據(jù)以小票形式及時(shí)送到車間。如數(shù)據(jù)超過44內(nèi)規(guī)定的范圍，用紅筆標(biāo)出，并在送小票是重點(diǎn)提醒車間操作人員，及時(shí)調(diào)整。6，設(shè)備操作規(guī)程61馬弗爐操作規(guī)程1通電前，先檢查馬弗爐電氣性能是否完好，接地線是否良好，并應(yīng)注意是否有斷電或漏電現(xiàn)象。2接通電源，打開電源開關(guān)。3將溫度設(shè)定到實(shí)驗(yàn)所需溫度。4當(dāng)馬弗爐第一次使用或長期停用后再次使用，必須進(jìn)行烘爐，烘爐時(shí)間室溫200，打開爐門4小時(shí)；200400，關(guān)閉爐門2小時(shí)；400600，關(guān)閉爐門2小時(shí)；使用時(shí)，爐溫不得超過馬弗爐最高使用溫度下限。5熱電偶不要在高溫狀態(tài)或使用過程中拔出或插入，以防外套管炸裂。6經(jīng)常保持爐膛清潔，及時(shí)清除爐內(nèi)氧化物之類的雜物；爐子周圍不要放置易燃易爆及腐蝕性物品。7禁止向爐膛內(nèi)灌注各種液體及易溶解的金屬。8實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉開關(guān)，切斷電源。9整理完畢現(xiàn)場后，方可離開。10馬弗爐由專人定期校準(zhǔn)、維護(hù)。62電子恒溫水浴鍋操作規(guī)程酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期2016061通電前，首先在水箱中加入適量水，最好選用蒸餾水，切勿無水或水位低于電熱管，以防電熱管爆損。2該儀器的控溫系統(tǒng)采用TDA8002型指針式控溫儀表，在使用時(shí)，接通電源，綠燈亮，儀器開始工作，加熱器開始加熱。然后按你所需溫度，轉(zhuǎn)動(dòng)溫度旋鈕，綠燈亮?xí)r，表示升溫；紅燈亮?xí)r停止升溫加熱器停止加熱。當(dāng)紅綠燈交替跳動(dòng)時(shí)表示進(jìn)入恒溫狀態(tài)。若要改變溫度隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)溫度設(shè)定鈕，使用時(shí)控溫儀表所顯示的溫度指示即是實(shí)際所需溫度。3水浴鍋在使用時(shí)，必須可靠接地，水不可溢入控制箱內(nèi)，以免發(fā)生危險(xiǎn)。4必須按規(guī)定電源220V使用，切不可接入380V電源，否則使設(shè)備損壞。63干燥箱自校對方法1自校方法11清除干燥箱內(nèi)雜物，放置能正常使用且量程合適的溫度計(jì)。關(guān)閉箱門，開啟電源，設(shè)定好所需溫度。待溫度計(jì)讀數(shù)和顯示器PV讀數(shù)穩(wěn)定即可讀數(shù)。實(shí)際溫度減去PV讀數(shù)即為修正溫度。12長按溫度控制器上的功能鍵“SET”5秒，進(jìn)入界面PV顯示提示符為“SHP”（報(bào)警）、SV顯示值為“9”（出廠值為“2”）。功能鍵13短按功能鍵“SET”，直至PV顯示的提示符為“SC”（修正傳感器），SV顯示值為“8”（出廠值為“0”）。14通過“”“”鍵修改SV顯示值。如果修正溫度為負(fù)值，則在原SV顯示值上減去修正溫度絕對值；如果修正溫度為正值，則在原SV顯示值上加上修正溫度。15長按功能鍵“SET”5秒，保存設(shè)定值。界面恢復(fù)設(shè)定值和測量值顯示窗口。16待溫度穩(wěn)定后，觀察PV顯示溫度和實(shí)測溫度，兩者相同則校正完成。若有誤差，則按前面步驟重新校正。2注意事項(xiàng)備注21空箱校正完畢后，要將待烘物品置滿烘箱，待溫度穩(wěn)定后重新讀數(shù)，確定實(shí)際溫度與PV讀數(shù)一致時(shí)方能正常使用儀器；22干燥箱要定期檢查并修正溫度；23用同樣的溫度計(jì)（半小時(shí)讀一次數(shù)）分別放在烘箱的正八面體的八個(gè)頂點(diǎn)離側(cè)壁36CM，再加上中間兩隔層兩個(gè)點(diǎn)。