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文檔簡介

一、工作簡況

1.1任務來源

1.1.1標準立項計劃情況

根據(jù)2024年7月25日,國家標準化管理委員會《關于下達2024年第五批

推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》(國標委發(fā)【2024】32號),

國家標準《鋰離子電池用再生黑粉》制定項目由全國有色金屬標準化技術委員會

歸口,項目計劃編號20242317-T-610,項目周期為18個月,計劃完成年限為2024

年。

國家標準項目由廣東邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、

格林美股份有限公司、湖南長遠鋰科股份有限公司、廣東佳納能源科技有限公司、

中國科學院過程工程研究所、華南理工大學、廣州海關技術中心、深圳海關工業(yè)

品檢測技術中心、衢州華友資源再生科技有限公司、湖南邦普循環(huán)科技有限公司、

湖南順華鋰業(yè)有限公司負責起草。

1.1.2編制組單位變化情況

技術審查會前,根據(jù)標準編制工作任務量,重新調(diào)整了編制組構成,具體為:

廣東邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、格林美股份有限公司、

金川集團股份有限公司、湖南長遠鋰科股份有限公司、廣東佳納能源科技有限公

司、中國科學院過程工程研究所、廣州海關技術中心、深圳海關工業(yè)品檢測技術

中心、寧波海關技術中心、衢州華友資源再生科技有限公司、湖南邦普循環(huán)科技

有限公司、宜昌邦普循環(huán)科技有限公司、廣東金晟新能源股份有限公司、湖南順

華鋰業(yè)有限公司、湖南金凱循環(huán)科技有限公司、贛州吉銳新能源科技股份有限公

司。

1.2標準制定的目的和意義

1.2.1落實國家政策,完善資源再生與綜合利用標準體系建設

隨著不可再生資源的快速消耗,我國把資源綜合利用納入生態(tài)文明建設總體

2

布局,不斷完善法規(guī)政策,以全面提高資源利用效率為目標,推動資源綜合利用

產(chǎn)業(yè)發(fā)展壯大。

2021年7月1日,國家發(fā)改委印發(fā)《“十四五”循環(huán)經(jīng)濟發(fā)展規(guī)劃》(發(fā)

改環(huán)資﹝2021﹞969號),提出強化再生資源對戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源供給保障能力;

完善循環(huán)經(jīng)濟標準體系,健全再生原料等標準規(guī)范。

2021年10月24日,國務院印發(fā)《2030年前碳達峰行動方案》(國發(fā)〔2021〕

23號),提出推動有色金屬行業(yè)碳達峰。加快再生有色金屬產(chǎn)業(yè)發(fā)展,完善廢

棄有色金屬資源回收、分選和加工網(wǎng)絡,提高再生有色金屬產(chǎn)量。

2021年12月21日,工業(yè)和信息化部、科技部、自然資源部印發(fā)《“十四

五”原材料工業(yè)發(fā)展規(guī)劃》(工信部聯(lián)規(guī)〔2021〕212號),提出要擴展多元化

資源供給渠道,推進優(yōu)質(zhì)再生資源進口。

2022年1月27日,工業(yè)和信息化部、國家發(fā)改委、科學技術部等八部門聯(lián)

