CCS43Y4243湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)DB43/T28932023化妝品用原料積雪草提取物cosmeticingredientscentellaasiaticaextract2023-12-20發(fā)布2024-03-20實(shí)施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB43/T28932023前言II2規(guī)范性引用文件i5技術(shù)要求36檢驗(yàn)方法47檢驗(yàn)規(guī)則6附錄A(規(guī)范性)積雪草總苷檢驗(yàn)方法8IDB43/T28932023前言本文件按照GB/T1.12020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省藥品監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位:湖南諾澤生物科技有限公司、中南林業(yè)科技大學(xué)、水羊化妝品制造有限公司、深圳市護(hù)家科技有限公司、湖南一科生物科技有限公司、湖南凡輝普曼生物科技有限公司、湖南省藥品檢驗(yàn)檢測研究院、FrigyaAgriculture公司(土耳其)、長沙林萃生物科技有限公司。本文件主要起草人:劉智謀、張勝、張廷志、舒鵬、唐萬勇、郭瀛軍、文句平、司英可、程文思、劉澤鑫、魏偉、殷帥、潘小紅、yenerMeydan、陳玉秀。DB43/T28932023化妝品用原料積雪草提取物本文件規(guī)定了化妝品用原料積雪草提取物的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于以積雪草centellaasiatica(L.)urban為原料提取精制后,噴霧干燥而成的化妝品用原料粉末狀積雪草提取物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191GB5009.4包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB9685食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB/T13531.6化妝品通用檢驗(yàn)方法顆粒度(細(xì)度)的測定GB/T37625化妝品檢驗(yàn)規(guī)則化妝品安全技術(shù)規(guī)范中華人民共和國藥典3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1積雪草提取物centellaasiaticaextract以乙醇和水按適當(dāng)比例混合作為溶劑,從傘形科植物積雪草centellaasiatica(L.)urban的干燥全草中提取加工制成的可作為化妝品原料的粉末狀積雪草提取物。4主要活性成分積雪草提取物的主要活性成分:積雪草苷、積雪草苷B、羥基積雪草苷。積雪草苷分子式:CUSH78019積雪草苷相對分子質(zhì)量:959.12積雪草苷的結(jié)構(gòu)式:2DB43/T28932023DB43/T28932023b)積雪草苷B(AsiaticosideB,CAS:125265-68-1)積雪草苷B分子式:C48H78020積雪草苷B相對分子質(zhì)量:975.12積雪草苷B的結(jié)構(gòu)式:c)羥基積雪草苷(Madecassoside,CAS:34540-22-2)羥基積雪草苷分子式:crsH78020羥基積雪草苷相對分子質(zhì)量975.12羥基積雪草苷的結(jié)構(gòu)式:DB43/T2893202335技術(shù)要求5.1工藝要求為傘形科植物積雪草centellaasiatica(L.)urban的干燥全草。每年夏、秋兩季采收,除去泥沙后,經(jīng)干燥獲得。原料一粉碎一提取一濃縮一分離一純化一噴霧干燥一產(chǎn)品5.2產(chǎn)品要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求要求外觀淺黃色至黃色,色澤均勻,粉末狀,無肉眼可見異物氣味具有積雪草特有的氣味5.2.2理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化要求要求DB43/T289320234表2理化要求(續(xù))要求顆粒度(0.2mm孔徑篩)/%積雪草總苷%羥基積雪草苷,%注:積雪草總苷為積雪草苷、積雪草苷B、羥基積雪草苷含量之和。5.2.3有害物質(zhì)限值要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3有害物質(zhì)限值要求要求鉛(pb)'(mg'kg)汞(AS)'(mg/'kg)砷(cd)/(mg/kg)5.2.4微生物指標(biāo)限值應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4微生物指標(biāo)限值要求不得檢出耐熱大腸菌群'g不得檢出銅綠假單胞菌/g不得檢出5.2.5其他要求污染物限量要求,應(yīng)符合化妝品相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。6檢驗(yàn)方法6.1感官檢驗(yàn)啟開試樣后,立即嗅其氣味;另取試樣適量置于白色瓷盤中,在自然光線下,觀察其外觀色澤,并檢查有無異物。6.2理化檢驗(yàn)DB43/T2893202356.2.1水分按GB5009.3規(guī)定的第一法進(jìn)行測定。6.2.2灰分按GB5009.4規(guī)定的第一法進(jìn)行測定。6.2.3顆粒度按GB/T13531.6規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.2.4積雪草總苷含量按附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.2.5羥基積雪草苷含量按附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.3有害物質(zhì)檢驗(yàn)按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法檢測。按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法檢測。6.3.3砷按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法檢測。6.3.4鎘按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法檢測。6.4微生物檢驗(yàn)按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法檢測。6.4.2霉菌和酵母菌總數(shù)按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法檢測。