共十個(gè)點(diǎn)的讀數(shù)偏差標(biāo)準(zhǔn)是1度最大不得超過2度，取溫度計(jì)讀數(shù)時(shí)用手套，速度盡量控制在2秒之內(nèi)）。64近紅外測定儀操作規(guī)程641近紅外操作1打開近紅外測定儀,調(diào)出DDGS新校正曲線,測定儀預(yù)熱30分鐘以上。2將取回的DDGS樣品混合均勻,放置于測量杯中試樣量約為測量杯的3/4,輕輕震蕩使DDGS樣品平鋪在測量杯中,將測量杯置于儀器測量槽中,點(diǎn)擊工作站MEASRUE鍵樣品開始測定，每個(gè)樣品測定約1分鐘。樣品測定完畢后點(diǎn)擊SAVE鍵保存記錄。3以上方法取三次樣品進(jìn)行測定,并以三次結(jié)果算術(shù)平均值為最后結(jié)果。酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期2016064樣品測定時(shí)注意事項(xiàng)1保持室內(nèi)溫度為1525。2DDGS樣品取回后放置于室溫后進(jìn)行分析。3每個(gè)樣品分析前將測量杯清理干凈（特別DDGS樣品中脂肪過高時(shí)）。4避免樣品未分析完（未出現(xiàn)結(jié)果時(shí)）將測量杯取出。5避免將DDGS樣品灑在測量槽內(nèi)進(jìn)入儀器。642近紅外測定儀檢測法福斯近紅外測定儀本方法適用于飼料蛋白含量、水分含量、脂肪含量，玉米水分含量、淀粉含量的檢測。6421打開福斯近紅外測定儀,調(diào)出DDGS新校正曲線,測定儀預(yù)熱2小時(shí)以上，每天運(yùn)行一次系統(tǒng)檢測。6422將粉碎至規(guī)定粒度的DDGS樣品混合均勻,用紙蓋將樣品從袋中取出裝入樣品杯，然后在水平方向沿樣品杯沿刮平，再壓蓋。將樣品杯外部的粉末掃干凈，從玻璃面看過去，樣品非常均勻，沒有裂縫，也沒有空隙即可。6423每個(gè)樣品至少重新裝樣，掃描2遍。如果2遍的結(jié)果比較接近，取平均值作為結(jié)果。如果2次的結(jié)果差異較大，則再重新裝樣掃描。6424由于樣品被擠壓過，拆樣時(shí)可能不會(huì)自動(dòng)落下，可用毛刷的木柄輕輕劃開樣品，最后用毛刷清掃樣品杯，保證沒有殘余的粉末，必要時(shí)可以用干凈的眼鏡布或者鏡頭紙擦凈。注意在拆樣過程中切勿以任何形式敲擊、磕打樣品杯，否則可能造成樣品杯玻璃的脫落。注意不論是標(biāo)準(zhǔn)樣還是一般樣品，都要保持玻璃表面的清潔。因此在拿取的時(shí)候持住樣品杯的一側(cè)，不能接觸玻璃。65萬分天平操作與維護(hù)規(guī)程1、調(diào)平調(diào)整地腳螺栓高度，使水平儀內(nèi)空氣汽泡位于圓環(huán)中央2、開機(jī)接通電源，按開關(guān)鍵直至全屏自檢。3、預(yù)熱在初次接通電源或長時(shí)間斷電之后，至少需要預(yù)熱30分鐘。為取得理想的測量結(jié)果，天平應(yīng)保持在待機(jī)狀態(tài)。4、校正首次使用天平必須進(jìn)行校正。41標(biāo)準(zhǔn)砝碼（200G），拿取砝碼要用鑷子夾取。42按開關(guān)鍵開機(jī)，再按“TARE”鍵2秒以上，顯示“00000G”。43按“CAL”鍵，顯示校準(zhǔn)砝碼值“2000000”，取標(biāo)準(zhǔn)砝碼置托盤上，顯示砝碼質(zhì)量值2000000G后，再取下砝碼，顯示讀數(shù)應(yīng)為“00000G”。44如顯示數(shù)不為“00000G”時(shí)，按下“TARE”鍵，天平清零，再放上標(biāo)準(zhǔn)砝碼，重復(fù)443步聚，直至拿掉標(biāo)準(zhǔn)砝碼后顯示為“00000G”。5、稱量使用除皮鍵，除皮清零，放置樣品進(jìn)行稱量，取放物品要輕拿輕放。