合印發(fā)《關于加快推動工業(yè)資源綜合利用的實施方案》(工信部聯(lián)節(jié)〔2022〕9

號),提出促進鎳、鈷、鋰等戰(zhàn)略性金屬廢碎料的高效再生利用,提升再生資源

高值化利用水平;積極引導符合產(chǎn)品標準的再生原料進口。

2022年11月10日,工業(yè)和信息化部、國家發(fā)改委、生態(tài)環(huán)境部印發(fā)《有

色金屬行業(yè)碳達峰實施方案》(工信部聯(lián)原〔2022〕153號),提出完善再生有

色金屬原料標準,鼓勵企業(yè)進口高品質(zhì)再生資源;到2025年,再生金屬供應占

比達24%以上。

2023年8月21日,工業(yè)和信息化部、國家發(fā)改委、海關總署等七部門聯(lián)合

印發(fā)《有色金屬行業(yè)穩(wěn)增長工作方案》(工信部聯(lián)原〔2023〕130號),提出鼓

勵進口初級產(chǎn)品。完善再生原料標準體系,擴大優(yōu)質(zhì)再生原料進口范圍和規(guī)模。

1.2.2回收鎳鈷鋰資源,緩解我國經(jīng)濟發(fā)展同資源約束和環(huán)境保護之間矛盾

據(jù)美國地質(zhì)調(diào)查局(USGS)資料顯示,我國鎳、鈷礦資源并不多,已探明的

鎳、鈷資源量分別僅占全球資源的3.70%和1.14%,且獨立礦床尤少。2020年,

全球鎳、鈷、鋰的資源儲量分別為9400萬噸、710萬噸和8600萬噸。隨著新能

源汽車產(chǎn)業(yè)及電子電器產(chǎn)品的快速發(fā)展,直接加速了電池產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,帶動上游

電極材料的需求,據(jù)國家地方聯(lián)合工程中心數(shù)據(jù)顯示,預測到2030年,全球鎳

金屬需求量達到130萬噸,鈷達到23萬噸,鋰達到29萬噸,中國鎳、鈷、鋰需

3

求量超過全球需求量的1/3,但我國自產(chǎn)的鎳、鈷、鋰金屬長期遠不能滿足市場

需求,根據(jù)中國金屬材料流通協(xié)會數(shù)據(jù)顯示,2022年我國鎳、鈷、鋰金屬資源

對外依存度均高于7成,國內(nèi)企業(yè)只能通過大量進口,以彌補國內(nèi)鎳、鈷供應缺

口。隨著國內(nèi)鎳鈷鋰資源需求的逐漸增加,鎳鈷鋰原料不足的問題日趨突出,碳

酸鋰的單噸價格一度達到60萬元,資源緊缺嚴重增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本,大大

約束著經(jīng)濟的發(fā)展。另一方面,隨著世界各國對鎳、鈷、鋰資源的搶奪,例如印

尼的鎳原礦限制出口和加拿大等國家對我國企業(yè)鋰礦開采權施壓,如果僅依靠大

量進口單一的鋰、鎳、鈷精礦,極易受到出口國的限制,危害我國鎳、鈷、鋰資

源的供應鏈安全。

電池中的鎳、鈷、鋰等有價金屬資源豐度遠高于原礦,以市場中常見的622

型三元正極材料為例,僅1t電池黑粉中約含70kg金屬鋰、350kg金屬鎳和120kg

金屬鈷,是一座典型的“城市礦山”。目前,市場上常見的鋰離子電池體系包括

鈷酸鋰、三元正極材料、磷酸鐵鋰和錳酸鋰等,鈷酸鋰和三元材料因含鎳、鈷有

價資源,在后續(xù)再生利用過程中先進行鎳鈷萃取工藝提取鎳鈷資源,再進行沉鋰

步驟;磷酸鐵鋰材料不含鎳鈷資源,但其含有磷酸鐵鋰生產(chǎn)所需的磷酸鐵前驅(qū)體

原料,主要材料氫離子置換的方式,將磷酸鐵鋰拆分成鋰溶液和磷酸鐵后進

行提鋰;錳酸鋰進鋰一種有價資源,采用有優(yōu)先提鋰工藝,直接將鋰元素萃取富

集后提取鋰資源。

因此,無論哪種黑粉原料,通過對廢舊電池回收再生利用生產(chǎn)的黑粉,都既

能夠解決我國經(jīng)濟發(fā)展和資源約束之間的矛盾,也有利于解決我國經(jīng)濟發(fā)展和環(huán)

境保護之間的矛盾,符合當前國家和行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀。

1.2.3保障再生利用行業(yè)發(fā)展需求,促進資源貿(mào)易流通

隨著國家對再生資源產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重視,我國近年來再生資源利用行業(yè)發(fā)展迅

