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粗鹽提純實(shí)驗(yàn)操作與原理試題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆杖芙狻⑦^(guò)濾、蒸發(fā)等實(shí)驗(yàn)的操作技能。理解過(guò)濾法分離混合物的化學(xué)原理。體會(huì)過(guò)濾的原理在生活生產(chǎn)等社會(huì)實(shí)際中的應(yīng)用。制取精鹽。二、儀器藥品(一)藥品粗鹽、蒸餾水、BaCl?溶液、NaOH溶液、Na?CO?溶液、鹽酸(二)器材托盤天平(含砝碼)、量筒、燒杯、玻璃棒、藥匙、漏斗、濾紙、鐵架臺(tái)(帶鐵圈)、蒸發(fā)皿、酒精燈、坩堝鉗、膠頭滴管、研缽、研杵、火柴、若干一樣的小紙片三、實(shí)驗(yàn)原理粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì),以及可溶性雜質(zhì)如Ca2?、Mg2?、SO?2?等。不溶性雜質(zhì)可以用過(guò)濾的方法除去,可溶性雜質(zhì)中的Ca2?、Mg2?、SO?2?則可通過(guò)加入BaCl?、NaOH和Na?CO?溶液,生成沉淀而除去。具體反應(yīng)如下:加入BaCl?溶液除去SO?2?:BaCl?+Na?SO?=BaSO?↓+2NaCl加入NaOH溶液除去Mg2?:MgCl?+2NaOH=Mg(OH)?↓+2NaCl加入Na?CO?溶液除去Ca2?及過(guò)量的Ba2?:Na?CO?+CaCl?=CaCO?↓+2NaCl、Na?CO?+BaCl?=BaCO?↓+2NaCl加入鹽酸除去過(guò)量的NaOH和Na?CO?:OH?+H?=H?O、CO?2?+2H?=H?O+CO?↑溶液中含有的少量可溶性雜質(zhì)如KCl,由于NaCl與KCl的結(jié)晶度不同,在蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶過(guò)程中仍留在溶液中,不會(huì)和NaCl同時(shí)結(jié)晶析出,從而得到較純凈的精鹽。四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)粗鹽溶解用托盤天平稱取2克粗鹽(精確到0.1克)。用量筒量取10毫升水倒入燒杯里。用藥匙取一匙粗鹽加入水中,并用玻璃棒攪拌,觀察現(xiàn)象(玻璃棒的攪拌可加快粗鹽的溶解速度)。接著再加入粗鹽,邊加邊用玻璃棒攪拌,一直加到粗鹽不再溶解時(shí)為止。觀察溶液是否變渾濁。在天平上稱量剩下的粗鹽,計(jì)算在10毫升水中大約溶解了多少克粗鹽。(二)除去可溶性雜質(zhì)除去SO?2?:加熱溶液至沸,邊攪拌邊滴加1mol·L?1BaCl?溶液2~3mL,繼續(xù)加熱5分鐘,使沉淀顆粒長(zhǎng)大易于沉降。將燒杯移開,待沉降后取少量上清液加幾滴6mol·L?1HCl,再加幾滴1mol·L?1BaCl?溶液;若有渾濁,表示SO?2?尚未除盡,需再加BaCl?溶液直至完全除盡SO?2?。除去Ca2?、Mg2?和過(guò)量的Ba2?:將上述溶液加熱至沸,邊攪拌邊滴加飽和Na?CO?溶液(5~6mL),至滴入Na?CO?溶液不生成沉淀為止,再多加0.5mLNa?CO?溶液,靜置。向上清液中加入幾滴飽和Na?CO?溶液,若不再有渾濁產(chǎn)生,表明已除盡Ba2?;若還有渾濁產(chǎn)生,則表示Ba2?未除盡,繼續(xù)加Na?CO?溶液,直至除盡為止。除去過(guò)量的NaOH和Na?CO?:在加熱攪拌下,往溶液中滴加6mol·L?1HCl,中和至溶液呈微酸性(pH為3~4)。(三)過(guò)濾將上述處理后的溶液進(jìn)行常壓過(guò)濾,棄去沉淀。過(guò)濾時(shí)要注意“一貼、二低、三靠”的原則:“一貼”是指濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁,中間不要留有氣泡;“二低”是指濾紙邊緣低于漏斗邊緣,漏斗內(nèi)液面低于濾紙邊緣;“三靠”是指傾倒液體的燒杯口要緊靠玻璃棒,玻璃棒的末端要緊靠三層濾紙?zhí)?,漏斗下端管口要緊靠燒杯內(nèi)壁。