6、記錄被稱物重量。7、取下被稱物及容器。8、關(guān)機(jī)稱量結(jié)束后關(guān)閉天平，如下一次使用天平要過一段時(shí)間，應(yīng)斷開電源。66電子天平的使用校準(zhǔn)方法酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期201606稱量范圍0500G讀數(shù)精度100MG電源220V/50HZ1、儀器放置在平穩(wěn)的平臺(tái)上。2、開機(jī)接通電源，按開關(guān)鍵直至全屏自檢。3、預(yù)熱天平在初次接通電源或長時(shí)間斷電之后，至少需要預(yù)熱30分鐘。為取得理想的測量結(jié)果，天平應(yīng)保持在待機(jī)狀態(tài)。4、校正首次使用天平必須進(jìn)行校正，按校正鍵，天平將顯示所需校正砝碼質(zhì)量，放上砝碼直至出現(xiàn)G，校正結(jié)束。5、稱量使用去皮鍵，去皮清零。放置樣品進(jìn)行稱量。6、關(guān)機(jī)天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)，不使用時(shí)將開機(jī)鍵至待機(jī)狀態(tài)，使天平保持保溫狀態(tài)，可延長天平的使用壽命。7、過程中標(biāo)準(zhǔn)文件71監(jiān)控要點(diǎn)及監(jiān)控頻率序號(hào)控制點(diǎn)控制標(biāo)準(zhǔn)檢查人檢查頻率檢查方法檢查工具3檢驗(yàn)數(shù)據(jù)BSJYZJC003技術(shù)員1次/天目測72記錄清單及記錄標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)名稱記錄人復(fù)核審核記錄標(biāo)準(zhǔn)1博圣酒業(yè)質(zhì)檢部設(shè)備自校、使用記錄化驗(yàn)員技術(shù)員質(zhì)檢處長及時(shí)、真實(shí)填寫，內(nèi)容完整，字跡清晰，不得隨意涂改。8，驗(yàn)員交班前操作步驟81將設(shè)備、工具、記錄本按7S標(biāo)準(zhǔn)存放，82清理化驗(yàn)室衛(wèi)生，做到門窗、地面無污垢、無灰塵、無衛(wèi)生死角。83徹底清理設(shè)備衛(wèi)生，做到設(shè)備表面、內(nèi)部無污垢、無灰塵、無殘留物。84與下個(gè)班交接或驗(yàn)收完畢后方可離開化驗(yàn)室場。酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期2016069、生產(chǎn)后標(biāo)準(zhǔn)文件91清場標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)清場項(xiàng)目操作要求操作者檢查人復(fù)核人1廢棄物及時(shí)清離現(xiàn)場，置規(guī)定地點(diǎn)化驗(yàn)員值班長2記錄表清離現(xiàn)場，置化驗(yàn)室存檔化驗(yàn)員值班長3工器具沖洗、擦拭或清掃干凈，置規(guī)定處化驗(yàn)員值班長4化驗(yàn)設(shè)備沖洗或擦拭清潔干凈，標(biāo)識(shí)符合狀態(tài)化驗(yàn)員值班長5環(huán)境清掃、擦拭或濕拖干凈化驗(yàn)員值班長6潔具清洗干凈、置規(guī)定處干燥化驗(yàn)員值班長每周二由質(zhì)檢處長帶領(lǐng)技術(shù)員、值班長進(jìn)行衛(wèi)生大檢查92監(jiān)控要點(diǎn)及監(jiān)控頻率序號(hào)控制點(diǎn)控制標(biāo)準(zhǔn)檢查人檢查頻率檢查方法檢查工具1設(shè)備清潔設(shè)備表面、內(nèi)部無污垢、無灰塵、無殘留物。值班長技術(shù)員1次/班目測2環(huán)境清潔門窗、地面無污垢、無灰塵、無衛(wèi)生死角。