速,2019年,全國再生資源回收企業(yè)數(shù)量達到10萬多家,回收行業(yè)從業(yè)人員約

1500萬人。根據(jù)商務部發(fā)布的《中國再生資源回收行業(yè)發(fā)展報告(2020)》可

知,截至2019年底,廢鋼鐵、廢有色金屬、廢塑料、廢輪胎、廢紙、廢棄電器

電子產(chǎn)品、報廢機動車、廢舊紡織品、廢玻璃、廢電池十大品種的回收總量約

3.54億噸,同比增長10.2%。2019年,廢電池(鉛酸電池除外)回收量約23.6

萬噸,其中,不能充電的一次電池回收量約2.5萬噸,能夠充電的二次電池回收

4

量約21.1萬噸。

近幾年,在碳中和背景下,電動車產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展,動力電池退役量龐大,全

球新能源汽車行業(yè)發(fā)展迅速,2022年全球新能源汽車銷量已經(jīng)上升到688萬輛,

同比增長93%。預計2025年全球動力電池裝機量可達623GWh,國內(nèi)裝機量可

達312GWh,規(guī)模龐大的動力電池市場伴生的將是鋰離子電池回收和下游梯次利

用的行業(yè)機遇。

隨著動力電池規(guī)模不斷擴大及動力電池發(fā)展周期的加長,動力電池報廢量會

快速增加。據(jù)高工產(chǎn)研鋰電研究所(GGII)數(shù)據(jù)顯示,2022年,中國動力電池

報廢量已經(jīng)達到110.2GWh,估算產(chǎn)生約20萬噸電池黑粉,且隨著電池產(chǎn)量的

增加,報廢量會持續(xù)增大。國家統(tǒng)計局數(shù)據(jù)顯示,廢舊電池中鎳鈷的回收量占總

量的比接近50%,是鎳鈷回收的主要來源,因此,發(fā)展鋰電池回收在避免資源浪

費和環(huán)境污染的同時也將產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟效益。

鋰離子電池用再生黑粉作鎳鈷鋰資源回收利用環(huán)節(jié)的關鍵產(chǎn)品,隨著貿(mào)易量

的持續(xù)增加,在流通和檢測過程中尚無黑粉相關的國家或行業(yè)標準可參考。本標

準的制定不僅可確保回收工藝的科學和環(huán)保,確保產(chǎn)品質(zhì)量符合綠色環(huán)保要求,

防止不法分子以次充好,避免供應商同客戶對產(chǎn)品質(zhì)量的糾紛。而且受到全面禁

止固體廢物進口的海關政策影響,在難以擺脫廢物標簽的情況下,黑粉難以作為

產(chǎn)品通過海關重新返回國內(nèi),難以滿足再生利用行業(yè)需求和符合市場發(fā)展的需

求,亟需制定相應的產(chǎn)品標準,統(tǒng)一和規(guī)范產(chǎn)品化學組分等指標。

1.3主要參加單位和工作成員及其所作的工作

1.3.1主要參加單位情況

廣東邦普循環(huán)科技有限公司,作為標準的牽頭單位,負責組織開展標準的研

制工作,包括前期調(diào)研、文獻查詢、框架內(nèi)容調(diào)整、技術分析、樣品收集和試驗

驗證等工作,同時積極組織標準的任務落實、討論、預審、審查等會議,根據(jù)專

家提出的意見,能夠帶領編制組成員單位認真細致修改標準文本,對標準的研制

過程具有決定性貢獻。

浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、格林美股份有限公司、金川集團股份有限公司、

湖南長遠鋰科股份有限公司、廣東佳納能源科技有限公司、中國科學院過程工程

5

研究所、廣州海關技術中心、深圳海關工業(yè)品檢測技術中心、寧波海關技術中心,

作為標準的參與單位,均為鋰離子電池用再生黑粉的生產(chǎn)、使用及研究企業(yè),在

標準編制過程中,積極參與標準的調(diào)研工作,為標準編制提供了大量的實測數(shù)據(jù)。

同時,針對標準的技術要求提供了大量寶貴的意見,為標準的研制提供有力保障。

廣東金晟新能源股份有限公司、湖南順華鋰業(yè)有限公司、湖南金凱循環(huán)科技

有限公司、贛州吉銳新能源科技股份有限公司,均為鋰離子電池用再生黑粉的生

產(chǎn)、使用企業(yè),在標準編制過程中,積極參與標準的調(diào)研工作,并提供實地生產(chǎn)

