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文檔簡介

ICS93.080

CCSP66

DB32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T4340—2022

瀝青紅外光譜法相似度識別與SBS含量試

驗檢測規(guī)程

Technicalcodeforinfraredspectrumidentificationofasphaltsimilarityand

determinationofSBScontent

報批稿

2022-09-06發(fā)布2022-10-06實施

江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB32/T4340-2022

目次

前言................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4儀器設(shè)備和材料.....................................................................2

5瀝青相似度識別.....................................................................2

6SBS含量測試........................................................................3

7數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定.................................................................4

8檢測記錄和報告.....................................................................5

附錄A(資料性)瀝青相似度識別試驗檢測記錄表.........................................6

附錄B(資料性)改性瀝青SBS含量試驗檢測記錄表.......................................7

附錄C(資料性)檢測報告樣式.........................................................9

附錄D(資料性)SBS改性瀝青紅外光譜樣圖及基準(zhǔn)曲線樣圖..............................11

I

DB32/T4340-2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由江蘇省交通運輸廳提出并歸口。

本文件起草單位:江蘇省交通工程建設(shè)局、江蘇東交智控科技集團股份有限公司、江蘇煜順工程檢

測技術(shù)服務(wù)有限公司、江蘇省交通工程集團有限公司、徐州市公路工程總公司。

本文件主要起草人:蔣振雄、劉世同、王捷、劉朝暉、張?zhí)K龍、陸宇、潘衛(wèi)育、邵學(xué)富、楊光昊、

陳廣輝、曹小青、周明利、余雪娟、沈輝、朱加軍、孫發(fā)源、郁炳生、張孝勝、王祥波、李華、王彤、

張南童、毛益佳、張洋、潘芳、趙喆、馬凌、葉煒、趙松、王彬彬、秦友歌、吳超、王亞昀、宋亞洲、

蔡永清。

II

DB32/T4340-2022

瀝青紅外光譜法相似度識別與SBS含量試驗檢測規(guī)程

1范圍

本文件規(guī)定了紅外光譜法識別瀝青相似度與SBS含量試驗檢測的儀器設(shè)備和材料、瀝青相似度識

別、SBS含量測試、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定、檢測記錄和報告等要求。

本文件適用于傅里葉變換紅外光譜法識別瀝青相似度與測定改性瀝青中SBS含量。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀

JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程

JTGF40公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)styrene-butadiene-styrenecopolymer

一種高分子聚合物,可用作瀝青改性劑。

3.2

瀝青相似度檢測基準(zhǔn)樣品referencesampleforasphaltsimilarityidentification

用于評價瀝青相似度的基準(zhǔn)道路石油瀝青或SBS改性瀝青樣品。

注:基準(zhǔn)樣品是指供需雙方共同認(rèn)可的瀝青樣品。

3.3

SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品referencesampleofSBSmodifiedasphalt

按照供應(yīng)廠家生產(chǎn)工藝制備的SBS改性劑含量已知的SBS改性瀝青樣品。

3.4

ATR附件attenuatedtotalreflectanceaccessory

用ATR(衰減全反射)技術(shù)進(jìn)行紅外光譜試驗的晶體。

3.5

基準(zhǔn)光譜referencespectraforsample

1

DB32/T4340-2022

對瀝青相似度基準(zhǔn)樣品進(jìn)行紅外光譜檢測獲得的紅外光譜母本。

4儀器設(shè)備和材料

4.1一般規(guī)定

4.1.1傅里葉變換紅外光譜儀作業(yè)環(huán)境溫度應(yīng)為15℃~35℃、相對濕度不大于65%。

4.1.2傅里葉變換紅外光譜儀等儀具應(yīng)經(jīng)法定計量部門檢校合格并在有效期內(nèi)。

4.2儀器設(shè)備要求

4.2.1傅里葉變換紅外光譜儀:分辨率不低于0.5cm-1,波數(shù)范圍:4000cm-1~400cm-1,信噪比不低于

30000:1。

4.2.2ATR附件:傅里葉變換紅外光譜儀應(yīng)配備ATR附件,ATR附件晶片宜采用硒化鋅或鍺材料制

作。

4.2.3高速剪切設(shè)備:應(yīng)采用不銹鋼工作頭,轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié),最大轉(zhuǎn)速不小于10000r/min,1次處