(四)蒸發(fā)濃縮與結(jié)晶將過(guò)濾后的濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中,用酒精燈加熱,同時(shí)用玻璃棒不斷攪拌濾液,防止局部溫度過(guò)高,造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時(shí),停止加熱,利用余熱將濾液蒸干,得到氯化鈉晶體。(五)產(chǎn)品純度檢驗(yàn)取粗食鹽和提純后的產(chǎn)品NaCl各0.5g,分別溶于約5mL蒸餾水中,然后用下列方法對(duì)離子進(jìn)行定性檢驗(yàn)并比較二者的純度。SO?2?的檢驗(yàn):在兩支試管中分別加入上述粗、純NaCl溶液約1mL,分別加入2滴6mol·L?1HCl和3~4滴0.2mol·L?1BaCl?溶液,觀察現(xiàn)象。若有白色沉淀生成,則說(shuō)明含有SO?2?。Ca2?的檢驗(yàn):在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1mL,加2mol·L?1HAc使呈酸性,再分別加入3~4滴飽和(NH?)?C?O?溶液,觀察現(xiàn)象。若有白色沉淀生成,則說(shuō)明含有Ca2?。Mg2?的檢驗(yàn):在兩支試管中分別加入粗、純NaCl溶液約1mL,先各加入約4~5滴6mol·L?1NaOH,搖勻,再分別加3~4滴鎂試劑Ⅰ溶液,溶液有藍(lán)色絮狀沉淀時(shí),表示Mg2?存在。反之,若溶液仍為紫色,表示無(wú)Mg2?存在。(六)產(chǎn)率計(jì)算待結(jié)晶完全后,用坩堝鉗將蒸發(fā)皿取下,放在石棉網(wǎng)上冷卻。將精鹽轉(zhuǎn)移到稱量紙上,用托盤天平稱量其質(zhì)量,并記錄數(shù)據(jù)。根據(jù)以下公式計(jì)算精鹽的產(chǎn)率:產(chǎn)率=(精鹽質(zhì)量/粗鹽質(zhì)量)×100%。五、注意事項(xiàng)在溶解粗鹽時(shí),要用玻璃棒不斷攪拌,以加快粗鹽的溶解速度,但攪拌時(shí)不要用力過(guò)猛,以免將燒杯打碎。滴加BaCl?溶液和Na?CO?溶液時(shí),要邊滴加邊攪拌,使反應(yīng)充分進(jìn)行,同時(shí)注意觀察沉淀的生成情況。過(guò)濾操作中,濾紙的折疊要規(guī)范,確保濾紙與漏斗內(nèi)壁緊密貼合,避免濾液從濾紙與漏斗之間的縫隙流下。傾倒濾液時(shí),要控制好流速,避免濾液超過(guò)濾紙邊緣。蒸發(fā)結(jié)晶時(shí),要用玻璃棒不斷攪拌,防止局部過(guò)熱導(dǎo)致液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時(shí),應(yīng)及時(shí)停止加熱,利用余熱蒸干,防止精鹽因過(guò)度加熱而飛濺或分解。在檢驗(yàn)離子時(shí),要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行操作,加入試劑的量要適當(dāng),以確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí),要注意對(duì)比粗鹽和精鹽溶液在檢驗(yàn)時(shí)的現(xiàn)象差異,從而判斷提純效果。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意安全,使用酒精燈時(shí)要注意防火,避免酒精灑出引起火災(zāi)。使用蒸發(fā)皿、坩堝鉗等儀器時(shí),要注意防止?fàn)C傷。六、常見問題及解答(一)實(shí)驗(yàn)操作類問題:在溶解粗鹽時(shí),為什么要加到粗鹽不再溶解為止?解答:這樣可以確定在一定量的水中粗鹽的最大溶解量,為后續(xù)計(jì)算產(chǎn)率等提供數(shù)據(jù),同時(shí)也能保證盡可能多地溶解粗鹽中的氯化鈉,提高精鹽的產(chǎn)量。問題:過(guò)濾后濾液仍然渾濁,可能的原因有哪些?