Preparationmethodofsampleforde2014-08-19發(fā)布2014-09-19實施湖南省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I前言 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 3術語和定義 1 3ⅡDB43/T920—2014本標準按GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由湖南省發(fā)展和改革委員會提出并歸口。本標準起草單位：國家輕工業(yè)電池及儲能材料質量監(jiān)督檢測中心、先進儲能材料國家工程研究中心有限責任公司。本標準主要起草人：蔣慶來、周桂南、王玲、楊先鋒。DB43/T920—20141本標準規(guī)定了二次電池(特指金屬氫化物鎳蓄電池、鋰離子蓄電池)中鉛、鎘、汞測定時的樣品制備的術語定義、制樣方法、樣品包裝。本標準適用于二次電池(特指金屬氫化物鎳蓄電池、鋰離子蓄電池)中鉛、鎘、汞測定時的樣品制備，其他化學成分及微量元素的測定時的樣品制備可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2900.41電工術語原電池和蓄電池3術語和定義GB/T2900.41確立的、以及下列術語和定義適用于本標準。二次電池secondarybattery將化學能與電能相互轉化的基本單元裝置，包括電極、隔膜、電解質、外殼和極端等，并被設計成可充放電。為測定二次電池(特指金屬氫化物鎳蓄電池、鋰離子蓄電池)中有害物質(鉛、鎘、汞)而從中采取的有代表性的一部分物質。4制樣方法4.1制樣儀器與設備要求a)直流電子負載；b)恒溫干燥箱：恒溫工作穩(wěn)定后，溫度變化范圍±2℃;c)天平：精度為0.01g;d)切割機：附帶安全防爆箱；d)剪刀或厚板剪切機；e)粗磨機：附帶2mm不銹鋼底篩；f)瑪瑙研缽；g)附帶1m碳化鎢鍍層鋼篩的離心研磨器以及六齒鍍碳化鎢轉子。為避免在粉碎過程中引入雜2質，應使用1mm的鈦篩和鋼/鈦篩轉子。4.2制樣總則攪勻和樣品縮分等步驟，將樣品制備成能代表原樣特性的分析用試樣。樣品制備的減少(如由丁受熱揮發(fā))待測元素的含量。實驗室必須能夠通過實驗證明樣品制備過程并沒有使待測元素的檢測結果增加或減少。將電池接屯子負載，安全放電至制造廠提供的安全電壓。在負載放電過程中，電化應在±1%范圍內。利用切割機在安全防爆箱中把電池切開(分2～4份),切開后，分選出電芯、外殼。4.3.3手工剪切用剪刀或厚板剪切機將電池外殼、電芯分剪成小塊，小塊最大尺寸不大于4mm。4.3.4烘千剪切后的樣品小塊使用燒杯裝好，放入恒溫干燥箱中，105℃溫度下保持2h。烘干后的外殼、電芯分別放進附帶2mm不銹鋼底篩的粗磨機中，研磨至樣品最大尺寸1mm～2mm。小心清掃粗磨機并收集所有粉末。將經(jīng)過4.3.5后的外殼粉末和電芯粉末一起放入瑪瑙研缽中，攪拌至將粉末混勻。(攪拌過程中注意避免樣品飛濺)將經(jīng)過4.3.6后的粉末樣品放入附帶1mm碳化鎢鍍層鋼篩的離心研磨器中，再放入六齒鍍碳化鎢轉子，研磨至樣品尺寸減小至小于1mm,小心清掃離心研磨器并收集所有粉末。4.3.8再次攪拌均勻將細磨好的粉末樣品放入瑪瑙研缽中，攪拌直至粉末混勻。(攪拌過程中注意避免樣品飛濺)。4.3.9樣品縮分經(jīng)過4.3.8的樣品，按以下方法進行縮分，獲得測試