理量應(yīng)不少于1000mL能力。

4.2.4恒溫烘箱:工作溫度為25℃~200℃,裝有溫度控制調(diào)節(jié)器。

4.2.5瀝青盛樣容器:可加熱、密封帶蓋的容量1000mL廣口金屬容器(如罐、桶等)不少于5個。

4.2.6電子天平:最大稱量200g、精度0.0001g,1臺;最大稱量1000g、精度0.1g,1臺。

4.2.7水銀溫度計:測溫范圍0℃~200℃或0℃~300℃,分度值1℃。

4.2.8灰刀或者平頭鏟:無毛刺。

4.2.9其他儀具:電熱套。

4.3材料要求

4.3.1清洗劑:宜采用無水乙醇或者丙酮。

4.3.2瀝青相似度檢測基準(zhǔn)樣品質(zhì)量應(yīng)符合JTGF40規(guī)定的要求。

5瀝青相似度識別

5.1瀝青相似度檢測基準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備

5.1.1瀝青相似度檢測基準(zhǔn)樣品信息應(yīng)包括但不限于:瀝青生產(chǎn)廠家、瀝青型號、生產(chǎn)日期、取樣日

期、取樣工程項目名稱及標(biāo)段。

5.1.2現(xiàn)場瀝青取樣:應(yīng)依據(jù)JTGE20中T0601的要求進(jìn)行取樣。

5.1.3試驗室瀝青取樣:采用恒溫烘箱加熱,70#道路石油瀝青加熱溫度應(yīng)控制在135℃~140℃,SBS

改性瀝青加熱溫度應(yīng)采用155℃~165℃,保溫時間應(yīng)為20min~30min。瀝青加熱次數(shù)應(yīng)≤2次,攪拌均

勻后再進(jìn)行取樣。

5.2樣品基準(zhǔn)光譜建立

5.2.1試驗準(zhǔn)備步驟如下:

a)將瀝青樣品在恒溫烘箱中加熱至5.1.3規(guī)定的溫度,使瀝青樣品呈均勻流動、粘稠液體狀后取樣;

b)啟動傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行自檢,自檢合格后待用,并設(shè)定檢測波數(shù)范圍:4000cm-1~400cm-1,

分辨率:4cm-1。

5.2.2樣品基準(zhǔn)光譜的測試步驟如下:

2

DB32/T4340-2022

a)采用清洗劑清潔ATR晶片,待液體完全揮發(fā)后進(jìn)行背景掃描測試;

b)使用加熱后的平頭鏟蘸取適量融化的瀝青樣品,均勻涂抹在清洗干凈的ATR晶片表面;

c)確保瀝青樣品完全覆蓋ATR晶片并無氣泡產(chǎn)生,冷卻2~3min,避免污染;

d)將ATR晶片放置于紅外光譜樣品架中,將樣品架放入紅外光譜儀樣品室進(jìn)行測試;

e)保存測試結(jié)果,所得到的紅外光譜圖中應(yīng)標(biāo)識出瀝青樣品的特征官能團的位置和峰高信息。

5.3瀝青相似度比對

5.3.1將比對瀝青樣品按5.2的試驗步驟測試得到紅外光譜。

5.3.2采用設(shè)備對應(yīng)的紅外光譜分析軟件,計算比對樣品與基準(zhǔn)樣品紅外光譜的相似度值。

6SBS含量測試

6.1SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品制備

6.1.1原料采集

采集改性瀝青生產(chǎn)廠家制備SBS改性瀝青的基質(zhì)瀝青、SBS改性劑、穩(wěn)定劑與其他添加劑等原材

料,確保與生產(chǎn)時采用的材料一致。

6.1.2SBS含量計算

SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS含量按公式(1)計算:

………………(1)

式中:

——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS含量(%);

——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中SBS質(zhì)量,單位為克(g);

——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中基質(zhì)瀝青質(zhì)量,單位為克(g);

——SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品中穩(wěn)定劑和其他添加劑質(zhì)量,單位為克(g)。

6.1.3SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品制作步驟如下:

a)依據(jù)JTGE20中規(guī)定的方法進(jìn)行取樣,基質(zhì)瀝青取樣數(shù)量不少于3kg;

b)用電子天平稱量基質(zhì)瀝青500g~600g,精確至0.1g,加熱并控制溫度在155℃~165℃,并充分?jǐn)?/p>

拌;

c)根據(jù)所配置不同SBS含量改性瀝青的組數(shù),稱量多組相應(yīng)質(zhì)量的SBS改性劑用于制作SBS改性瀝

青基準(zhǔn)樣品,SBS改性劑稱量準(zhǔn)確至0.001g;

d)向瀝青盛樣容器逐漸摻入SBS改性劑,對基準(zhǔn)樣品用高速剪切機以6000r/min~7000r/min速率剪

切不少于90min,控制溫度在170℃~180℃;

e)然后將SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品放入攪拌機,并將攪拌機放入溫度控制在170℃~180℃的加熱套中,

