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ICS83.040

CCSG32

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

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二甲基羥基硅油

Hydroxy-terminatedpolydimethylsiloxane

（報(bào)批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

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二甲基羥基硅油

1范圍

本文件規(guī)定了二甲基羥基硅油的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以二甲基硅氧烷混合環(huán)體為原料，經(jīng)過(guò)催化、封端等過(guò)程制得或以二甲基二氯硅烷

水解制得的適用于硅橡膠生產(chǎn)的低黏度羥基封端的聚二甲基硅氧烷。

二甲基羥基硅油的結(jié)構(gòu)式如下：

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率測(cè)定

GB/T6678化工產(chǎn)品采用總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分類與命名

二甲基羥基硅油型號(hào)由硅油代號(hào)和黏度規(guī)格兩部分組成。

207X

黏度規(guī)格

硅油代號(hào)

示例：運(yùn)動(dòng)黏度35.0-45.0mm2/s的二甲基羥基硅油型號(hào)為：207-40。

5技術(shù)要求

1

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二甲基羥基硅油應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1二甲基羥基硅油的技術(shù)要求

項(xiàng)目207-30207-40

外觀無(wú)色透明液體

黏度（25℃）/（mm2/s）25.0-35.035.0-45.0

羥基含量/%≥9.03.5-4.5

揮發(fā)分（70℃，2h）/%≤10.0≤5.0

25

折光率??1.4000-1.4100

6試驗(yàn)方法

6.1一般規(guī)定

本文件采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

本文件所采用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)

水。

本文件中除另有規(guī)定外，所用制劑及制品，均按GB/T603的規(guī)定制備。

6.2外觀的測(cè)定

在自然光下，取約50g試樣置于無(wú)色透明廣口試劑瓶中，目視觀察。

6.3黏度的測(cè)定

黏度按GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法第2章(毛細(xì)管法)規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定溫度為25℃。

6.4羥基含量的測(cè)定

6.4.1量氣法（仲裁法）

羥基含量按附錄A規(guī)定的方法測(cè)定。

6.4.2反應(yīng)氣相色譜法

羥基含量按附錄B規(guī)定的方法測(cè)定。

6.5揮發(fā)分的測(cè)定

揮發(fā)分按附錄C規(guī)定的方法測(cè)定。

6.6折光率的測(cè)定

折光率按GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率測(cè)定規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定溫度為25℃。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)分類

二甲基羥基硅油的檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

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7.2檢驗(yàn)項(xiàng)目

7.2.1出廠檢驗(yàn)

二甲基羥基硅油需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可出廠。

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為：

a)外觀；

b)黏度；

c)羥基含量；

d)揮發(fā)分。

7.2.2型式檢驗(yàn)

二甲基羥基硅油型式檢驗(yàn)為本標(biāo)準(zhǔn)第4章要求的所有項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時(shí)；

b)正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性每一年進(jìn)行一次；

c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件等有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

e)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

f)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

7.3組批和抽樣

按生產(chǎn)方式的不同分為間歇法和連續(xù)法。間歇法生產(chǎn)的產(chǎn)品以相同原料、相同配比、相同工藝條

件下，同一反應(yīng)釜生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批；連續(xù)法生產(chǎn)的產(chǎn)品以相同原料、相同配比、相同工藝條件下，

同一生產(chǎn)線每班生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。

采樣單元以包裝桶計(jì)。按GB/T6678和GB/T6680中規(guī)定的采樣技術(shù)確定采樣單元數(shù)和采樣方法。

7.4判定規(guī)則

7.4.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，全項(xiàng)通過(guò)檢驗(yàn)為合格。

7.4.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，全項(xiàng)通過(guò)為檢驗(yàn)合格；若某項(xiàng)不能通過(guò)檢驗(yàn)，應(yīng)重新自該批樣品兩倍量的包裝

單元數(shù)采樣復(fù)檢，全項(xiàng)通過(guò)，該批合格；復(fù)檢結(jié)果若仍有任意一項(xiàng)不能通過(guò)時(shí)，則該批產(chǎn)品不合格。

8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

8.1標(biāo)志

包裝件上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，至少有如下內(nèi)容：

a）生產(chǎn)廠商標(biāo)；

b）本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；

c）產(chǎn)品名稱；

d）生產(chǎn)廠名稱；

e）批號(hào)；

f）凈重；

g）生產(chǎn)日期；

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h）生產(chǎn)廠地址。

8.2包裝

產(chǎn)品采用清潔、干燥密封良好的容器中。

每個(gè)包裝件上應(yīng)附有合格證。

每一批產(chǎn)品都應(yīng)附有一份質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告。質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)至少包括如下內(nèi)容:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名

稱、批號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、各檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測(cè)值、產(chǎn)品的類型。

