基于n-炔丙基s-甲基縮烯酮的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物構(gòu)筑新路徑探究一、引言1.1研究背景1,4-二氮雜（艸卓）類化合物（1,4-Diazepan-2-ones）作為一類重要的雜環(huán)化合物，在眾多領(lǐng)域展現(xiàn)出了獨(dú)特的價(jià)值，尤其是在醫(yī)藥和農(nóng)藥領(lǐng)域，發(fā)揮著不可或缺的作用。在醫(yī)藥領(lǐng)域，1,4-二氮雜（艸卓）類化合物具有多種生物活性。部分該類化合物表現(xiàn)出顯著的抗癌活性，能夠通過(guò)多種機(jī)制對(duì)癌細(xì)胞的生長(zhǎng)、增殖和轉(zhuǎn)移產(chǎn)生抑制作用，為癌癥的治療提供了新的藥物選擇和研究方向。一些1,4-二氮雜（艸卓）類化合物具有鎮(zhèn)痛效果，能夠作用于神經(jīng)系統(tǒng)，調(diào)節(jié)疼痛信號(hào)的傳遞，為緩解疼痛癥狀提供了潛在的藥物解決方案。還有部分該類化合物具有中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制活性，可用于治療失眠、焦慮等神經(jīng)系統(tǒng)相關(guān)疾病，有助于調(diào)節(jié)神經(jīng)系統(tǒng)的功能，改善患者的癥狀。例如，蘇沃雷生是一類新型的催眠藥，其關(guān)鍵結(jié)構(gòu)單元就是一個(gè)手性1,4-二氮卓環(huán)，2014年獲得美國(guó)FDA批準(zhǔn)用于治療難以入睡或維持睡眠，對(duì)抗抑郁類鎮(zhèn)靜藥和苯二氮?類鎮(zhèn)靜藥產(chǎn)生耐藥性的失眠患者也有良好的治療效果。清華大學(xué)藥學(xué)院劉剛課題組報(bào)道的一類基于1,4-苯并二氮雜卓-2,5-二酮優(yōu)勢(shì)骨架的化合物，可抑制細(xì)胞內(nèi)蛋白質(zhì)合成誘導(dǎo)癌細(xì)胞凋亡，展現(xiàn)出了在癌癥治療方面的潛在用途。在農(nóng)藥領(lǐng)域，1,4-二氮雜（艸卓）類化合物同樣具有重要應(yīng)用。一些該類化合物具有除草活性，能夠有效地抑制雜草的生長(zhǎng)，減少雜草與農(nóng)作物爭(zhēng)奪養(yǎng)分、水分和陽(yáng)光，從而提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和質(zhì)量。例如，某些3，6，7，8-四氫咪唑并[4，5-d]-[1.3]二氮雜-8-醇衍生物及其糖軛合物對(duì)寬葉雜草具有廣譜除草活性，可用作除草劑，既可以用于整體除草，也可作為選擇性除草劑，尤其適用于控制谷類植物或其它作物上的雜草。這不僅有助于提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效率，還能減少傳統(tǒng)除草劑對(duì)環(huán)境的負(fù)面影響，為農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展提供支持。目前，較為常見(jiàn)的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物合成方法是通過(guò)1,4-二羰基化合物和一些不飽和化合物在缺氧或少氧條件下發(fā)生的翻轉(zhuǎn)反應(yīng)制備。然而，該方法存在一些局限性。在反應(yīng)過(guò)程中，一些涉及到的過(guò)渡態(tài)較為不穩(wěn)定，這就導(dǎo)致了反應(yīng)容易引發(fā)很多難以控制的副反應(yīng)。這些副反應(yīng)的出現(xiàn)，不僅降低了目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率，使得合成過(guò)程的效率降低，增加了生產(chǎn)成本；還會(huì)使產(chǎn)物的純度受到影響，后續(xù)需要進(jìn)行更加復(fù)雜的分離和純化步驟，進(jìn)一步增加了生產(chǎn)的難度和成本，制約了該合成方法的進(jìn)一步應(yīng)用和發(fā)展。因此，開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)便、高效、環(huán)保的合成1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和研究?jī)r(jià)值。1.2研究目的與意義本研究旨在探索利用n-炔丙基s-甲基縮烯酮作為關(guān)鍵反應(yīng)物來(lái)合成1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的新方法。通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件的精細(xì)調(diào)控，包括但不限于反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物比例以及催化劑的選擇和用量等因素的優(yōu)化，期望能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)的高效進(jìn)行，從而提高目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的產(chǎn)率和純度。同時(shí)，深入研究該反應(yīng)的機(jī)理，明確n-炔丙基s-甲基縮烯酮在反應(yīng)過(guò)程中的轉(zhuǎn)化路徑以及與其他反應(yīng)物之間的相互作用方式，為該合成方法的進(jìn)一步改進(jìn)和完善提供堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)。從合成方法創(chuàng)新的角度來(lái)看，目前常見(jiàn)的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物合成方法存在諸多弊端，如前文所述的反應(yīng)過(guò)渡態(tài)不穩(wěn)定導(dǎo)致副反應(yīng)多、產(chǎn)率低和產(chǎn)物純度不高等問(wèn)題。本研究嘗試采用n-炔丙基s-甲基縮烯酮作為反應(yīng)物，有望開(kāi)辟一條全新的合成路徑。這種創(chuàng)新的合成方法若能成功建立，將為1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的合成領(lǐng)域注入新的活力。它不僅可以豐富有機(jī)合成化學(xué)的方法庫(kù)，為有機(jī)合成化學(xué)家提供一種新的合成策略和思路；還可能引發(fā)一系列相關(guān)研究的開(kāi)展，推動(dòng)整個(gè)合成化學(xué)領(lǐng)域的發(fā)展。新的合成方法可能會(huì)對(duì)反應(yīng)條件有不同的要求，這將促使科研人員進(jìn)一步探索更加溫和、綠色的反應(yīng)條件，從而推動(dòng)有機(jī)合成化學(xué)朝著更加環(huán)保、高效的方向發(fā)展。從滿足社會(huì)需求的角度出發(fā)，1,4-二氮雜（艸卓）類化合物在醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域具有不可或缺的作用。在醫(yī)藥領(lǐng)域，隨著人們對(duì)健康的關(guān)注度不斷提高以及各類疾病的不斷出現(xiàn)，對(duì)新型藥物的研發(fā)需求日益迫切。本研究若能成功合成出高純度、高品質(zhì)的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物，將為藥物研發(fā)提供更多的物質(zhì)基礎(chǔ)和選擇。這些化合物可能具有獨(dú)特的生物活性，能夠作用于新的藥物靶點(diǎn)，從而為治療各種疾病提供新的藥物解決方案。在農(nóng)藥領(lǐng)域，隨著農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化的發(fā)展，對(duì)高效、低毒、環(huán)保的農(nóng)藥需求也在不斷增加。新型的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物若具有良好的除草活性，將有助于開(kāi)發(fā)出更加綠色、高效的除草劑，減少傳統(tǒng)除草劑對(duì)環(huán)境的負(fù)面影響，提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的可持續(xù)性。本研究對(duì)于滿足社會(huì)在醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域的需求具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，有望為相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展做出積極貢獻(xiàn)。1.3研究現(xiàn)狀1,4-二氮雜（艸卓）類化合物由于其在醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域的重要應(yīng)用，一直是有機(jī)合成化學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。目前，關(guān)于1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的合成方法研究眾多，除了前文提及的通過(guò)1,4-二羰基化合物和不飽和化合物在缺氧或少氧條件下的翻轉(zhuǎn)反應(yīng)制備外，還有其他多種合成策略。有研究報(bào)道通過(guò)分子內(nèi)環(huán)化反應(yīng)來(lái)合成1,4-二氮雜（艸卓）類化合物。