按與待測樣品相同的類型和比例加入穩(wěn)定劑和其他添加劑,準(zhǔn)確至0.001g,繼續(xù)攪拌發(fā)育不少于90min,

關(guān)閉攪拌機和電熱套,將發(fā)育好的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品自然冷卻至室溫備用;

f)應(yīng)制作不少于5組不同SBS含量(間隔0.3%~0.5%)的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品,且應(yīng)覆蓋待測改

性瀝青中的SBS含量,每組不少于5個樣品。

注:制作的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品應(yīng)覆蓋待測改性瀝青中的SBS含量。例如,當(dāng)所需檢測改性瀝青SBS含量為4.0%

左右時,SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品的SBS含量宜選擇3.4%、3.7%、4.0%、4.3%、4.6%或3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%。

6.2基準(zhǔn)曲線建立

3

DB32/T4340-2022

6.2.1將SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品在恒溫烘箱中加熱至均勻流動、粘稠液體狀,以155℃~165℃為宜。

6.2.2按5.2.2的步驟對不同SBS含量的SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品進(jìn)行紅外光譜試驗,在紅外光譜圖中

-1-1

分別測量966cm、1377cm處吸收峰的峰面積S966、S1377,按公式(2)計算A值:

…………(2)

式中:

A——966cm-1與1377cm-1處吸收峰的峰面積比值(精確到0.001);

-1

S966——966cm處吸收峰的峰面積;

-1

S1377——1377cm處吸收峰的峰面積。

6.2.3按公式(3)計算As。

………………(3)

式中:

As——基準(zhǔn)A值,即SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品經(jīng)平行檢測得到A的算術(shù)平均值;

Ai——第i次檢測基準(zhǔn)樣品得到的A值;

n——平行檢測次數(shù),n不小于5。

6.2.4Ai與As相對偏差應(yīng)不超過5%,否則重新檢驗或增加檢測次數(shù)。

6.2.5以CSBS為橫坐標(biāo),對應(yīng)的As為縱坐標(biāo),繪制不同SBS改性瀝青基準(zhǔn)樣品的坐標(biāo)點(CSBS,As)

集合,經(jīng)線性擬合繪制基準(zhǔn)曲線,擬合曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。

6.2.6基準(zhǔn)曲線適用范圍應(yīng)覆蓋待測樣品的SBS含量范圍。

6.3SBS含量測定

6.3.1按5.2.2的步驟對待測樣品進(jìn)行紅外光譜檢測,在獲得的紅外光譜圖中分別測量966cm-1、

-1

1377cm處吸收峰的峰面積,按式(2)、式(4)分別計算A、Am值:

…………(4)

式中:

Am——平均A值,即待測樣品經(jīng)平行檢測得到A的算術(shù)平均值;

Aj——第次檢測待測樣品得到的A值,Aj與Am相對偏差不得超過5%,否則重新檢測或增加檢測次數(shù);

n——平行檢測次數(shù),n不小于5。

6.3.2根據(jù)待測樣品Am值及標(biāo)定的基準(zhǔn)曲線,將Am值代入已建立的線性回歸方程,得到對應(yīng)的CSBS

值,即為待測樣品中SBS含量。

7數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定

7.1數(shù)據(jù)處理

7.1.1瀝青相似度測試數(shù)據(jù)處理要求如下:

a)同一比對樣品應(yīng)進(jìn)行3次平行試驗,3次測定值誤差均不超過3次測定值平均值的3%時,取3次測

試結(jié)果的平均值作為比對樣品的相似度值;

