痕量元素分析的樣品前處理痕量元素分析是了解物質來源、轉移，解釋環(huán)境變化的必要手段，樣品前處理是元素信息保真的關鍵。樣品前處理過程中必須考慮到可能對元素信息產生干擾的環(huán)境、容器、溶劑及實驗方法等因素，并在樣品前處理之前逐一消除。1環(huán)境因素（潔凈實驗室）樣品來自于自然環(huán)境，環(huán)境條件的改變直接會對樣品所攜帶的原始信息特別是痕量元素產生影響。為保證樣品最終檢測到的結果與采集時的一致，樣品前處理要在潔凈實驗室里完成。根據(jù)樣品的差異性，不同的樣品對潔凈實驗室的潔凈度要求有所不同。雪冰等極凈樣品的前處理實驗要在局部百級的千級潔凈實驗室內完成；土壤、礦物、地下水等環(huán)境樣品要在萬級以上潔凈實驗室內完成。進入潔凈實驗室內進行實驗工作時，實驗人員要穿著潔凈服，佩戴口罩，手套。為保證實驗流程中潔凈實驗室的潔凈度，潔凈室時內同時工作人數(shù)不能超過2人。實驗人員應隨時保持潔凈實驗室內的潔凈、整潔。2容器因素（容器純化）樣品儲存、溶解、消解、趕酸、定容及測試的過程中，會使用到各種材質的容器，根據(jù)樣品特點，要選擇適當?shù)娜萜?。對于絕大多數(shù)環(huán)境樣品，以上各流程都要避免使用鋁箔等金屬材質的容器。由于玻璃容器在酸性環(huán)境中會不斷溶出微量元素，直接干擾樣品信息，所以上述流程中也要避免使用玻璃容器。痕量元素分析的樣品前處理大多使用各種塑質容器（特氟龍、聚乙烯、聚丙烯等），容器在使用前要進行清潔。樣品進入容器前，必須對容器進行清潔。常規(guī)的清潔步驟是逐步遞減酸?。?）將容器（消解時用到的特氟龍內罐、特氟龍燒杯等）在加入洗滌劑的超聲波清洗器中超聲清洗2小時。由于容器是塑質材料，清洗過程中不得使用毛刷等可能會對容器內壁產生劃痕的試驗器具。2）超聲清洗完畢后，用自來水將容器沖洗干凈。沖洗干凈的容器要用清洗干凈的塑質托盤盛放。3）用超純水機中的去離子水清洗容器。4）用超純水機中的超純水清洗容器。由于痕量元素測試的特殊要求，清洗過程中使用的去離子水、超純水必須是在線生產的，搬運轉移后的去離子水、超純水其痕量元素的含量與在線生成的去離子水、超純水相比已經(jīng)發(fā)生改變。5）將上述經(jīng)超聲清洗、自來水清洗、去離子水清洗、超純水清洗后的特氟龍容器放入1級的酸浴缸（10%HNO3）中浸沒，電熱板50℃煮24h。10%HNO3用優(yōu)級純HNO3配制。酸浴缸可使用聚丙烯材質。由于酸對金屬的腐蝕，酸浴中使用的電熱板建議使用恒溫控制的特氟龍電熱板。將容器放入酸浴缸內，為避免酸的濺出，應使用清潔后聚丙烯材質或特氟龍材質的夾子，將容器逐一夾放入酸浴缸中浸沒。6）24h后將容器從酸浴缸中夾出，用超純水清洗干凈，再次放入2級2%HNO3的酸浴缸中浸沒，50℃煮24h。7）2級酸浴結束后，將容器夾出，用超純水清洗干凈，放入3級1%HNO3的酸浴缸中浸沒，50℃煮24h。8）三級酸浴結束，將容器夾出，用超純水清洗干凈，放入潔凈通風柜內晾干待用。9）由于塑質容器在酸溶液中會有少量元素溶出的特點，樣品在儲存、定容、測量時使用的試劑瓶、離心管等容器盡量使用一次性容器。一次性容器，可直接用自來水、去離子水、超純水清洗后，裝滿1%HNO3，浸泡一周后，倒出HNO3，用超純水清洗干凈后，放入潔凈通風柜晾干待用。3試劑因素（酸純化）為將樣品中的痕量元素全量轉移到溶液中，要使用酸完成消解。酸中的雜質含量會進入到溶液里，從而帶來干擾，影響測量結果的準確度。所以在消解前要消除酸中的雜質，對參與消解的酸進行純化。鹽酸、硝酸和氫氟酸是微波消解（微波消解可以防止某些易升華元素，譬如As,Se的損失，具有全量保存樣品元素的優(yōu)點，且在消解過程中，將樣品封閉在密閉容器中，可防止環(huán)境因素帶來的干擾）中常用的無機酸。實驗前將特氟龍酸純化儀用超純水沖洗干凈，加入1L市售優(yōu)級純酸液，經(jīng)過蒸餾，去除餾頭和餾尾各100ml,獲得800ml的中餾分。將這800ml的中餾分再次注入清洗后的酸純化儀中，經(jīng)過二次蒸餾，接收到600ml的二次純化酸，裝入提前洗凈干燥的特富龍試劑瓶中，做好標記（標簽上要寫明，酸的名稱，純化收集的時間，二次純化酸要直接和樣品反應，所以二次純化酸上要特別標注“二次純化”），備用。4樣品前處理流程1)研磨過篩將干燥的土樣，在瑪瑙研缽中，去除肉眼可見的根、草、鈣結合、石礫等，研細后過200目的尼龍篩，用稱量紙將過篩后的樣品包好放入干燥器內干燥備用。2)稱樣在潔凈實驗室稱樣間內，打開分析天平，放入干燥劑，調節(jié)分析天平的水平，預熱30min后，將樣品從干燥器中取出開始稱量。天平中放置潔凈干燥的特氟龍消解內罐，用稱量紙制成的稱樣勺稱取50mg的樣品至消解內罐中，蓋好罐蓋，轉移至潔凈實驗室消解間。3）加酸在消解間的通風柜內打開消解內罐罐蓋，用移液器分別移取二次純化后的鹽酸、硝酸、氫氟酸加入消解內罐。每批次消解樣品中應包括1個空白樣（同樣體積和批次的鹽酸、硝酸、氫氟酸）。4）消解將稱量好樣品并加好酸的消解內罐放入對應的消解外罐（提前用廚房用紙將消解內罐和外罐的內、外壁擦干，防止酸溶液在微波消解爐可能帶來的腐蝕），蓋好安全蓋、安全帽、安全圈，在消解架上固定好，插入感溫探頭，微波消解儀開始消解。5）趕酸鹽酸中的Cl-在上機測試時會產生干擾，氫氟酸會腐蝕ICPMS的石英鉅管等配件，所以在測試前要趕除。消解程序完成后，在消解間的通風柜內打開密封的消解罐，用2ml二次純化HNO3將消解內罐蓋上的樣品液滴完全沖入消解內罐中，將消解內罐放入趕酸爐140℃加熱。待消解內罐中的液體濃縮成指甲蓋大小的液滴，立即加入1ml二次純化HNO3，繼續(xù)趕酸；當小液滴再次出現(xiàn)時，再加入1ml二次純化HNO3趕酸至小液滴形成，此時將消解內罐從趕酸爐中取出，加入提前配好的2ml1%二次純化HNO3冷卻至室溫（消解內罐中的液滴會在瞬間揮發(fā)變干使得樣品液化失敗，所以要及時加入稀酸冷卻）。6）定容樣品冷卻至室溫后，在