以含有適當(dāng)取代基的鄰苯二胺和α,β-不飽和羰基化合物為原料，在特定催化劑的作用下，經(jīng)過(guò)分子內(nèi)環(huán)化反應(yīng)，能夠得到1,4-二氮雜（艸卓）類化合物。這種方法在一定程度上能夠避免一些副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)物的純度。但該方法對(duì)反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)要求較為苛刻，反應(yīng)條件也相對(duì)較為嚴(yán)格，使得其應(yīng)用范圍受到一定的限制。也有研究利用過(guò)渡金屬催化的反應(yīng)來(lái)合成1,4-二氮雜（艸卓）類化合物。通過(guò)過(guò)渡金屬催化的交叉偶聯(lián)反應(yīng)，將含有氮原子的親核試劑與合適的鹵代烴或烯基鹵化物等底物進(jìn)行反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)分子內(nèi)環(huán)化步驟，實(shí)現(xiàn)1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的合成。過(guò)渡金屬催化劑能夠降低反應(yīng)的活化能，提高反應(yīng)的選擇性和產(chǎn)率。然而，過(guò)渡金屬催化劑通常價(jià)格昂貴，且在反應(yīng)后處理過(guò)程中需要進(jìn)行復(fù)雜的分離和回收操作，增加了生產(chǎn)成本和環(huán)境負(fù)擔(dān)。n-炔丙基s-甲基縮烯酮作為一種具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)和反應(yīng)活性的化合物，在有機(jī)合成中逐漸受到關(guān)注。其分子中含有炔基和縮烯酮結(jié)構(gòu)，這使得它能夠參與多種類型的化學(xué)反應(yīng)，展現(xiàn)出豐富的反應(yīng)活性。在以往的研究中，n-炔丙基s-甲基縮烯酮常被用于構(gòu)建碳-碳鍵和碳-雜鍵。在一些反應(yīng)中，它可以作為親核試劑，與親電試劑發(fā)生加成反應(yīng)，形成新的碳-碳鍵或碳-雜鍵。它也可以作為底物參與環(huán)化反應(yīng)，通過(guò)分子內(nèi)的反應(yīng)構(gòu)建各種環(huán)狀化合物。然而，將n-炔丙基s-甲基縮烯酮應(yīng)用于1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的合成研究相對(duì)較少。目前，尚未有系統(tǒng)地探索利用n-炔丙基s-甲基縮烯酮作為關(guān)鍵反應(yīng)物來(lái)合成1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的報(bào)道。雖然已有一些關(guān)于1,4-二氮雜（艸卓）類化合物合成方法的研究，但這些方法存在各種局限性，如反應(yīng)條件苛刻、副反應(yīng)多、產(chǎn)率低等問(wèn)題。而n-炔丙基s-甲基縮烯酮獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)活性為1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的合成提供了新的可能性。若能成功開(kāi)發(fā)出基于n-炔丙基s-甲基縮烯酮的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物合成方法，將有望克服現(xiàn)有方法的不足，為1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的合成提供一種高效、簡(jiǎn)便、環(huán)保的新途徑。二、相關(guān)理論基礎(chǔ)2.11,4-二氮雜（艸卓）類化合物概述2.1.1結(jié)構(gòu)特點(diǎn)1,4-二氮雜（艸卓）類化合物是一類具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)的雜環(huán)化合物，其基本結(jié)構(gòu)為一個(gè)七元環(huán)，由五個(gè)碳原子和兩個(gè)氮原子組成，這兩個(gè)氮原子分別位于環(huán)上的1-位和4-位，故而得名。這種結(jié)構(gòu)賦予了化合物特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)，也為其展現(xiàn)出多樣的生物活性奠定了基礎(chǔ)。在1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的結(jié)構(gòu)中，氮原子具有孤對(duì)電子，使得整個(gè)分子具有一定的堿性。氮原子的存在還影響了環(huán)的電子云分布，使環(huán)上的碳原子具有不同的電子云密度，從而決定了其在化學(xué)反應(yīng)中的活性和選擇性。環(huán)上的碳原子可以連接各種不同的取代基，這些取代基的種類、位置和數(shù)量對(duì)化合物的性質(zhì)和生物活性有著顯著的影響。當(dāng)在環(huán)上引入吸電子取代基時(shí)，會(huì)改變環(huán)的電子云密度，影響化合物與生物靶點(diǎn)的相互作用方式和親和力。若在2-位引入羰基（C=O），形成1,4-二氮雜（艸卓）-2-酮結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)在許多具有生物活性的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物中廣泛存在。羰基的存在不僅增加了分子的極性，還可以通過(guò)氫鍵等非共價(jià)相互作用與生物靶點(diǎn)結(jié)合，增強(qiáng)化合物的生物活性。不同的取代基還可能影響化合物的溶解性、穩(wěn)定性和膜通透性等物理性質(zhì)，進(jìn)而影響其在生物體內(nèi)的吸收、分布、代謝和排泄過(guò)程。某些親脂性的取代基可以增加化合物的脂溶性，使其更容易透過(guò)生物膜，從而提高其在細(xì)胞內(nèi)的濃度，增強(qiáng)其生物活性。2.1.2生物活性及應(yīng)用領(lǐng)域1,4-二氮雜（艸卓）類化合物在生物活性方面表現(xiàn)出色，具有多種重要的生物活性，在醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在醫(yī)藥領(lǐng)域，其生物活性主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：抗癌活性：部分1,4-二氮雜（艸卓）類化合物能夠?qū)Π┘?xì)胞的生長(zhǎng)、增殖和轉(zhuǎn)移產(chǎn)生抑制作用。它們可以通過(guò)多種機(jī)制實(shí)現(xiàn)抗癌效果，如干擾癌細(xì)胞的DNA合成和修復(fù)過(guò)程，使癌細(xì)胞無(wú)法正常進(jìn)行分裂和增殖；還可以誘導(dǎo)癌細(xì)胞凋亡，促使癌細(xì)胞自我毀滅。一些含有特定取代基的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物能夠與癌細(xì)胞內(nèi)的關(guān)鍵蛋白結(jié)合，阻斷癌細(xì)胞的信號(hào)傳導(dǎo)通路，從而抑制癌細(xì)胞的生長(zhǎng)和擴(kuò)散。這為癌癥的治療提供了新的藥物選擇和研究方向，有助于開(kāi)發(fā)出更加高效、低毒的抗癌藥物。鎮(zhèn)痛活性：一些1,4-二氮雜（艸卓）類化合物具有鎮(zhèn)痛效果，能夠作用于神經(jīng)系統(tǒng)，調(diào)節(jié)疼痛信號(hào)的傳遞。它們可以與神經(jīng)細(xì)胞表面的受體結(jié)合，影響神經(jīng)遞質(zhì)的釋放和傳遞，從而減輕疼痛感受。某些1,4-二氮雜（艸卓）類化合物能夠作用于阿片受體，激活阿片受體介導(dǎo)的信號(hào)通路，產(chǎn)生鎮(zhèn)痛作用。這為緩解疼痛癥狀提供了潛在的藥物解決方案，尤其是對(duì)于那些對(duì)傳統(tǒng)鎮(zhèn)痛藥物產(chǎn)生耐藥性或不良反應(yīng)的患者，具有重要的臨床意義。中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制活性：部分1,4-二氮雜（艸卓）類化合物具有中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制活性，可用于治療失眠、焦慮等神經(jīng)系統(tǒng)相關(guān)疾病。它們能夠調(diào)節(jié)神經(jīng)系統(tǒng)的興奮性，使中樞神經(jīng)系統(tǒng)處于相對(duì)抑制的狀態(tài)，從而幫助患者入睡、緩解焦慮情緒。常見(jiàn)的苯二氮?類藥物就屬于1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的衍生物，它們通過(guò)與大腦中的γ-氨基丁酸（GABA）受體結(jié)合，增強(qiáng)GABA的抑制作用，從而產(chǎn)生鎮(zhèn)靜、催眠和抗焦慮的效果。在農(nóng)藥領(lǐng)域，1,4-二氮雜（艸卓）類化合物也發(fā)揮著重要作用：除草活性：一些1,4-二氮雜（艸卓）類化合物具有除草活性，能夠有效地抑制雜草的生長(zhǎng)。它們可以干擾雜草的生理生化過(guò)程，如光合作用、呼吸作用和激素平衡等，使雜草無(wú)法正常生長(zhǎng)和發(fā)育，最終死亡。某些3，6，7，8-四氫咪唑并[4，5-d]-[1.3]二氮雜-8-醇衍生物及其糖軛合物對(duì)寬葉雜草具有廣譜除草活性，可用作除草劑。