6.4.3金黃色葡萄球菌按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法檢測。6.4.4耐熱大腸菌群按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法檢測。6.4.5銅綠假單胞菌DB43/T289320236按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法檢測。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1抽樣方案與抽樣方法按GB/T37625的規(guī)定執(zhí)行。7.2組批規(guī)則按照GB,/T37625規(guī)定的方法成批。7.3出廠檢驗(yàn)7,3,1出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目:外觀、氣味、水分、灰分、顆粒度、積雪草總苷、羥基積雪草苷、菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)。7.3.2產(chǎn)品應(yīng)逐批檢驗(yàn)合格方可出廠。7.4型式檢驗(yàn)7.4.1型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為本文件中規(guī)定的全部項(xiàng)目。7.4.2型式檢驗(yàn)每年不應(yīng)少于1次。有下列情況之一時,也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a)當(dāng)原料、工藝和設(shè)備發(fā)生重大改變時;b)產(chǎn)品首次投產(chǎn)或停產(chǎn)6個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時;c)出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時;d)生產(chǎn)場所改變時;e)主管部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時。7.5判定規(guī)則全部項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件規(guī)定時,該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。檢驗(yàn)結(jié)果若有1項(xiàng)或1項(xiàng)以上不符合本文件規(guī)定,應(yīng)重新從原批次留樣中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn),復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有1項(xiàng)或1項(xiàng)以上指標(biāo)不符合本文件規(guī)定,該批產(chǎn)品判定為不合格。8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存及保質(zhì)期8.1標(biāo)簽產(chǎn)品銷售包裝圖示標(biāo)志應(yīng)按GB/T191執(zhí)行。8.2包裝包裝應(yīng)按GB9685執(zhí)行。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生、干燥,運(yùn)輸時應(yīng)防火、防熱、防雨淋、防受潮,在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸,嚴(yán)防擠壓碰撞,不應(yīng)與有毒、有害、有異味、有放射性的物質(zhì)混運(yùn)。8.4貯存DB43/T289320237產(chǎn)品貯存應(yīng)保持清潔衛(wèi)生、干燥通風(fēng)、隔熱、陰涼。產(chǎn)品應(yīng)距地面不少于0.1m、距墻壁不少于0.5m。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起存放。8.5保質(zhì)期在符合規(guī)定的運(yùn)輸和貯存條件下,產(chǎn)品在包裝完整和未經(jīng)啟封的情況下,自生產(chǎn)之日起,保質(zhì)期應(yīng)不低于24個月。DB43/T289320238附錄A(規(guī)范性)積雪草總苷檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2A.2.1試劑試劑包括:乙腈(色譜級)、超純水、甲醇、磷酸、β環(huán)糊精。A.2.2標(biāo)準(zhǔn)品積雪草苷,積雪草苷B和羥基積雪草苷,含量均不應(yīng)低于98%。A.2.3儀器和用具A.2.3.1分析天平:十萬分之一。A.2.3.2器皿:容量瓶(50mL),具塞試管,針簡式過濾器,0.22m有機(jī)相微孔濾膜。A.2.3.3真空泵抽濾器。A.2.3.4超聲波發(fā)生器。A.2.3.5具有梯度洗脫功能的高效液相色譜儀系統(tǒng)。A.2.4色譜條件A.2.4.1波長:205nm。A.2.4.2流速:0,8mL,/min。A.2.4.3色譜桂:十人烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱(柱長25cm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5M),或具有同等效果的液相色譜柱。A.2.4.4流動相:a)流動相A。2mmo1/L的β環(huán)糊精磷酸鹽水溶液(PH4.0):稱取2.27g的β-環(huán)糊精,加超純水至1L,超聲溶解,用磷酸約1滴調(diào)節(jié)至PH至4.0,混勻,真空抽濾,過0.22m的有機(jī)相微孔濾膜,超聲脫氣,即得。b)流動相B。乙睛。A.2.4.5梯度條件見表A.1表A.1梯度條件時間/min流速(mL/min)流動相A(%,v/V)流動相B(%,v/V)244555DB43/T28932023表A.1梯度條件(續(xù))時間/min流速(mL/min)流動相A(%,v/v)流動相B(%,v/v)5545A.2.4.6進(jìn)樣量:10ulA.3操作步驟A.3.1樣品供試液的制備:精密稱取積雪草提取物50mg置于50mL容量瓶中,加甲醇約40ml,超A.3.2標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:分別精密稱取羥基積雪草苷、積雪草苷、積雪草苷B標(biāo)準(zhǔn)品適量(稱量參考范圍5.0mg10.0ng)于50ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,混勻即得標(biāo)準(zhǔn)品溶液。A.3.3將樣品供試液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液各10ul分別注入高效液相色譜儀。A.4計算外標(biāo)