加工產(chǎn)線供編制組調(diào)研,為標準的研制提供了一定支撐。

1.3.2主要工作成員所負責的工作情況

本標準主要起草人及工作職責,見下表1。

表1主要起草人及其工作職責

起草人工作職責

1.4標準編制工作過程

1.4.1預研階段

2023年9月,廣東邦普循環(huán)科技有限公司向全國有色金屬標準化技術委員

會(SAC/TC243)提交國家標準《鋰離子電池用再生黑粉》申報材料。

2023年11月2日~3日,在云南省昆明市召開的全國有色金屬標準化技術委

員會及各分技術委員會年會上通過專家論證。

標準主編單位對鋰離子電池用再生黑粉國內(nèi)標準、國內(nèi)外客戶對產(chǎn)品的質(zhì)量

要求及國內(nèi)主要生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀進行了分析,遵照鋰離子電池用再生黑

粉的性質(zhì)、特點及用途,廣泛吸收了工藝、生產(chǎn)、試驗、檢驗等有關方面技術專

家的意見。于2024年4月形成了國家標準《鋰離子電池用再生黑粉》討論稿1。

2024年5月23~24日,全國有色金屬標準化技術委員會在江蘇省無錫市召

開了有色標準工作會議,來自廣東邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有

6

限公司、格林美股份有限公司、金川集團股份有限公司、等單位參加了該會議,

對標準的編制思路、框架、后續(xù)工作計劃進行了充分的研討,通過該會議,確定

了標準的框架,與會代表一致認為還需要結合生態(tài)環(huán)境部和海關部門的調(diào)研情

況,進一步深入討論。

2024年5~6月,為有效分類回收鋰離子電池中有價金屬資源,規(guī)范其回收

貿(mào)易發(fā)展,確保標準內(nèi)容科學、合理,由全國有色金屬標準化技術委員會組織向

鋰離子電池回收行業(yè)內(nèi)相關企業(yè)開展數(shù)據(jù)調(diào)研,共收回18家單位31種產(chǎn)品的數(shù)

據(jù)反饋。編制組通過對調(diào)研情況的整理,于2024年6月形成了國家標準《鋰離

子電池用再生黑粉》討論稿2。

2024年6月19~20日,全國有色金屬標準化技術委員會在山東省煙臺市召

開了有色標準工作會議,來自廣東邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有

限公司、格林美股份有限公司、金川集團股份有限公司等單位參加了該會議,對

標準的編制框架、技術指標的選取、后續(xù)工作計劃進行了更加細致的研討。

1.4.2立項階段

2024年7月25日,國家標準化管理委員會《關于下達2024年第五批推薦

性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》(國標委發(fā)【2024】32號),

國家標準《鋰離子電池用再生黑粉》制定項目由全國有色金屬標準化技術委員會

歸口,項目計劃編號20242317-T-610,項目周期為18個月,計劃完成年限為2024

年。

1.4.3起草階段

2024年6月-7月,編制組廣泛聽取各方意見,通過公開文本數(shù)據(jù)調(diào)研,對

黑粉指標設定及后續(xù)利用情況進行摸排調(diào)查,初步確定了黑粉的技術指標及檢測

方法,并按照磷酸鐵鋰和三元電池原料進行分級,按照原有的標準編制框架對標

準指標重新調(diào)整,確定了標準討論稿1。

2024年8月,編制組基于行業(yè)的普遍要求,對黑粉的生產(chǎn)及使用企業(yè)進行

實地調(diào)研,進一步對黑粉指標設定及后續(xù)利用情況進行摸排調(diào)查,再次確定了黑

粉的技術指標及檢測方法,并按照極片粉和電池粉進行分級分類,按照原有的標

準編制框架對標準指標重新調(diào)整,確定了標準討論稿2。

7

1.4.4征求意見階段

2024年8月20日,編制組調(diào)整了黑粉的技術指標及相應指標的檢測方法,

對極片粉和電池粉進一步細化分類,明確主雜含量限值,對標準文本整體梳理后,

確定了標準征求意見稿。

1.4.5審查階段

.....