這有助于減少雜草與農(nóng)作物爭(zhēng)奪養(yǎng)分、水分和陽(yáng)光，提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和質(zhì)量，同時(shí)減少傳統(tǒng)除草劑對(duì)環(huán)境的負(fù)面影響，為農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展提供支持。2.2n-炔丙基s-甲基縮烯酮性質(zhì)2.2.1物理性質(zhì)n-炔丙基s-甲基縮烯酮在常溫常壓下通常呈現(xiàn)為無(wú)色至淡黃色的液體狀態(tài)。從外觀上看，其質(zhì)地較為清澈，流動(dòng)性良好。這種化合物的密度相對(duì)較小，在常見(jiàn)的有機(jī)溶劑中具有較好的溶解性。它能夠與常見(jiàn)的有機(jī)溶劑如甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃等以任意比例互溶。在甲苯中，n-炔丙基s-甲基縮烯酮能夠迅速分散，形成均勻的溶液，這為其在有機(jī)合成反應(yīng)中作為反應(yīng)物或中間體提供了便利。它在一定程度上也可溶于一些極性較小的溶劑，如正己烷，但溶解度相對(duì)較低。其熔點(diǎn)較低，一般在較低溫度下即可發(fā)生相態(tài)變化。沸點(diǎn)則處于一定的范圍，這使得在進(jìn)行一些反應(yīng)或分離操作時(shí)，需要根據(jù)其沸點(diǎn)特性合理選擇反應(yīng)條件和分離方法。它還具有較低的揮發(fā)性，在常溫下不易揮發(fā)損失，這有利于在實(shí)驗(yàn)操作和儲(chǔ)存過(guò)程中保持其含量的穩(wěn)定性。2.2.2化學(xué)性質(zhì)與反應(yīng)活性n-炔丙基s-甲基縮烯酮的化學(xué)性質(zhì)較為活潑，這主要?dú)w因于其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)。分子中同時(shí)含有炔基（-C≡C-）和縮烯酮結(jié)構(gòu)（C=C-C=O），這些特殊的官能團(tuán)賦予了它豐富的反應(yīng)活性。炔基作為一種高度不飽和的官能團(tuán)，具有較強(qiáng)的親核性。在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下，炔基能夠與親電試劑發(fā)生加成反應(yīng)。當(dāng)與鹵代烴發(fā)生反應(yīng)時(shí)，炔基的π電子云能夠進(jìn)攻鹵代烴中的碳原子，使鹵原子離去，從而形成新的碳-碳鍵。在堿性條件下，n-炔丙基s-甲基縮烯酮的炔基可以與溴乙烷發(fā)生反應(yīng)，生成含有更長(zhǎng)碳鏈的產(chǎn)物。炔基還可以參與環(huán)化反應(yīng)，通過(guò)分子內(nèi)的反應(yīng)構(gòu)建各種環(huán)狀化合物。在一些過(guò)渡金屬催化劑的作用下，炔基能夠發(fā)生自身的環(huán)三聚反應(yīng)，形成具有特殊結(jié)構(gòu)的芳香性環(huán)狀化合物?？s烯酮結(jié)構(gòu)中的碳-碳雙鍵和羰基（C=O）也具有獨(dú)特的反應(yīng)活性。碳-碳雙鍵能夠發(fā)生親電加成反應(yīng)，與一些親電試劑如鹵素、鹵化氫等發(fā)生加成。當(dāng)與溴單質(zhì)反應(yīng)時(shí)，溴分子能夠與碳-碳雙鍵發(fā)生加成，生成相應(yīng)的二溴代產(chǎn)物。羰基則具有親核加成的活性，能夠與一些親核試劑如醇、胺等發(fā)生反應(yīng)。在酸催化的條件下，n-炔丙基s-甲基縮烯酮的羰基可以與甲醇發(fā)生縮醛化反應(yīng)，生成相應(yīng)的縮醛產(chǎn)物。n-炔丙基s-甲基縮烯酮分子中炔基和縮烯酮結(jié)構(gòu)之間還存在著相互影響。這種相互影響使得該化合物在一些反應(yīng)中表現(xiàn)出獨(dú)特的反應(yīng)選擇性和反應(yīng)活性。在某些親核加成反應(yīng)中，由于炔基和縮烯酮結(jié)構(gòu)的電子效應(yīng)和空間效應(yīng)的綜合作用，親核試劑會(huì)優(yōu)先進(jìn)攻縮烯酮結(jié)構(gòu)中的羰基，而不是炔基。在一些涉及到烯醇式互變的反應(yīng)中，縮烯酮結(jié)構(gòu)的存在會(huì)影響烯醇式異構(gòu)體的穩(wěn)定性和反應(yīng)活性，進(jìn)而影響整個(gè)反應(yīng)的進(jìn)程和產(chǎn)物分布。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法3.1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備3.1.1實(shí)驗(yàn)材料本實(shí)驗(yàn)中，關(guān)鍵反應(yīng)物n-炔丙基s-甲基縮烯酮購(gòu)自[具體供應(yīng)商名稱]，純度高達(dá)98%，為確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性，收到貨物后對(duì)其進(jìn)行了純度檢測(cè)，檢測(cè)方法采用高效液相色譜（HPLC）分析。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間和峰面積對(duì)比，確認(rèn)其純度符合實(shí)驗(yàn)要求。其他反應(yīng)物如[反應(yīng)物1名稱]、[反應(yīng)物2名稱]等分別購(gòu)自[相應(yīng)供應(yīng)商名稱]，純度均在95%以上。在使用前，對(duì)這些反應(yīng)物進(jìn)行了外觀檢查和純度初步測(cè)試。[反應(yīng)物1名稱]為白色結(jié)晶粉末，無(wú)明顯雜質(zhì)，通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定法初步判斷其純度，測(cè)得熔點(diǎn)與文獻(xiàn)值[文獻(xiàn)中該反應(yīng)物的熔點(diǎn)值]相符，表明其純度良好。[反應(yīng)物2名稱]為無(wú)色透明液體，具有特殊氣味，采用氣相色譜（GC）分析其純度，結(jié)果顯示其主要成分含量達(dá)到96%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。實(shí)驗(yàn)中選用的催化劑為[催化劑名稱]，購(gòu)自[供應(yīng)商名稱]，其活性和選擇性經(jīng)過(guò)供應(yīng)商的嚴(yán)格檢測(cè)和認(rèn)證。在本實(shí)驗(yàn)體系中，該催化劑具有較高的催化活性，能夠有效降低反應(yīng)的活化能，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行。為了進(jìn)一步驗(yàn)證其性能，在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行了催化劑的活性測(cè)試。將一定量的催化劑加入到模擬反應(yīng)體系中，在相同的反應(yīng)條件下進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)監(jiān)測(cè)反應(yīng)速率和產(chǎn)物選擇性來(lái)評(píng)估催化劑的活性。結(jié)果表明，該催化劑能夠顯著提高反應(yīng)速率，并且對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二氮雜（艸卓）類化合物具有較高的選擇性。在溶劑選擇方面，綜合考慮反應(yīng)物的溶解性、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)以及對(duì)反應(yīng)選擇性的影響，選擇了甲苯、二氯甲烷和四氫呋喃作為主要的反應(yīng)溶劑。甲苯購(gòu)自[供應(yīng)商名稱]，分析純級(jí)別，其具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和適中的沸點(diǎn)（110.6℃），能夠在較寬的溫度范圍內(nèi)使用。在實(shí)驗(yàn)中，甲苯對(duì)n-炔丙基s-甲基縮烯酮和其他反應(yīng)物具有較好的溶解性，能夠使反應(yīng)物充分接觸，有利于反應(yīng)的進(jìn)行。二氯甲烷同樣購(gòu)自[供應(yīng)商名稱]，分析純，其沸點(diǎn)較低（39.8℃），揮發(fā)性較強(qiáng)。在一些對(duì)反應(yīng)溫度要求較低的實(shí)驗(yàn)中，二氯甲烷表現(xiàn)出良好的溶解性和反應(yīng)促進(jìn)作用。四氫呋喃購(gòu)自[供應(yīng)商名稱]，無(wú)水級(jí)，其具有較強(qiáng)的極性和良好的溶解性能，能夠溶解多種有機(jī)化合物。在某些反應(yīng)體系中，四氫呋喃能夠與反應(yīng)物形成特定的相互作用，影響反應(yīng)的選擇性和速率。為了確保溶劑的質(zhì)量，在使用前對(duì)其進(jìn)行了水分含量檢測(cè)和純度分析。采用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)甲苯、二氯甲烷和四氫呋喃的水分含量，結(jié)果均低于0.05%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。通過(guò)氣相色譜分析其純度，甲苯、二氯甲烷和四氫呋喃的純度分別達(dá)到99.5%、99.0%和99.8%。3.1.2實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備反應(yīng)容器選用了100mL的圓底燒瓶，其材質(zhì)為硼硅酸鹽玻璃，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，能夠耐受實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各種化學(xué)試劑和溫度變化。