8.3運(yùn)輸

產(chǎn)品按非危險(xiǎn)品運(yùn)輸，運(yùn)輸中應(yīng)注意防雨、防潮和防曬。

8.4貯存

產(chǎn)品貯存按GB/T19188規(guī)定進(jìn)行，同時(shí)在貯存過(guò)程中不應(yīng)與酸、堿等腐蝕性物品混放。

產(chǎn)品保質(zhì)期為12個(gè)月。超過(guò)保質(zhì)期可按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定重新檢驗(yàn)，如符合質(zhì)量要求仍可使用。

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附錄A

（規(guī)范性）

量氣法測(cè)定羥基含量

A.1方法提要

羥基與氫化鋰鋁反應(yīng)生成氫氣，通過(guò)測(cè)定反應(yīng)過(guò)程中生成的氫氣的體積，可以計(jì)算出參與反應(yīng)的

羥基的含量。

反應(yīng)方程式為：

A.2試劑

A.2.1氫化鋰鋁：分析純。

A.2.2二乙二醇二甲醚：分析純。

A.3儀器

A.3.1注射器：0.25mL。

A.3.2分析天平：感量0.0001g。

A.4裝置

標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——帶夾套反應(yīng)瓶；2——電磁攪拌器；3——三通閥；4——帶夾套的量氣管；5

——平衡瓶（內(nèi)裝10cSt二甲基硅油）；6——升降臺(tái)。

圖A.1量氣法裝置示意圖

A.5操作步驟

5

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A.5.1在反應(yīng)瓶中加入20mL二乙二醇二甲醚，再加入0.5g左右氫化鋰鋁，開動(dòng)電磁攪拌器，攪拌

均勻。同時(shí)開啟反應(yīng)瓶和量氣管夾套循環(huán)水，記錄循環(huán)水溫度t。

A.5.2驗(yàn)證試驗(yàn)裝置氣密性。蓋緊進(jìn)樣口，轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，使反應(yīng)瓶和量氣管處于連通狀態(tài)，觀察量氣

管液面刻度，3min內(nèi)量氣管氣體增長(zhǎng)不超過(guò)0.5mL方可進(jìn)行測(cè)試。

A.5.3轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，使反應(yīng)瓶和量氣管處于放空狀態(tài)，調(diào)整平衡瓶高度，使平衡瓶?jī)?nèi)液面高度與量氣

管中液面高度一致，記錄下此時(shí)量氣管初始讀數(shù)V1。

A.5.4轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，關(guān)閉放空，連通反應(yīng)瓶和量氣管。用注射器吸取0.15mL樣品，用濾紙擦干凈注

射器針頭，將樣品注入反應(yīng)瓶中。

A.5.5通過(guò)稱量進(jìn)樣前和進(jìn)樣后注射器的質(zhì)量，記錄注入反應(yīng)瓶的樣品的質(zhì)量m。

A.5.6樣品注入反應(yīng)瓶后，攪拌反應(yīng)10min后，調(diào)整平衡瓶使平衡瓶液位與量氣管液位相平，即在系

統(tǒng)與大氣壓平衡條件下，記錄反應(yīng)生成氣體的體積V。

A.6計(jì)算

試樣中羥基含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X，按式（A.1）計(jì)算：

（V??）×P×17

X=1×100……（A.1）

R×（273+t）×m

式中：

X——羥基質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；

V——量氣管量出的氫氣體積，單位為毫升（mL）；

V1——測(cè)試前量氣管的初始讀數(shù)，單位為毫升（mL）；

P——測(cè)定時(shí)的大氣壓力，單位為帕斯卡（Pa）；

t——量氣管夾套循環(huán)水的溫度，單位為攝氏度（℃）；

m——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；

R——8.314*106Pa·cm3/mol·k，克拉伯龍方程常數(shù)。

A.7允許差

兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.2%，取其算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

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附錄B

（規(guī)范性）

反應(yīng)氣相色譜法測(cè)定羥基含量

B.1方法提要

二甲基羥基硅油中的羥基可與甲基碘化鎂反應(yīng)生成甲烷，通過(guò)頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀測(cè)量出甲

烷的生成量，以此推導(dǎo)出羥基含量。

B.2儀器

B.2.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀，整機(jī)的靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T