4

DB32/T4340-2022

b)若有1個測定值誤差超過3次測定值平均值的3%時,則舍去該測定值,取其他2個測定值的平均

值作為比對樣品的相似度值;

c)若有2個測定值誤差超過3次測定值平均值的3%時,則重新進(jìn)行測試。

7.1.2SBS含量測試數(shù)據(jù)處理要求如下:

a)同一待測樣品應(yīng)進(jìn)行3次平行試驗,3個測定值誤差均不超過3次測定值平均值的3%時,取3次測

試結(jié)果的平均值作為待測樣品的SBS含量;

b)若有1個測定值誤差超過平均值的3%時,則舍去該測定值,取其他2個測定值的平均值作為待測

樣品的SBS含量;

c)若有2個測定值誤差超過3次測定值平均值的3%時,則重新進(jìn)行測試。

7.1.3重復(fù)性試驗的允許誤差為5%,再現(xiàn)性試驗的允許誤差為6%。

7.2結(jié)果判定

比對樣品與瀝青相似度檢測基準(zhǔn)樣品紅外光譜的相似度值≥98%時,應(yīng)視為比對樣品與瀝青相似度

檢測基準(zhǔn)樣品一致。

8檢測記錄和報告

8.1檢測記錄

8.1.1《瀝青相似度識別試驗檢測記錄表》宜符合附錄A要求。

8.1.2《基準(zhǔn)曲線建立試驗記錄表》、《改性瀝青SBS含量檢測試驗記錄表》宜符合附錄B要求。

8.2檢測報告

8.2.1《瀝青相似度識別試驗檢測報告》、《改性瀝青SBS含量試驗檢測報告》宜符合附錄C要求。

8.2.2檢測報告中附圖宜參照附錄D樣圖繪制。

5

DB32/T4340-2022

附錄A

(資料性)

瀝青相似度識別試驗檢測記錄表

表A.1給出了瀝青相似度識別試驗的記錄表。

表A.1瀝青相似度識別試驗記錄表

委托單位建設(shè)單位

工程名稱監(jiān)理單位

樣品名稱檢測類型

樣品數(shù)量規(guī)格型號

生產(chǎn)廠家送樣日期

送樣人見證人

樣品狀態(tài)試驗日期

檢測環(huán)境使用部位

檢測單位報告編號

檢測項目

檢測儀器檢測依據(jù)

試樣編號檢測樣品的紅外光譜圖與基準(zhǔn)樣品比較相似度計算結(jié)果(%)

1

2

3

相似度平均值(%)

備注:

檢測:審核:簽發(fā):

附錄B

6

DB32/T4340-2022

(資料性)

改性瀝青SBS含量試驗檢測記錄表

表B.1和表B.2給出了SBS含量測定試驗的記錄表。

表B.1基準(zhǔn)曲線建立試驗記錄表

委托單位建設(shè)單位

工程名稱監(jiān)理單位

樣品名稱檢測類型

樣品數(shù)量規(guī)格型號

生產(chǎn)廠家送樣日期

送樣人見證人

樣品狀態(tài)試驗日期

檢測環(huán)境使用部位

檢測單位報告編號

檢測項目

檢測儀器檢測依據(jù)

基質(zhì)瀝青廠家/型號:

SBS廠家/型號:

基準(zhǔn)樣品信息

穩(wěn)定劑廠家/型號/含量:

其他添加劑廠家/型號/含量:

編號SBS含量A值大小

1

2

3

4

5

基準(zhǔn)曲線建立與回歸公式

備注:

檢測:審核:簽發(fā):

表B.2改性瀝青樣品SBS含量檢測試驗記錄表

7

DB32/T4340-2022

委托單位建設(shè)單位

工程名稱監(jiān)理單位

樣品名稱檢測類型

樣品數(shù)量規(guī)格型號

生產(chǎn)廠家送樣日期

送樣人見證人

樣品狀態(tài)試驗日期

檢測環(huán)境使用部位

檢測單位報告編號

檢測項目

檢測儀器檢測依據(jù)

編號966cm-1的峰面積1377cm-1的峰面積A值大小

1

2

3

4

5

平均值A(chǔ)m

基準(zhǔn)曲線的回歸公式

SBS含量計算結(jié)果(%)

備注:

檢測:審核:簽發(fā):

8

DB32/T4340-2022

附錄C

(資料性)

檢測報告樣式

表C.1和表C.2給出了瀝青相似度識別試驗和SBS含量試驗檢測報告的樣式。

表C.1瀝青相似度識別試驗檢測報告

委托單位建設(shè)單位

工程名稱監(jiān)理單位

樣品名稱檢測類型

樣品數(shù)量規(guī)格型號

生產(chǎn)廠家送樣日期

送樣人見證人

樣品狀態(tài)試驗日期

檢測環(huán)境使用部位

檢測單位報告編號

檢測項目

檢測儀器檢測依據(jù)

編號測試值(%)檢測結(jié)果

檢測結(jié)論

備注:

檢測:審核:簽發(fā):

9

DB32/T4340-2022

表C.2改性瀝青SBS含量試驗檢測報告

委托單位建設(shè)單位

工程名稱

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