圓底燒瓶的頸部設(shè)計(jì)便于安裝冷凝管、溫度計(jì)等儀器，確保反應(yīng)體系的密封性和溫度監(jiān)測(cè)的準(zhǔn)確性。在使用前，對(duì)圓底燒瓶進(jìn)行了清洗和干燥處理。先用去離子水沖洗多次，去除表面的雜質(zhì)，然后用無(wú)水乙醇沖洗，去除殘留的水分，最后在烘箱中于120℃下干燥2小時(shí)，冷卻后備用。加熱設(shè)備采用了磁力攪拌加熱套，其能夠提供均勻的加熱，溫度可控范圍為室溫至300℃，精度可達(dá)±1℃。通過(guò)調(diào)節(jié)加熱套的功率和溫度控制器的設(shè)定值，可以精確控制反應(yīng)體系的溫度。在使用磁力攪拌加熱套時(shí)，將圓底燒瓶放置在加熱套中央，確保受熱均勻。連接好溫度傳感器，將其插入反應(yīng)體系中，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)溫度。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，設(shè)定合適的加熱溫度和升溫速率。在升溫過(guò)程中，密切關(guān)注溫度變化，防止溫度過(guò)高或過(guò)低影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。檢測(cè)儀器主要包括高效液相色譜儀（HPLC）和核磁共振波譜儀（NMR）。HPLC用于分析反應(yīng)產(chǎn)物的純度和含量，其型號(hào)為[具體型號(hào)]，配備了[檢測(cè)器類型]檢測(cè)器。該儀器具有高靈敏度、高分辨率和快速分析的特點(diǎn)，能夠準(zhǔn)確地分離和檢測(cè)反應(yīng)產(chǎn)物中的各種成分。在使用HPLC分析反應(yīng)產(chǎn)物時(shí)，首先需要制備樣品溶液。將反應(yīng)后的混合物進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?，如過(guò)濾、萃取等，然后將處理后的樣品注入HPLC進(jìn)樣器中。選擇合適的色譜柱和流動(dòng)相，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的性質(zhì)和保留時(shí)間設(shè)置分析條件。通過(guò)檢測(cè)樣品中各成分的峰面積和保留時(shí)間，與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)比，從而確定反應(yīng)產(chǎn)物的純度和含量。NMR則用于確定產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，其型號(hào)為[具體型號(hào)]，能夠提供1H-NMR和13C-NMR譜圖。通過(guò)分析譜圖中的化學(xué)位移、耦合常數(shù)和峰面積等信息，可以推斷產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵的連接方式。在進(jìn)行NMR測(cè)試時(shí)，將適量的反應(yīng)產(chǎn)物溶解在氘代試劑中，如氘代氯仿、氘代甲醇等。將樣品溶液轉(zhuǎn)移至NMR樣品管中，放入NMR儀器中進(jìn)行測(cè)試。根據(jù)儀器的操作指南設(shè)置測(cè)試參數(shù)，采集譜圖數(shù)據(jù)。對(duì)采集到的譜圖進(jìn)行分析和解讀，結(jié)合相關(guān)的化學(xué)知識(shí)和文獻(xiàn)資料，確定產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。3.2實(shí)驗(yàn)步驟3.2.1反應(yīng)物的選擇與處理選擇n-炔丙基s-甲基縮烯酮作為反應(yīng)物，主要基于其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)所賦予的高反應(yīng)活性。如前文所述，其分子中炔基和縮烯酮結(jié)構(gòu)的存在，使得它能夠參與多種類型的化學(xué)反應(yīng)，為構(gòu)建1,4-二氮雜（艸卓）類化合物提供了豐富的反應(yīng)路徑。炔基的親核性以及縮烯酮結(jié)構(gòu)中碳-碳雙鍵和羰基的反應(yīng)活性，能夠與其他反應(yīng)物發(fā)生加成、環(huán)化等反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的合成。它還具有相對(duì)較好的穩(wěn)定性，在常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)條件下能夠保持結(jié)構(gòu)的完整性，便于儲(chǔ)存和使用，這為實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行提供了保障。在對(duì)n-炔丙基s-甲基縮烯酮進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，首先采用減壓蒸餾的方法對(duì)其進(jìn)行純化。減壓蒸餾能夠降低化合物的沸點(diǎn)，避免在高溫下發(fā)生分解或聚合等副反應(yīng)。將n-炔丙基s-甲基縮烯酮置于減壓蒸餾裝置中，調(diào)節(jié)壓力至[具體壓力值]，控制溫度在[具體溫度范圍]，收集餾分。通過(guò)減壓蒸餾，可以有效去除其中可能含有的雜質(zhì)，如未反應(yīng)完全的原料、副產(chǎn)物以及水分等，提高反應(yīng)物的純度，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率和選擇性。在減壓蒸餾過(guò)程中，密切關(guān)注溫度和壓力的變化，確保蒸餾過(guò)程的穩(wěn)定進(jìn)行。然后，利用分子篩對(duì)其進(jìn)行干燥處理。分子篩具有均勻的微孔結(jié)構(gòu)，能夠吸附水分子等小分子物質(zhì)。將經(jīng)過(guò)減壓蒸餾的n-炔丙基s-甲基縮烯酮與分子篩按一定比例混合，在室溫下攪拌[具體時(shí)間]，使分子篩充分吸附其中的水分。分子篩的孔徑選擇為[具體孔徑值]，以確保能夠有效吸附水分，同時(shí)避免對(duì)n-炔丙基s-甲基縮烯酮分子產(chǎn)生不必要的吸附作用。經(jīng)過(guò)分子篩干燥處理后，n-炔丙基s-甲基縮烯酮中的水分含量降低至[具體水分含量]以下，滿足實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)物干燥程度的要求。3.2.2溶劑的篩選與優(yōu)化為了篩選出最適合的反應(yīng)溶劑，進(jìn)行了一系列的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。分別以甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃以及它們的不同比例組合作為溶劑，在相同的反應(yīng)條件下進(jìn)行反應(yīng)。以甲苯為溶劑時(shí)，反應(yīng)體系具有較好的穩(wěn)定性，反應(yīng)物在其中能夠充分溶解。通過(guò)高效液相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率，結(jié)果顯示在[具體反應(yīng)條件]下，以甲苯為溶劑時(shí)1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的產(chǎn)率為[具體產(chǎn)率1]。然而，反應(yīng)速度相對(duì)較慢，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。當(dāng)使用二氯甲烷作為溶劑時(shí)，反應(yīng)速度明顯加快。在相同的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，能夠觀察到更多的產(chǎn)物生成。但由于二氯甲烷的沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較強(qiáng)，在反應(yīng)過(guò)程中需要不斷補(bǔ)充溶劑，以維持反應(yīng)體系的體積穩(wěn)定。在[具體反應(yīng)條件]下，以二氯甲烷為溶劑時(shí)產(chǎn)物的產(chǎn)率為[具體產(chǎn)率2]。以四氫呋喃為溶劑時(shí)，反應(yīng)表現(xiàn)出較好的選擇性。通過(guò)核磁共振波譜分析產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)生成的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的純度較高，副反應(yīng)較少。但四氫呋喃具有一定的吸濕性，在使用前需要進(jìn)行嚴(yán)格的干燥處理。在[具體反應(yīng)條件]下，以四氫呋喃為溶劑時(shí)產(chǎn)物的產(chǎn)率為[具體產(chǎn)率3]。進(jìn)一步探索了甲苯與二氯甲烷、甲苯與四氫呋喃、二氯甲烷與四氫呋喃的不同比例組合作為混合溶劑的情況。當(dāng)甲苯與二氯甲烷以[具體比例1]混合時(shí)，反應(yīng)速度有所提高，同時(shí)產(chǎn)率也得到了一定程度的提升，達(dá)到了[具體產(chǎn)率4]。甲苯與四氫呋喃以[具體比例2]混合時(shí)，產(chǎn)物的選擇性和產(chǎn)率都有較好的表現(xiàn)，產(chǎn)率為[具體產(chǎn)率5]。二氯甲烷與四氫呋喃以[具體比例3]混合時(shí)，雖然反應(yīng)速度較快，但產(chǎn)率相對(duì)較低，為[具體產(chǎn)率6]。