1.4.6報批階段

.....

二、標準編制原則

2.1編制原則

本標準編制根據(jù)我國國情,以滿足市場需求為指導,以產(chǎn)品生產(chǎn)、使用、貿(mào)

易企業(yè)的需求為基礎,符合海關進口和固體廢物管理政策要求,有利于原料的內(nèi)、

外貿(mào)易,以利于保護我國資源綜合利用和生態(tài)環(huán)境的保護。本標準編制應更加科

學合理、切實可行、具有可操作性,同時促進鋰電池資源綜合利用水平的提高,

滿足相關法律法規(guī)要求。本標準的制定工作應遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、

一致性、規(guī)范性”的原則,本著先進性、科學性、合理性和可操作性的原則,按

照GB/T1.1—2020給出的規(guī)則編寫。

1、從鋰離子電池回收工藝方面考慮,諸如鋰電池中可能含有氟、磷和石墨

等,回收過程并不能確保這些氟、磷能完全去除,因此鋰離子電池用再生黑粉應

該對氟、磷、酸不溶物進行限定。

2、根據(jù)海外市場實際情況,目前報廢鋰離子電池主要分為兩大類,三元和

磷酸鐵鋰,因其各自主含量和雜質(zhì)含量有差異,需對其分類說明。又因原料可分

為極片和電池,需對兩類進行分級說明。

3、再生黑粉根據(jù)來源可能含有鐵、鋁等雜質(zhì),這些雜質(zhì)會影響后續(xù)濕法除

雜過程,進而影響國內(nèi)三廢排放,因此對以上雜質(zhì)做出限定。

4、鋰離子電池用再生黑粉涉及進口貿(mào)易,應符合《控制危險廢物越境轉(zhuǎn)移

8

及其處置巴塞爾公約》的規(guī)定,砷、鎘、鉻、鉛屬于對環(huán)境有害的污染物,應該

進行規(guī)定,并滿足海外進口需求。

5、產(chǎn)品的水分指標影響產(chǎn)品的質(zhì)量和后續(xù)對應處理工序調(diào)整,其含量的高

低對影響產(chǎn)品回國,應該對其明確要求。

6、產(chǎn)品的外觀是海關對于進口產(chǎn)品進行鑒別的重要指標,應該對產(chǎn)品的外

觀進行說明。

2.2主要工藝介紹

產(chǎn)品以廢鋰離子電池為原料,經(jīng)過放電、拆解、熱解、破碎和分選等一道或

多道工藝處理后,得到以鋰、鎳、鈷、錳一種或多種有價成分構成的粉料。主要

作為濕法冶煉生產(chǎn)鎳鹽、鈷鹽、鋰鹽、錳鹽的原料,如圖1所示。

圖1鋰離子電池用再生黑粉典型生產(chǎn)工藝

工藝介紹:

①拆解:動力及儲能型的鋰離子電池包(組)參照GB/T33598要求進行拆

解,得到電芯和外殼,軟包動力電池和圓柱形動力電池可省略“拆解”步驟。

②放電:報廢的鋰離子電池中有可能殘留一定的電量,在拆解過程可能引發(fā)

9

短路或起火的風險,且熱解過程是在密閉設備中加熱處理,因為電量的存在會產(chǎn)

生爆炸的安全性問題,因此在工藝流程中首先就需要進行殘留電量的釋放。通常

最為安全、高效率、低成本的放電處理方法是利用鹽水浸泡。放電工藝是將廢舊

電池裝載到不銹鋼通孔槽,浸入一定濃度的氯化鈉溶液中,浸泡一定時間,將電

池電量徹底釋放出來。針對電池生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的電池材料廢棄物,如廢極片、