值班長技術(shù)員1次/班目測3工器具清潔刷洗干凈無污漬值班長技術(shù)員1次/班目測10、安全防護(hù)101防化學(xué)藥品傷害員工操作時(shí)佩戴防護(hù)手套、口罩，著工裝，避免藥品傷害。當(dāng)發(fā)生傷害時(shí)，立即使用清水沖洗，緊急處理后送醫(yī)院就醫(yī)。102防硫酸腐蝕員工操作時(shí)佩戴防護(hù)手套、口罩，著工裝，避免藥品傷害。當(dāng)強(qiáng)酸濺到眼睛內(nèi)或觸到皮膚上，酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期201606應(yīng)立即用大量清水沖洗，再用05的碳酸氫鈉液清洗。如果是強(qiáng)堿濺到眼睛構(gòu)成皮膚上，溴及溴水，硝酸，硫酸，王水，氫氟酸，鉻酸溶液，氫氰酸，五氧化二磷，磷酸，氫氧化鉀，氫氧化鈉，氫氧化銨，冰醋酸，磷，硝酸銀，鹽酸。則除用大量的清水沖洗外，再用2的稀硼酸溶液清洗眼睛，或用1醋酸清洗皮膚。經(jīng)過上述緊急處理后，應(yīng)立即送往醫(yī)院治療。103防滑員工需穿著防滑鞋，地面水、油污隨時(shí)清潔，避免人員滑倒、摔傷。當(dāng)發(fā)生摔傷傷害時(shí)，經(jīng)緊急護(hù)理后送醫(yī)院就醫(yī)。104防觸電對用電設(shè)備及裸露電線定期檢查、維修，更換老化備件，地面積水及時(shí)清理，排除安全隱患，避免人員觸電。當(dāng)發(fā)生觸電傷害時(shí)，首先使觸電者脫離電源，經(jīng)緊急護(hù)理后送醫(yī)院就醫(yī)。11故障排除方法111分析天平常見故障及排除方法故障現(xiàn)象故障內(nèi)容排除方法使用工具1感量不正常1，精確度降低1，相應(yīng)地旋低或旋高位于支點(diǎn)刀上方的重心調(diào)節(jié)球，然后重新調(diào)整天平零點(diǎn)，反復(fù)調(diào)整到正常。檢查220V電源閘刀是否按下及電源線是否接通。2，調(diào)不到零點(diǎn)天平放置的位置不平整挑選臺(tái)面平整的地方放置天平。天平下部不得有雜物。112干燥箱故障及排除方法故障現(xiàn)象故障內(nèi)容排除方法使用工具超溫報(bào)警異常1、設(shè)定溫度低1、調(diào)整設(shè)定溫度酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文件編號(hào)BSJYZJC001文件類型絕密公開質(zhì)檢處DDGS崗位標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)ZJC0062016發(fā)行部門質(zhì)檢處發(fā)行日期2016062、控溫儀壞2、換控溫儀設(shè)定溫度與箱內(nèi)實(shí)際溫度誤差大1、傳感器壞2、溫度顯示值誤差1、換溫度傳感器2、修正溫度顯示值箱內(nèi)溫度不開1、設(shè)定溫度低2、電加熱器壞3、控溫儀壞4、定時(shí)時(shí)間設(shè)定有誤1、調(diào)整設(shè)定溫度2、換電加熱器3、換控溫儀4、重新設(shè)定定時(shí)為零113馬弗爐故障及排除方法故障現(xiàn)象故障內(nèi)容排除方法使用工具打開電源不通電，開關(guān)指示燈不亮可能是外部不進(jìn)電，用成用表檢查，如開關(guān)壞，換開關(guān)。顯示不正常，報(bào)警提示顯示器電偶開路打開爐門查看爐膛內(nèi)電偶是否破損壞斷開，檢查熱電偶后面接線是否脫落，如有重新連接。打開電源，開始實(shí)驗(yàn)屏幕顯示正常，爐體不升溫爐體不升溫觀察爐溫指示燈是否正常，如常亮，檢驗(yàn)兩根接地線是否松動(dòng)，有松動(dòng)重新固定在接線柱上，注意不要短路，很有可能是爐膛內(nèi)部爐絲有斷開現(xiàn)象。這個(gè)要通酒業(yè)釀造有限責(zé)任公司文