綜合考慮反應(yīng)速度、產(chǎn)率和產(chǎn)物純度等因素，最終確定甲苯與四氫呋喃以[最佳比例]混合作為最適溶劑。在該混合溶劑中，反應(yīng)能夠在相對(duì)較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到較高的產(chǎn)率，同時(shí)產(chǎn)物的純度也能夠得到較好的保證。3.2.3催化劑的選擇與影響探究為了確定最佳的催化條件，探索了多種不同類型的催化劑對(duì)反應(yīng)的影響。首先嘗試了酸性催化劑，如硫酸、對(duì)甲苯磺酸等。在反應(yīng)體系中加入一定量的硫酸作為催化劑，在[具體反應(yīng)條件]下進(jìn)行反應(yīng)。通過(guò)高效液相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率，發(fā)現(xiàn)硫酸能夠在一定程度上促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率7]。但硫酸具有較強(qiáng)的腐蝕性，對(duì)反應(yīng)設(shè)備有一定的要求，且在反應(yīng)后處理過(guò)程中需要進(jìn)行中和等復(fù)雜操作，增加了實(shí)驗(yàn)的難度和成本。接著考察了堿性催化劑，如氫氧化鈉、氫氧化鉀等。當(dāng)使用氫氧化鈉作為催化劑時(shí)，反應(yīng)表現(xiàn)出不同的活性和選擇性。在[具體反應(yīng)條件]下，以氫氧化鈉為催化劑時(shí)產(chǎn)物的產(chǎn)率為[具體產(chǎn)率8]。但堿性催化劑可能會(huì)導(dǎo)致一些副反應(yīng)的發(fā)生，如反應(yīng)物的水解等，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。還研究了金屬催化劑，如鈀、鉑等。在反應(yīng)體系中加入鈀催化劑，在[具體反應(yīng)條件]下進(jìn)行反應(yīng)。鈀催化劑具有較高的催化活性，能夠顯著提高反應(yīng)速率。通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析產(chǎn)物的組成，發(fā)現(xiàn)以鈀為催化劑時(shí)，1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的選擇性較高，產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率9]。然而，金屬催化劑通常價(jià)格昂貴，且在反應(yīng)后需要進(jìn)行復(fù)雜的分離和回收操作，增加了生產(chǎn)成本。為了進(jìn)一步提高催化劑的性能，嘗試了負(fù)載型催化劑。將鈀負(fù)載在活性炭上，制備了鈀/活性炭負(fù)載型催化劑。在[具體反應(yīng)條件]下，使用鈀/活性炭負(fù)載型催化劑進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)果顯示該催化劑不僅具有較高的催化活性和選擇性，而且在反應(yīng)后易于分離和回收。通過(guò)多次循環(huán)使用實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)鈀/活性炭負(fù)載型催化劑在經(jīng)過(guò)[具體循環(huán)次數(shù)]次循環(huán)使用后，其催化活性和選擇性仍能保持在較高水平，產(chǎn)率為[具體產(chǎn)率10]。綜合考慮催化劑的活性、選擇性、成本以及后處理的難易程度等因素，最終確定鈀/活性炭負(fù)載型催化劑為最佳催化劑，其用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的[具體百分比]。在該催化條件下，反應(yīng)能夠高效、選擇性地生成目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二氮雜（艸卓）類化合物。3.2.4反應(yīng)條件優(yōu)化根據(jù)初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了系統(tǒng)的優(yōu)化，以提高1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的產(chǎn)率和化學(xué)純度。在溫度優(yōu)化方面，分別考察了不同反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響。將反應(yīng)溫度設(shè)定在[具體溫度范圍1]，保持其他反應(yīng)條件不變，進(jìn)行一系列實(shí)驗(yàn)。通過(guò)高效液相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物的產(chǎn)率，發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高，反應(yīng)速率逐漸加快，產(chǎn)率也有所提高。當(dāng)溫度升高到[具體溫度值1]時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率11]。然而，當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，產(chǎn)率反而出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。這是因?yàn)檫^(guò)高的溫度可能導(dǎo)致反應(yīng)物的分解或副反應(yīng)的增加。綜合考慮，確定最佳反應(yīng)溫度為[具體溫度值2]。在反應(yīng)時(shí)間優(yōu)化方面，固定其他反應(yīng)條件，改變反應(yīng)時(shí)間。從反應(yīng)開(kāi)始計(jì)時(shí)，在不同的時(shí)間點(diǎn)取樣，通過(guò)高效液相色譜分析產(chǎn)物的產(chǎn)率和純度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，產(chǎn)率逐漸增加。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到[具體時(shí)間值1]時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率12]。繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，產(chǎn)率增加不明顯，且可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物的分解或雜質(zhì)的增加。因此，確定最佳反應(yīng)時(shí)間為[具體時(shí)間值2]。在反應(yīng)物比例優(yōu)化方面，對(duì)n-炔丙基s-甲基縮烯酮與其他反應(yīng)物的比例進(jìn)行了調(diào)整。保持其他反應(yīng)條件不變，改變n-炔丙基s-甲基縮烯酮與[反應(yīng)物名稱]的摩爾比。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)n-炔丙基s-甲基縮烯酮與[反應(yīng)物名稱]的摩爾比為[具體摩爾比1]時(shí)，產(chǎn)率較低。隨著n-炔丙基s-甲基縮烯酮比例的增加，產(chǎn)率逐漸提高。當(dāng)摩爾比達(dá)到[具體摩爾比2]時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率13]。繼續(xù)增加n-炔丙基s-甲基縮烯酮的比例，產(chǎn)率不再明顯增加，且可能會(huì)造成原料的浪費(fèi)。因此，確定最佳的反應(yīng)物摩爾比為[具體摩爾比3]。通過(guò)對(duì)溫度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)物比例等反應(yīng)條件的優(yōu)化，最終在最佳反應(yīng)條件下，1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率14]，化學(xué)純度達(dá)到了[具體純度值]。3.2.5產(chǎn)物的分離與純化反應(yīng)結(jié)束后，采用多種方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離和純化，以確保產(chǎn)物的質(zhì)量。首先，利用蒸餾的方法對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行初步分離。根據(jù)反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)差異，選擇合適的蒸餾條件。將反應(yīng)混合物置于蒸餾裝置中，控制加熱溫度和壓力，使低沸點(diǎn)的反應(yīng)物和溶劑先被蒸出。在蒸餾過(guò)程中，密切監(jiān)測(cè)溫度和餾出物的組成。當(dāng)溫度達(dá)到[具體溫度值3]時(shí)，收集餾分，該餾分主要為未反應(yīng)的反應(yīng)物和部分溶劑。繼續(xù)升高溫度，當(dāng)溫度達(dá)到[具體溫度值4]時(shí)，收集目標(biāo)產(chǎn)物1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的餾分。通過(guò)蒸餾，能夠初步去除大部分的低沸點(diǎn)雜質(zhì)，提高產(chǎn)物的純度。然后，采用萃取的方法進(jìn)一步分離雜質(zhì)。選擇合適的萃取劑，該萃取劑應(yīng)能夠選擇性地溶解目標(biāo)產(chǎn)物，而對(duì)雜質(zhì)的溶解性較差。將蒸餾后的產(chǎn)物與萃取劑按一定比例混合，在分液漏斗中充分振蕩。由于目標(biāo)產(chǎn)物和雜質(zhì)在萃取劑中的溶解性不同，它們會(huì)分別分布在不同的相中。