9722的要求。

B.2.2頂空進(jìn)樣器：全自動(dòng)平衡頂空分析裝置，應(yīng)能保持樣品瓶處于穩(wěn)定溫度（約40±1℃），并且

能將樣品瓶頂部代表性氣體準(zhǔn)確地導(dǎo)入配有毛細(xì)管柱的氣相色譜儀中。

B.2.3色譜柱：HP-PLOT分子篩毛細(xì)管柱，30m×0.53mm×25um或達(dá)到同等分離效果色譜柱。

B.2.4頂空瓶：頂空進(jìn)樣器配套的20mL玻璃瓶，采用涂有聚四氟乙烯的橡膠隔墊和金屬密封蓋。

B.2.5分析天平：感量0.0001g。

B.2.6注射器：2.5mL。

B.2.7微量注射器：100uL。

B.3試劑

B.3.1四氫呋喃：分析純或色譜純，推薦使用色譜純。

B.3.2格氏試劑：3.0M甲基碘化鎂（CH3MgI）乙醚溶液。

B.3.3二苯基硅二醇：純度≥99.0%。

B.3.4分子篩：4A分子篩。

B.3.5甲烷：純度≥99.99%。

B.3.6高純氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)＞99.99%。

B.3.7高純氫氣：體積分?jǐn)?shù)＞99.99%。

B.4四氫呋喃干燥

將干燥后的4A分子篩加入四氫呋喃中，密封，靜置48小時(shí)后，上層清液備用。

B.5甲苯干燥與反應(yīng)液配制

B.5.1甲苯干燥：在甲苯中加入氫化鈣，除去甲苯中水分，靜置48小時(shí)，上層清液備用。

B.5.2反應(yīng)液配制：用干燥的甲苯將格式試劑稀釋10倍，搖勻。該反應(yīng)液現(xiàn)用現(xiàn)配。

B.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

B.6.1標(biāo)準(zhǔn)樣品配制

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以二苯基硅二醇（羥基含量15.72%）為標(biāo)準(zhǔn)品，按表B.1分別配制標(biāo)準(zhǔn)樣品1-4。稱取二苯基硅二

醇于頂空瓶中，將頂空瓶封好蓋，用注射器注入2.0mL反應(yīng)液，搖勻后靜置10min。

表B.1不同羥基含量標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)樣品1二苯基硅二醇/mg羥基質(zhì)量/mg

標(biāo)準(zhǔn)樣品244.57.0

標(biāo)準(zhǔn)樣品350.98.0

標(biāo)準(zhǔn)樣品457.39.0

標(biāo)準(zhǔn)樣品163.610.0

B.6.2標(biāo)準(zhǔn)樣品空白制備

將頂空瓶封好蓋，用注射器注入2.0mL反應(yīng)液，搖勻后靜置10min。平行制作三個(gè)空白樣品。

B.6.3儀器條件

B.6.3.1氣相色譜儀條件

進(jìn)樣口溫度/℃150

柱箱溫度/℃50℃，保持10min

檢測(cè)器（FID）溫度/℃200

載氣流速/mL/min1.6

分流比99:1

B.6.3.2頂空進(jìn)樣器條件

樣品加熱溫度/℃40

定量環(huán)溫度/℃50

傳輸線溫度/℃100

頂空瓶平衡壓力/psi15

樣品瓶平衡時(shí)間/min10

進(jìn)樣量/mL1.0

B.6.4標(biāo)準(zhǔn)樣品羥基質(zhì)量的測(cè)定

將配制好的空白和標(biāo)樣依次放入頂空進(jìn)樣器中，按照B.6.3所述的儀器條件進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果應(yīng)

扣除三個(gè)空白樣品平均值。二甲基羥基硅油與甲基碘化鎂反應(yīng)產(chǎn)物甲烷典型色譜圖如圖B.1所示。

圖B.1二甲基羥基硅油與甲基碘化鎂反應(yīng)產(chǎn)物甲烷典型色譜圖

B.6.5標(biāo)準(zhǔn)曲線

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采用B.6.3所述的儀器條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的甲烷峰面積，采用標(biāo)準(zhǔn)樣品的羥基質(zhì)量。將標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)

應(yīng)的甲烷峰面積與羥基質(zhì)量建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（標(biāo)準(zhǔn)曲線的決定系數(shù)R2＞0.99），實(shí)驗(yàn)證明甲烷峰面積與

羥基質(zhì)量為線性關(guān)系（如圖B.2）。

140000

130000

120000

110000

R2=1

峰面積100000

90000

80000

67891011

羥基含量mg

圖B.2羥基含量與峰面積

羥基的質(zhì)量按式（B.1）計(jì)算：

y=ax+b……（B.1）

式中：

y——甲烷峰面積；

a——常數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率；

b——常數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)曲線截距；

x——羥基的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

B.7樣品測(cè)試

B.7.1將頂空瓶封好，用注射器注入2.0mL反應(yīng)液，搖勻后靜置10min，平行制作三個(gè)空白樣品。按

照B.6.3儀器條件測(cè)試，空白取平均值。

B.7.2將頂空瓶封好，用微量注射器注入100uL待測(cè)二甲基羥基硅油樣品，稱量加入樣品前后質(zhì)量變

化，得出羥基硅油的加入量m，再用注射器注入2.0mL反應(yīng)液，搖勻后靜置10min。按照B.6.3儀器條

件測(cè)試，測(cè)試結(jié)果需扣除空白平均值，得到峰面積y。

B.8羥基含量的計(jì)算

通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算待測(cè)樣品峰面積y對(duì)應(yīng)的羥基質(zhì)量x。

二甲基羥基硅油中羥基含量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按式（B.2）計(jì)算。

x

=100%……（B.2）

OHm

式中：

αOH—羥基含量（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）；

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x—羥基的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

m—羥基硅油的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

B.9允許差

同一樣品重復(fù)兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

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