下腳料等,由于不存在帶電,可直接省略放電步驟。針對具備直接帶電處理工藝

技術可省略該步驟。

③熱解:鋰離子電池或廢料通過焙燒爐或回轉(zhuǎn)窯等密閉設備,在400~600℃

溫度下,經(jīng)過一段時間熱解,電池中的電解液、隔膜、粘結劑等有機物受熱分解,

形成水、二氧化碳和一次燃燒廢氣。一次燃燒廢氣經(jīng)過密閉管道送入二次高溫燃

燒爐,在1200℃以上的二次高溫燃燒爐中,一次燃燒產(chǎn)物被徹底燃燒分解成二

氧化碳和水。電解液中的電解質(zhì)(六氟磷酸鋰)受熱分解成LiF和PF5煙氣,PF5

煙氣等其他廢氣經(jīng)堿噴淋吸收時,F(xiàn)以氟化鈣和P以磷酸鈣的形式被固化下來,

其他廢氣經(jīng)處理達標排放,從而實現(xiàn)無害化。

④破碎分選:由于各種電池廢料中組分的硬度不同,在破碎機械設備中被切

割成顆粒狀,并相互高速撞擊,可以得到粒度不同的廢舊電池組分的碎料,利

用金屬物理性質(zhì)的差異進行篩分、風選、磁選、重選、浮選等技術組合的分選,

可以直接通過機械物理法分離得到銅、鐵、鋁,和含有鎳鈷錳鋰等金屬的粉末產(chǎn)

品,即黑粉。

三、標準主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗和驗證情況分析

3.1主要指標調(diào)研情況說明

對國內(nèi)黑粉情況開展調(diào)研,共收集到了廣東邦普循環(huán)科技有限公司、青島海

關技術中心、廣東金晟新能源股份有限公司、深圳海關工業(yè)品檢測技術中心、贛

州吉銳新能源有限公司、江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司、寧波海關技術中心、

湖南金凱循環(huán)科技股份有限公司、湖南順華鋰業(yè)有限公司、宜昌邦普循環(huán)科技有

限公司、礦冶科技集團有限公司、廣州海關技術中心、格林美股份有限公司、衢

州華友資源再生科技有限公司、廣西華友資源再生科技有限公司共計15家單位

10

的數(shù)據(jù)反饋。

針對黑粉產(chǎn)品共有15家單位反饋調(diào)研表,統(tǒng)計整理后考慮到參與調(diào)研數(shù)據(jù)企

業(yè)較多,數(shù)據(jù)量較大,因此擬合經(jīng)驗累積分布函數(shù)進行分析,選取80%分位數(shù)的情況作為

參考,調(diào)研情況見附表。

11

表1含有鎳或(和)鈷元素的鋰離子電池廢料的黑粉(一級品)調(diào)研數(shù)據(jù)(單位:wt.%)

Ni+CoLiCuFeZnAlFPPbCdCrAs酸不溶物

50%31.52004.06001.02560.47460.02001.48001.56500.50000.01000.00590.01000.010018.0000

80%46.30006.15002.44001.18000.14003.50002.38801.00000.01940.01000.01500.040234.4300

100%85.75009.030012.700012.00000.900052.18005.360018.50000.05300.71000.11000.080064.9000

41.60006.25000.01500.02500.18000.65001.0000<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

21.86002.99002.61000.71000.04403.42000.23000.52000.0380<0.0100.0370<0.010/

23.48003.34001.90000.07200.10000.49001.80000.49000.0200<0.010<0.010<0.010/

41.45006.07000.00610.01100.19001.45001.0200<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

42.17006.12000.01200.01600.19001.57000.9800<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

22.56003.12002.60001.37000.33003.50002.28000.6200<0.0100.0470<0.010<0.010/

23.23003.31001.60000.01200.11001.48000.98000.2000<0.010<0.010<0.010<0.010/

25.55003.69003.05000.63000.14004.30002.37000.53000.01000.0270<0.010<0.010/

16.40003.05001.61000.12000.02801.26002.60000.48000.0530<0.0100.0300<0.010/

26.98003.57002.78000.07900.01602.30002.06000.3600<0.010<0.0100.0100<0.010/

47.90006.05000.05300.04700.23009.21000.6300<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

45.57006.45000.01000.00660.21001.83000.9600<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

44.07006.09000.02100.03600.20007.75000.8200<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

45.64006.34000.00560.01200.21003.29000.9500<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

45.95005.76000.02300,0520.220010.11000.6600<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