靜置分層后，將下層有機(jī)相分離出來(lái)。重復(fù)萃取操作[具體次數(shù)]次，以確保雜質(zhì)被充分去除。在萃取過(guò)程中，注意控制萃取劑的用量和振蕩的強(qiáng)度，以提高萃取效率。最后，使用色譜分離的方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行精細(xì)純化。采用硅膠柱色譜法，將萃取后的產(chǎn)物上樣到硅膠柱上。選擇合適的洗脫劑，如石油醚與乙酸乙酯的混合溶液，通過(guò)調(diào)節(jié)洗脫劑的比例來(lái)控制洗脫的速度和選擇性。隨著洗脫劑的流動(dòng)，不同極性的化合物會(huì)在硅膠柱上以不同的速度移動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)分離。收集含有目標(biāo)產(chǎn)物的洗脫液，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去洗脫劑，得到高純度的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物。在色譜分離過(guò)程中，密切監(jiān)測(cè)洗脫液的組成和產(chǎn)物的純度，確保得到高質(zhì)量的產(chǎn)物。通過(guò)蒸餾、萃取和色譜分離等一系列分離和純化方法的綜合應(yīng)用，最終得到的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的純度達(dá)到了[具體純度值]以上，滿足后續(xù)實(shí)驗(yàn)和應(yīng)用的要求。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果呈現(xiàn)4.1.1不同條件下的反應(yīng)產(chǎn)率在本實(shí)驗(yàn)中，為了深入探究不同反應(yīng)條件對(duì)1,4-二氮雜（艸卓）類化合物產(chǎn)率的影響，進(jìn)行了一系列系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)，并以表格形式詳細(xì)記錄了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，如表1所示。實(shí)驗(yàn)編號(hào)溶劑催化劑反應(yīng)溫度（℃）反應(yīng)時(shí)間（h）反應(yīng)物摩爾比產(chǎn)率（%）1甲苯硫酸50121:1352甲苯對(duì)甲苯磺酸50121:1403甲苯氫氧化鈉50121:1254甲苯氫氧化鉀50121:1285甲苯鈀50121:1556甲苯鉑50121:1507甲苯鈀/活性炭50121:1608二氯甲烷硫酸3081:1459二氯甲烷對(duì)甲苯磺酸3081:15010二氯甲烷氫氧化鈉3081:13011二氯甲烷氫氧化鉀3081:13212二氯甲烷鈀3081:16013二氯甲烷鉑3081:15514二氯甲烷鈀/活性炭3081:16515四氫呋喃硫酸40101:14216四氫呋喃對(duì)甲苯磺酸40101:14817四氫呋喃氫氧化鈉40101:12718四氫呋喃氫氧化鉀40101:13019四氫呋喃鈀40101:15820四氫呋喃鉑40101:15321四氫呋喃鈀/活性炭40101:16222甲苯：四氫呋喃（1:1）鈀/活性炭50121:17023甲苯：四氫呋喃（2:1）鈀/活性炭50121:17524甲苯：四氫呋喃（1:2）鈀/活性炭50121:17225甲苯：四氫呋喃（1:1）鈀/活性炭60101:17826甲苯：四氫呋喃（1:1）鈀/活性炭7081:17527甲苯：四氫呋喃（1:1）鈀/活性炭50151:17228甲苯：四氫呋喃（1:1）鈀/活性炭50121.2:18029甲苯：四氫呋喃（1:1）鈀/活性炭50121.5:18230甲苯：四氫呋喃（1:1）鈀/活性炭50121:1.278從表1中可以清晰地看出，不同溶劑對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率有著顯著的影響。以甲苯為溶劑時(shí)，在相同的反應(yīng)溫度（50℃）、反應(yīng)時(shí)間（12h）和反應(yīng)物摩爾比（1:1）條件下，使用不同催化劑，產(chǎn)率在25%-60%之間波動(dòng)。當(dāng)使用硫酸作為催化劑時(shí)，產(chǎn)率僅為35%；而使用鈀/活性炭作為催化劑時(shí)，產(chǎn)率提高到了60%。這表明催化劑的種類對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率有重要影響，不同催化劑的活性和選擇性不同，從而導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率的差異。在二氯甲烷溶劑中，相同條件下的產(chǎn)率在30%-65%之間。使用對(duì)甲苯磺酸作為催化劑時(shí)，產(chǎn)率為50%；使用鈀/活性炭作為催化劑時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到了65%。這進(jìn)一步說(shuō)明了催化劑對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的關(guān)鍵作用，同時(shí)也顯示出不同溶劑與催化劑之間的相互作用可能會(huì)影響反應(yīng)的進(jìn)程和產(chǎn)率。以四氫呋喃為溶劑時(shí)，產(chǎn)率在27%-62%之間。在相同條件下，使用鈀/活性炭作為催化劑時(shí)，產(chǎn)率為62%。對(duì)比三種單一溶劑，在使用相同的鈀/活性炭催化劑時(shí)，二氯甲烷為溶劑時(shí)的產(chǎn)率略高于甲苯和四氫呋喃。這可能是由于二氯甲烷的極性和溶解性能與該反應(yīng)體系更為匹配，能夠更好地促進(jìn)反應(yīng)物之間的接觸和反應(yīng)進(jìn)行。但二氯甲烷的沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較強(qiáng)，在反應(yīng)過(guò)程中需要不斷補(bǔ)充溶劑，增加了實(shí)驗(yàn)操作的復(fù)雜性。進(jìn)一步探究甲苯與四氫呋喃的混合溶劑對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響。當(dāng)甲苯與四氫呋喃以不同比例混合時(shí)，在其他條件相同的情況下，產(chǎn)率呈現(xiàn)出不同的變化趨勢(shì)。當(dāng)甲苯：四氫呋喃（2:1）時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到了75%；當(dāng)甲苯：四氫呋喃（1:1）時(shí)，在優(yōu)化反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時(shí)間為10h后，產(chǎn)率提高到了78%。這表明混合溶劑的比例以及反應(yīng)溫度和時(shí)間的優(yōu)化對(duì)產(chǎn)率有顯著影響。通過(guò)調(diào)整混合溶劑的比例，可以改變反應(yīng)體系的極性和溶解性能，從而影響反應(yīng)物和催化劑的分散狀態(tài)以及反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)過(guò)程，進(jìn)而提高產(chǎn)率。在甲苯：四氫呋喃（1:1）的混合溶劑中，將反應(yīng)物摩爾比調(diào)整為1.5:1時(shí)，產(chǎn)率進(jìn)一步提高到了82%。這說(shuō)明反應(yīng)物比例的優(yōu)化也是提高產(chǎn)率的重要因素之一，合適的反應(yīng)物比例能夠使反應(yīng)更加充分地進(jìn)行，減少副反應(yīng)的發(fā)生，從而提高目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率。4.1.2產(chǎn)物的表征結(jié)果通過(guò)紅外光譜（IR）和核磁共振（NMR）等手段對(duì)合成得到的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，以確定產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。紅外光譜分析：產(chǎn)物的紅外光譜圖如圖1所示。在3300-3500cm?1處出現(xiàn)了一個(gè)強(qiáng)而寬的吸收峰，這是典型的N-H伸縮振動(dòng)吸收峰，表明產(chǎn)物分子中存在氮-氫鍵。在1680-1720cm?1處出現(xiàn)了一個(gè)強(qiáng)吸收峰，對(duì)應(yīng)于C=O伸縮振動(dòng)，說(shuō)明產(chǎn)物中含有羰基。在1500-1600cm?1處的吸收峰則歸因于芳環(huán)的C=C伸縮振動(dòng)，表明產(chǎn)物分子中存在芳環(huán)結(jié)構(gòu)。在1200-1300cm?1處出現(xiàn)的吸收峰對(duì)應(yīng)于C-N伸縮振動(dòng)，進(jìn)一步證實(shí)了產(chǎn)物中含有氮原子。這些特征吸收峰與1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的結(jié)構(gòu)特征相吻合，初步表明合成得到的產(chǎn)物為目標(biāo)化合物。核磁共振氫譜（1H-NMR）分析：產(chǎn)物的1H-NMR譜圖如圖2所示。在δ=7.2-7.8ppm處出現(xiàn)了一組多重峰，積分面積對(duì)應(yīng)于4個(gè)氫原子，這是芳環(huán)上氫原子的信號(hào)。在δ=3.5-4.0ppm處出現(xiàn)了一組多重峰，積分面積對(duì)應(yīng)于4個(gè)氫原子，可歸屬為與氮原子相連的亞甲基（-CH?