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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)提出。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)歸口。

本文件起草單位：山東普洛漢興醫(yī)藥有限公司。

本文件主要起草人：

I

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D-對(duì)甲砜基苯絲氨酸乙酯（D-乙酯）副產(chǎn)硫酸鈉

1范圍

本文件規(guī)定了D-對(duì)甲砜基苯絲氨酸乙酯（D-乙酯）副產(chǎn)硫酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志

和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存等。

本文件適用于在D-對(duì)甲砜基苯絲氨酸乙酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的硫酸鈉，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：Na2SO4

相對(duì)分子質(zhì)量：142.02（按2011年國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)原子質(zhì)量）

CAS號(hào)：7757-82-6

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6009-2014工業(yè)無水硫酸鈉

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T16631高效液相色譜法通則

GB/T23950無機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法

HJ501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀：類白色至淺黃色結(jié)晶或粉末，無可見機(jī)械雜質(zhì)。

4.2D-對(duì)甲砜基苯絲氨酸乙酯（D-乙酯）副產(chǎn)硫酸鈉產(chǎn)品應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

硫酸鈉（Na2SO4），ω/%≥95.0

干燥減量，ω/%≤1.5

鈣、鎂（以Mg計(jì)），ω/%≤0.6

氯化物（Cl-），ω/%≤2.0

總有機(jī)碳（TOC），ω/%≤0.5

2

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項(xiàng)目指標(biāo)

重金屬（以Pb計(jì)），ω/%≤0.002

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定

制備。

5.2外觀的測(cè)定

取適量試樣于潔凈的表面皿或白瓷板上，在自然光下目視觀察。

5.3硫酸鈉含量的測(cè)定

按照GB/T6009-2014中6.3.1的規(guī)定進(jìn)行。

5.4鈣、鎂的測(cè)定

按照GB/T6009-2014中6.5的規(guī)定進(jìn)行。

5.5氯化物的測(cè)定

按照GB/T6009-2014中6.6的規(guī)定進(jìn)行。

5.6干燥減量的測(cè)定

按照GB/T6009-2014中6.8的規(guī)定進(jìn)行。

5.7總有機(jī)碳的測(cè)定

5.7.1試劑

氫氧化鋇（Ba(OH)2·8H2O）：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于98.0%。

5.7.2試驗(yàn)溶液的制備

稱取2.5g（精確至0.0001g）試樣于250mL燒杯中，加200mL水溶解后，加入5.6g氫氧化鋇，充分?jǐn)?/p>

拌后，全部轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，搖勻，過濾。

5.7.3測(cè)定

取適量濾液按照HJ501-2009中3.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.7.4空白試驗(yàn)

除不加試樣外，其他完全與試樣同樣處理。

5.7.5結(jié)果計(jì)算

總有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按式（2）計(jì)算：

(???)×50×?×10?6

=0×100%··························································(1)

?

式中：

ρ測(cè)定試驗(yàn)溶液中總有機(jī)碳質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（）；

3

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0測(cè)定空白溶液中總有機(jī)碳質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（）；

試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù)；

稱取的試樣質(zhì)量，單位為克（）。

5.7.6允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定相對(duì)偏差不大于10%。

5.8重金屬的測(cè)定

5.8.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取10.0g試樣（精確至0.01g）于燒杯中，加水溶解后定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，

搖勻，過濾后備用。

5.8.2測(cè)定

準(zhǔn)確移取10.00mL試驗(yàn)溶液，按GB/T23950的規(guī)定進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量為

2.00mL。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

6.1.1外觀、硫酸鈉含量、干燥減量、鈣和鎂、氯化物為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。

6.1.2第4章規(guī)定的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下每6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下

列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；

e)合同規(guī)定。

6.2采樣方法按GB/T6679的規(guī)定執(zhí)行，采樣單元數(shù)應(yīng)符合GB/T6678的規(guī)定。采樣量不少于500g，

混合均勻后，平均分為兩份，分別裝入兩個(gè)清潔干燥的聚乙烯塑料袋中。粘貼標(biāo)簽，應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、

批號(hào)或生產(chǎn)日期、取樣地點(diǎn)、取樣人姓名、留樣日期。一份供檢驗(yàn)使用，另一份留樣備查。

6.3檢驗(yàn)結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本

文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，重新檢驗(yàn)的結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件

要求時(shí)，則整批產(chǎn)品應(yīng)做不合格處理。

7標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存

7.1標(biāo)志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：

a)產(chǎn)品名稱；

b)生產(chǎn)廠名稱；

c)廠址；

d)商標(biāo)；

e)生產(chǎn)日期；

f)生產(chǎn)批號(hào)；

g)凈含量；

h)本文件編號(hào)；

i)符合GB/T191中規(guī)定的“怕雨”標(biāo)志。

4

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7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明書，其內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)批號(hào)；

d)生產(chǎn)日期；

e)產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；

f)本文件編號(hào)等。

7.2包裝

產(chǎn)品應(yīng)裝于噸包集裝袋中，或根據(jù)用戶需求定制包裝。每件包裝凈含量1000kg，或按客戶要求包裝。

7.3運(yùn)輸

運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、干燥，應(yīng)防止與污染硫酸鈉的物品混裝。運(yùn)輸中應(yīng)避免包裝破損，應(yīng)防止受潮、

雨淋。

7.4貯存

應(yīng)存放于通風(fēng)、陰涼、干燥處。應(yīng)防止雨淋、受潮。

A

A

B

B

5

ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

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D-對(duì)甲砜基苯絲氨酸乙酯（D-乙酯）副產(chǎn)硫

酸鈉

D-p-Methyl-sulfinophenylethylserinateby-productsodiumsulphate

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

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D-對(duì)甲砜基苯絲氨酸乙酯（D-乙酯）副產(chǎn)硫酸鈉

1范圍

本文件規(guī)定了D-對(duì)甲砜基苯絲氨酸乙酯（D-乙酯）副產(chǎn)硫酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志

和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存等。

本文件適用于在D-對(duì)甲砜基苯絲氨酸乙酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的硫酸鈉，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：Na2SO4

相對(duì)分子質(zhì)量：142.02（按2011年國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)原子質(zhì)量）

CAS號(hào)：7757-82-6

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6009-2014工業(yè)無水硫酸鈉

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T16631高效液相色譜法通則

GB/T23950無機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法

HJ501-2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀：類白色至淺黃色結(jié)晶或粉末，無可見機(jī)械雜質(zhì)。

4.2D-對(duì)甲砜基苯絲氨酸乙酯（D-乙酯）副產(chǎn)硫酸鈉產(chǎn)品應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

硫酸鈉（Na2SO4），ω/%≥95.0

干燥減量，ω/%≤1.5

鈣、鎂（以Mg計(jì)），ω/%≤0.6

氯化物（Cl-），ω/%≤2.0

總有機(jī)碳（TOC），ω/%≤0.5

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項(xiàng)目指標(biāo)

重金屬（以Pb計(jì)），ω/%≤0.002

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗(yàn)方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定

制備。

5.2外觀的測(cè)定