20.69003.62004.54003.28000.07203.62001.49002.02000.0210<0.010<0.010<0.010/

27.69003.32001.14000.38000.01401.76001.44000.4500<0.010<0.010<0.010<0.010/

26.74003.25001.86000.54000.01804.40001.27000.4000<0.010<0.0100.0720<0.010/

24.31003.130011.91001.73000.11002.52001.68000.57000.02600.04600.0220<0.010/

22.62003.08004.73001.81000.03303.57001.70001.31000.0260<0.010<0.010<0.010/

12

45.95005.41000.02400.01600.22005.74001.0400<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

41.14005.44000.32000.07400.17000.61001.26000.3000<0.010<0.001<0.010<0.010/

44.76006.59000.00500.00730.19000.69000.8600<0.010<0.010<0.010<0.010<0.010/

24.35003.92001.93000.53000.02202.58002.18000.39000.01300.00310.01300.0001/

25.25004.05002.08000.98000.02202.52001.75000.38000.01500.00290.01000.0001/

24.93003.96001.99001.18000.01802.59002.15000.34000.01300.00180.04200.0001/

27.73004.30001.94000.78000.01602.00001.37000.34000.01900.00100.00500.0001/

40.70006.03000.06600.68000.00842.41000.11000.43000.00360.00030.00440.0001/

22.18003.120012.70000.10000.00925.30000.31001.10000.00260.00010.00190.0001/

18.37002.78006.40000.98000.00374.89000.20000.98000.00220.00010.00180.0001/

38.63006.15000.18000.36000.00371.46000.17000.17000.00420.00050.00260.0003/

34.40005.09000.08001.01000.00461.15001.10001.68000.00410.00020.00200.0001/

30.66003.88002.31000.92000.02702.75001.35000.49000.02200.00160.00580.0005/

21.21003.97000.71001.18000.00671.09001.21000.69000.00410.00010.00160.0001/

20.29003.63001.70001.81000.01301.68001.74000.61000.01600.02100.00490.0001/

31.12004.36000.00042.56000.00130.85003.04001.14000.00460.00010.00230.0001/

64.24007.2800\\\0.17000.67000.2200\\\\2.8300

58.50007.09000.0100\\0.89000.69000.0180\\\\3.2800

69.31006.9300\\\0.22000.60000.2600\\\\\

85.75006.3900\\\0.98001.49000.0050\\\\5.0500

49.36006.81000.03001.3600\0.67001.48000.8900\\\\5.4200

43.60003.76002.40001.7100\1.19002.42000.56000.02500.05800.0720\28.7000

78.1000\\\\0.42001.4800\\\\\3.7500

76.4100\6.9000\\6.5000\1.1800\\0.0050\\

30.7900\4.93003.6000\4.60002.66000.88000.02800.24000.0240\\

13

79.0500\0.0150\\3.0600\\\\\\2.4100

66.6800\11.77003.2100\\\0.86000.04500.71000.0100\\

37.0800\\2.3400\4.78002.31000.95000.03300..1870.0230\\

53.2000\6.5000\\9.00001.5000\\\0.0790\\

53.3400\\\0.01308.30002.43001.51000.0200\0.1100\\

80.0800\2.09000.29300.02704.6600\\\\0.0890\\

57.3500\12.40003.4400\1.65002.46002.82000.02800.03300.0115\\

25.6000\\0.4480\52.18005.36001.00000.0065\0.0088\\

51.0000\1.22000.3300\3.4000\1.3000\\0.0200\32.3000

50.2000\1.15000.3500\3.5200\1.5000\\0.0200\32.0000

51.5000\2.94000.1500\10.8000\1.2300\\0.0100\29.2000

51.6000\3.13000.1700\10.4000\0.4300\\0.0100\27.2000

34.61004.07000.07505.66000.03200.89000.15003.59000.00670.00050.00470.0450

18.99003.47001.60000.00190.00692.22000.89000.62000.00190.00130.00710.0350

19.36003.48001.53000.00320.00992.17000.85000.62000.00320.00130.00700.0540

19.02003.47001.73000.00440.00512.00000.93000.58000.00440.00170.00970.0530

22.96003.75001.22000.43000.00801.95001.65000.60000.00000.00250.00590.0350

22.87003.73001.05000.51000.00291.65001.61000.57000.00460.00370.00450.0370

32.43006.04000.00796.96000.02200.30000.28004.50000.00760.00010.00290.0036

20.38003.57001.40000.49000.00512.03001.68000.58000.00640.00230.00410.0460

20.42003.41001.70001.12000.00762.17001.60000.59000.00560.00620.00420.0280