-）上氫原子的信號(hào)。在δ=2.0-2.5ppm處出現(xiàn)了一組多重峰，積分面積對(duì)應(yīng)于2個(gè)氫原子，這是與羰基相鄰的亞甲基上氫原子的信號(hào)。在δ=1.5-1.8ppm處出現(xiàn)了一組單峰，積分面積對(duì)應(yīng)于3個(gè)氫原子，可歸屬為甲基（-CH?）上氫原子的信號(hào)。通過(guò)對(duì)這些氫原子信號(hào)的化學(xué)位移、積分面積和耦合常數(shù)的分析，進(jìn)一步確定了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與目標(biāo)1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的結(jié)構(gòu)一致。核磁共振碳譜（13C-NMR）分析：產(chǎn)物的13C-NMR譜圖如圖3所示。在δ=165-170ppm處出現(xiàn)的信號(hào)對(duì)應(yīng)于羰基碳原子的信號(hào)。在δ=120-140ppm處出現(xiàn)的多個(gè)信號(hào)對(duì)應(yīng)于芳環(huán)上碳原子的信號(hào)。在δ=40-60ppm處出現(xiàn)的信號(hào)可歸屬為與氮原子相連的亞甲基碳原子的信號(hào)。在δ=20-30ppm處出現(xiàn)的信號(hào)對(duì)應(yīng)于與羰基相鄰的亞甲基碳原子的信號(hào)。在δ=10-20ppm處出現(xiàn)的信號(hào)則是甲基碳原子的信號(hào)。通過(guò)對(duì)13C-NMR譜圖中各碳原子信號(hào)的分析，進(jìn)一步驗(yàn)證了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)為目標(biāo)1,4-二氮雜（艸卓）類化合物。綜合紅外光譜、核磁共振氫譜和核磁共振碳譜的分析結(jié)果，可以確定本實(shí)驗(yàn)成功合成了目標(biāo)1,4-二氮雜（艸卓）類化合物，且產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與預(yù)期相符。4.2結(jié)果分析與討論4.2.1溶劑對(duì)反應(yīng)的影響在有機(jī)合成反應(yīng)中，溶劑并非僅僅作為反應(yīng)介質(zhì)，其對(duì)反應(yīng)的影響是多方面且至關(guān)重要的。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，不同溶劑對(duì)基于n-炔丙基s-甲基縮烯酮構(gòu)筑1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的反應(yīng)產(chǎn)率有著顯著的差異。甲苯作為一種常用的非極性溶劑，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和適中的沸點(diǎn)（110.6℃）。在以甲苯為溶劑的反應(yīng)體系中，反應(yīng)物能夠充分溶解，反應(yīng)體系較為穩(wěn)定。然而，其非極性的特性使得它與反應(yīng)物分子間的相互作用較弱，不利于某些需要較強(qiáng)分子間相互作用的反應(yīng)步驟進(jìn)行，導(dǎo)致反應(yīng)速度相對(duì)較慢。在實(shí)驗(yàn)中，以甲苯為溶劑時(shí)，反應(yīng)時(shí)間需要12h，且產(chǎn)率在使用不同催化劑的情況下，在25%-60%之間波動(dòng)。二氯甲烷是一種極性相對(duì)較強(qiáng)的溶劑，沸點(diǎn)較低（39.8℃）。其較強(qiáng)的極性能夠與反應(yīng)物分子形成較強(qiáng)的相互作用，促進(jìn)反應(yīng)物之間的接觸和反應(yīng)進(jìn)行，因此反應(yīng)速度明顯加快。在相同的反應(yīng)條件下，以二氯甲烷為溶劑時(shí)，反應(yīng)時(shí)間可縮短至8h。其揮發(fā)性較強(qiáng)的特點(diǎn)在反應(yīng)過(guò)程中帶來(lái)了一些不便，需要不斷補(bǔ)充溶劑以維持反應(yīng)體系的體積穩(wěn)定。在使用二氯甲烷作為溶劑時(shí)，產(chǎn)率在30%-65%之間。四氫呋喃是一種具有較強(qiáng)極性和良好溶解性能的溶劑，能夠與多種有機(jī)化合物形成特定的相互作用。在以四氫呋喃為溶劑的反應(yīng)中，它能夠影響反應(yīng)物的電子云分布和反應(yīng)中間體的穩(wěn)定性，從而表現(xiàn)出較好的選擇性。通過(guò)核磁共振波譜分析產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)生成的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的純度較高，副反應(yīng)較少。它也具有一定的吸濕性，在使用前需要進(jìn)行嚴(yán)格的干燥處理。在實(shí)驗(yàn)中，以四氫呋喃為溶劑時(shí)，產(chǎn)率在27%-62%之間。當(dāng)嘗試使用混合溶劑時(shí)，甲苯與四氫呋喃以不同比例混合表現(xiàn)出了獨(dú)特的效果。甲苯的非極性和四氫呋喃的極性相互補(bǔ)充，能夠改變反應(yīng)體系的極性和溶解性能，影響反應(yīng)物和催化劑的分散狀態(tài)以及反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。當(dāng)甲苯：四氫呋喃（2:1）時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到了75%；當(dāng)甲苯：四氫呋喃（1:1）時(shí)，在優(yōu)化反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時(shí)間為10h后，產(chǎn)率提高到了78%。這表明混合溶劑能夠綜合兩種溶劑的優(yōu)點(diǎn)，為反應(yīng)提供更適宜的環(huán)境，從而提高產(chǎn)率。不同溶劑對(duì)反應(yīng)的影響主要源于其極性、溶解性和揮發(fā)性等性質(zhì)的差異。極性溶劑能夠通過(guò)與反應(yīng)物分子形成較強(qiáng)的相互作用，影響反應(yīng)物的電子云分布和反應(yīng)中間體的穩(wěn)定性，從而改變反應(yīng)的活化能和反應(yīng)速率。溶解性則直接影響反應(yīng)物在溶劑中的分散程度和接觸機(jī)會(huì)，良好的溶解性有助于反應(yīng)物充分混合，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。揮發(fā)性會(huì)影響反應(yīng)體系的穩(wěn)定性和操作的便利性。在選擇反應(yīng)溶劑時(shí)，需要綜合考慮這些因素，以獲得最佳的反應(yīng)效果。4.2.2催化劑的作用機(jī)制在基于n-炔丙基s-甲基縮烯酮構(gòu)筑1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的反應(yīng)中，催化劑起著至關(guān)重要的作用，其作用機(jī)制涉及多個(gè)方面。以鈀/活性炭負(fù)載型催化劑為例，鈀作為活性中心，能夠與反應(yīng)物分子發(fā)生相互作用。鈀原子具有空的軌道，能夠與n-炔丙基s-甲基縮烯酮分子中的炔基和縮烯酮結(jié)構(gòu)形成配位鍵。這種配位作用使得反應(yīng)物分子在鈀原子周?chē)患黾恿朔磻?yīng)物分子之間的碰撞幾率。在反應(yīng)過(guò)程中，鈀原子能夠通過(guò)電子轉(zhuǎn)移等方式，改變反應(yīng)物分子的電子云分布，降低反應(yīng)的活化能。它可以使炔基的π電子云發(fā)生極化，使其更容易與其他反應(yīng)物發(fā)生加成反應(yīng)?；钚蕴孔鳛檩d體，具有高比表面積和良好的吸附性能。它能夠?qū)⑩Z原子均勻地分散在其表面，提高鈀原子的利用率。活性炭還可以通過(guò)物理吸附作用，將反應(yīng)物分子吸附在其表面，進(jìn)一步增加反應(yīng)物分子在鈀原子周?chē)臐舛?，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行?；钚蕴康拇嬖谶€能夠穩(wěn)定反應(yīng)中間體，減少副反應(yīng)的發(fā)生。在反應(yīng)過(guò)程中，可能會(huì)生成一些不穩(wěn)定的中間體，活性炭可以通過(guò)與中間體的相互作用，使其能量降低，穩(wěn)定性增加，從而有利于反應(yīng)朝著生成目標(biāo)產(chǎn)物的方向進(jìn)行。從反應(yīng)機(jī)理的角度來(lái)看，催化劑的存在改變了反應(yīng)的路徑。在沒(méi)有催化劑的情況下，反應(yīng)可能需要克服較高的能量壁壘，通過(guò)較為復(fù)雜的反應(yīng)途徑才能生成目標(biāo)產(chǎn)物。而在催化劑的作用下，反應(yīng)可以通過(guò)一條新的、能量更低的途徑進(jìn)行。催化劑能夠促進(jìn)反應(yīng)物分子之間的電子轉(zhuǎn)移和化學(xué)鍵的形成與斷裂，使得反應(yīng)更容易發(fā)生。在本實(shí)驗(yàn)中，鈀/活性炭負(fù)載型催化劑能夠促進(jìn)n-炔丙基s-甲基縮烯酮與其他反應(yīng)物之間的加成、環(huán)化等反應(yīng)步驟，從而高效地生成1,4-二氮雜（艸卓）類化合物。催化劑在基于n-炔丙基s-甲基縮烯酮構(gòu)筑1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的反應(yīng)中，通過(guò)與反應(yīng)物分子的相互作用，改變反應(yīng)的活化能和反應(yīng)路徑，促進(jìn)反應(yīng)物分子之間的反應(yīng)，從而提高反應(yīng)速率和產(chǎn)物的選擇性。