解答:可能的原因有濾紙破損、漏斗內(nèi)液面高于濾紙邊緣、承接濾液的燒杯不干凈等。如果遇到這種情況,應(yīng)重新進(jìn)行過(guò)濾操作。問題:蒸發(fā)時(shí)為什么不能將溶液蒸干?解答:如果將溶液蒸干,會(huì)導(dǎo)致氯化鈉晶體飛濺,同時(shí)也可能使一些可溶性雜質(zhì)隨著晶體一起析出,影響精鹽的純度。利用余熱蒸干可以避免這些問題。(二)原理理解類問題:在除去Ca2?、Mg2?、SO?2?時(shí)為何先加BaCl?溶液,然后再加Na?CO?溶液?解答:因?yàn)锽aCl?溶液用于除去SO?2?,會(huì)引入過(guò)量的Ba2?,而后續(xù)加入的Na?CO?溶液可以除去Ca2?、Mg2?以及過(guò)量的Ba2?。如果先加Na?CO?溶液,再加入BaCl?溶液除去SO?2?,則過(guò)量的Ba2?無(wú)法除去,會(huì)成為新的雜質(zhì)。問題:在提純粗食鹽過(guò)程中,K?將在哪一步操作中除去?解答:K?在蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶過(guò)程中除去。由于KCl的溶解度比NaCl大,且在粗鹽中的含量較少,在蒸發(fā)濃縮溶液時(shí),NaCl先結(jié)晶析出,而KCl仍留在溶液中,通過(guò)過(guò)濾可以將KCl除去。問題:加HCl除去CO?2?時(shí),為什么要把溶液中的pH調(diào)至3~4?調(diào)至恰為中性如何?解答:因?yàn)楫?dāng)溶液的pH調(diào)至3~4時(shí),溶液呈微酸性,此時(shí)CO?2?可以與H?充分反應(yīng)生成CO?和H?O,從而被完全除去。如果調(diào)至恰為中性,溶液中可能還會(huì)殘留少量的CO?2?,因?yàn)樵谥行詶l件下,H?CO?、HCO??和CO?2?會(huì)達(dá)到一定的平衡,無(wú)法將CO?2?完全除去。而pH過(guò)低(小于3)則可能會(huì)引入過(guò)多的H?,在蒸發(fā)過(guò)程中HCl揮發(fā),可能會(huì)影響精鹽的純度。七、實(shí)驗(yàn)拓展與應(yīng)用粗鹽提純實(shí)驗(yàn)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn),其原理和操作方法在實(shí)際生活和工業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。例如,在海水淡化過(guò)程中,需要除去海水中的各種鹽分和雜質(zhì),其中就涉及到類似粗鹽提純的沉淀、過(guò)濾、蒸發(fā)等操作。在食品加工行業(yè),對(duì)食鹽的純度要求較高,也需要通過(guò)提純工藝去除其中的雜質(zhì)。此外,在環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域,處理工業(yè)廢水中的重金屬離子等雜質(zhì)時(shí),也常采用沉淀法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀除去,這與粗鹽提純中除去可溶性雜質(zhì)的原理相似。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí),不僅可以掌握基本的實(shí)驗(yàn)操作技能,還能加深對(duì)化學(xué)原理在實(shí)際應(yīng)用中的理解,培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力。在實(shí)際應(yīng)用中,為了提高提純效率和產(chǎn)品純度,還可以對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)。例如,采用減壓過(guò)濾可以加快過(guò)濾速度,提高分離效果;使用更高效的沉淀劑可以減少試劑的用量,降低成本;通過(guò)多次結(jié)晶可以進(jìn)一
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