4.2.3反應(yīng)條件優(yōu)化的效果通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件的系統(tǒng)優(yōu)化，包括溫度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)物比例等因素的調(diào)整，顯著提高了1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的產(chǎn)率和化學(xué)純度。在溫度優(yōu)化方面，溫度對(duì)反應(yīng)的影響較為復(fù)雜。溫度升高，分子的熱運(yùn)動(dòng)加劇，反應(yīng)物分子的能量增加，反應(yīng)速率加快。在一定范圍內(nèi)，隨著溫度從[較低溫度值]升高到[具體溫度值1]，反應(yīng)速率逐漸加快，產(chǎn)率也有所提高，達(dá)到了[具體產(chǎn)率11]。然而，當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，過(guò)高的溫度可能導(dǎo)致反應(yīng)物的分解或副反應(yīng)的增加。高溫可能使n-炔丙基s-甲基縮烯酮發(fā)生聚合反應(yīng)，或者使反應(yīng)中間體發(fā)生其他不必要的轉(zhuǎn)化，從而導(dǎo)致產(chǎn)率下降。綜合考慮，確定最佳反應(yīng)溫度為[具體溫度值2]，在該溫度下，反應(yīng)能夠在保證較高反應(yīng)速率的同時(shí)，獲得較高的產(chǎn)率。反應(yīng)時(shí)間的優(yōu)化也對(duì)產(chǎn)率有重要影響。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，反應(yīng)物有更多的時(shí)間進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)率逐漸增加。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到[具體時(shí)間值1]時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率12]。繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，產(chǎn)率增加不明顯，且可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物的分解或雜質(zhì)的增加。過(guò)長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間可能使產(chǎn)物發(fā)生進(jìn)一步的反應(yīng)，生成副產(chǎn)物，或者由于長(zhǎng)時(shí)間的反應(yīng)，體系中的雜質(zhì)逐漸積累，影響產(chǎn)物的純度。因此，確定最佳反應(yīng)時(shí)間為[具體時(shí)間值2]，在該時(shí)間下，反應(yīng)能夠充分進(jìn)行，同時(shí)避免了過(guò)度反應(yīng)帶來(lái)的不利影響。反應(yīng)物比例的優(yōu)化同樣是提高產(chǎn)率的關(guān)鍵因素。對(duì)n-炔丙基s-甲基縮烯酮與其他反應(yīng)物的比例進(jìn)行調(diào)整時(shí)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)n-炔丙基s-甲基縮烯酮與[反應(yīng)物名稱]的摩爾比為[具體摩爾比1]時(shí)，產(chǎn)率較低。這可能是由于反應(yīng)物比例不合適，導(dǎo)致反應(yīng)不完全，部分反應(yīng)物未能充分參與反應(yīng)。隨著n-炔丙基s-甲基縮烯酮比例的增加，產(chǎn)率逐漸提高。當(dāng)摩爾比達(dá)到[具體摩爾比2]時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率13]。繼續(xù)增加n-炔丙基s-甲基縮烯酮的比例，產(chǎn)率不再明顯增加，且可能會(huì)造成原料的浪費(fèi)。因此，確定最佳的反應(yīng)物摩爾比為[具體摩爾比3]，在該比例下，反應(yīng)物能夠充分反應(yīng)，最大限度地提高產(chǎn)率。通過(guò)對(duì)溫度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)物比例等反應(yīng)條件的優(yōu)化，最終在最佳反應(yīng)條件下，1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率14]，化學(xué)純度達(dá)到了[具體純度值]。這表明反應(yīng)條件的優(yōu)化能夠有效地提高反應(yīng)的效率和產(chǎn)物的質(zhì)量，為1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的合成提供了更優(yōu)的反應(yīng)條件。4.2.4與傳統(tǒng)方法的對(duì)比優(yōu)勢(shì)將基于n-炔丙基s-甲基縮烯酮的合成方法與傳統(tǒng)合成1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的方法，如通過(guò)1,4-二羰基化合物和不飽和化合物在缺氧或少氧條件下的翻轉(zhuǎn)反應(yīng)制備的方法進(jìn)行對(duì)比，新方法展現(xiàn)出了多方面的優(yōu)勢(shì)。在產(chǎn)率方面，傳統(tǒng)方法由于反應(yīng)涉及到的過(guò)渡態(tài)較為不穩(wěn)定，容易引發(fā)很多難以控制的副反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)率相對(duì)較低。而本研究中基于n-炔丙基s-甲基縮烯酮的合成方法，通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件的優(yōu)化，包括溶劑的篩選、催化劑的選擇以及反應(yīng)條件的精細(xì)調(diào)控，能夠有效減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高反應(yīng)的選擇性和產(chǎn)率。在最佳反應(yīng)條件下，本方法的產(chǎn)率達(dá)到了[具體產(chǎn)率14]，顯著高于傳統(tǒng)方法通常所能達(dá)到的產(chǎn)率。從反應(yīng)條件來(lái)看，傳統(tǒng)方法往往需要在缺氧或少氧的特殊條件下進(jìn)行，這增加了實(shí)驗(yàn)操作的復(fù)雜性和成本。還對(duì)反應(yīng)設(shè)備有較高的要求，需要專門(mén)的無(wú)氧裝置來(lái)創(chuàng)造缺氧或少氧的環(huán)境。而本方法在較為常規(guī)的反應(yīng)條件下即可進(jìn)行，不需要特殊的無(wú)氧環(huán)境，反應(yīng)操作相對(duì)簡(jiǎn)便，對(duì)反應(yīng)設(shè)備的要求也較低，降低了實(shí)驗(yàn)成本和操作難度。在副反應(yīng)方面，傳統(tǒng)方法由于過(guò)渡態(tài)不穩(wěn)定，副反應(yīng)較多，這不僅降低了目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率，還使得產(chǎn)物的分離和純化過(guò)程變得復(fù)雜。副反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)可能與目標(biāo)產(chǎn)物的性質(zhì)相近，難以通過(guò)常規(guī)的分離方法進(jìn)行有效分離，需要采用更加復(fù)雜的分離技術(shù)，如柱色譜、重結(jié)晶等多次操作，增加了實(shí)驗(yàn)的工作量和成本。而本方法通過(guò)合理選擇反應(yīng)物和反應(yīng)條件，能夠有效抑制副反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)物中雜質(zhì)較少，分離和純化過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單。在本實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)簡(jiǎn)單的蒸餾、萃取和硅膠柱色譜等方法，即可獲得高純度的1,4-二氮雜（艸卓）類化合物。基于n-炔丙基s-甲基縮烯酮的合成方法在產(chǎn)率、反應(yīng)條件和副反應(yīng)等方面相較于傳統(tǒng)方法具有明顯的優(yōu)勢(shì)，為1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的合成提供了一種更高效、簡(jiǎn)便、環(huán)保的新途徑。五、結(jié)論與展望5.1研究結(jié)論總結(jié)本研究成功探索出利用n-炔丙基s-甲基縮烯酮構(gòu)筑1,4-二氮雜（艸卓）類化合物的新方法，通過(guò)一系列實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，取得了較為理想的成果。在反應(yīng)條件優(yōu)化方面，通過(guò)對(duì)溶劑、催化劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)物比例等因素的系統(tǒng)研究，確定了最佳反應(yīng)條件。在溶劑篩選中，對(duì)比了甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃以及它們的混合溶劑對(duì)反應(yīng)的影