32.85005.59000.04200.30000.00510.65000.25000.15000.00640.00020.00840.0800

36.95006.33000.01200.94000.00460.61000.31000.42000.00000.00070.00440.0530

33.73006.19000.41001.04000.01200.85000.34000.38000.00000.00030.00740.0540

34.94006.06001.06002.34000.00150.46000.24000.16000.01000.00070.00400.0570

14

19.70003.44002.19000.47000.01202.20001.21000.66000.01500.00560.00860.0650

16.72003.24001.94001.04000.02502.54000.93000.62000.02200.02700.01500.0370

20.05003.62001.35000.34000.00501.80000.99000.64000.01800.00450.00760.0260

31.77005.80000.00168.14000.04100.24000.17004.62000.00180.00030.00260.0480

18.66003.39001.20000.29000.00261.48000.97000.56000.01000.00030.00520.0490

19.28003.38001.36000.34000.02401.84001.18000.59000.01500.00020.00390.0320

51.40006.00000.60000.8000\\0.92000.2000<0.001<0.001<0.001<0.0017.2000

58.50006.1000\\0.3000\0.33000.1000<0.001<0.001<0.001<0.0011.6000

38.30005.30000.60000.1000\1.00001.36000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00123.0000

40.10005.50000.4000\\1.00001.44000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00123.0000

23.10003.10001.10000.5000\1.80002.80000.0600<0.001<0.001<0.001<0.00142.4000

23.40003.60002.60000.3000\5.20002.76000.4000<0.001<0.001<0.001<0.00137.2000

9.80001.30001.10000.2000\0.20003.12000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00164.9000

35.60004.50001.30000.1000\3.10001.31000.2000<0.001<0.001<0.001<0.00125.9000

42.70006.6000\\\\0.42000.2000<0.001<0.001<0.001<0.0011.2000

28.00003.80000.4000\\0.70002.81000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00140.2000

23.00003.10002.60000.1000\2.80002.54000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00130.2000

46.30006.7000\\\\0.55000.0300<0.001<0.001<0.001<0.0015.1000

33.60003.90000.20001.1000\1.80002.85000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00142.5000

34.00003.70000.20000.9000\1.10003.21000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00142.2000

29.30003.70000.10000,1\0.70002.52000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00138.0000

45.80006.5000\\\0.30000.55000.2000<0.001<0.001<0.001<0.0014.5000

46.80006.0000\\\1.60000.32000.2000<0.001<0.001<0.001<0.0013.3000

37.00003.80000.30000,1\0.90003.02000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00140.9000

61.70006.4000\\\0.50000.41000.1000<0.001<0.001<0.001<0.0014.7000

15

26.80003.00000.10000.1000\1.00002.38000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00134.9000

26.10002.80000.1000\\1.00003.12000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00139.9000

35.70004.10001.1000\\0.60002.75000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00135.1000

38.30005.30000.6000\\1.00001.53000.4000<0.001<0.001<0.001<0.00122.3000

27.60003.70006.1000\\1.20002.31000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00136.0000

37.80003.9000\\\0.90002.33000.4000<0.001<0.001<0.001<0.00138.9000

55.60007.6000\\\\0.31000.1000<0.001<0.001<0.001<0.0012.9000

26.10002.8000\\\1.00002.59000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00134.4000

27.00003.4000\0.3000\1.60002.51000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00134.2000

22.50002.90000.9000\\2.50003.19000.6000<0.001<0.001<0.001<0.00132.6000

64.90008.2000\\0.9000\0.45000.1000<0.001<0.001<0.001<0.0011.2000

30.60003.90000.20001.3000\1.80003.54000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00142.1000

34.10003.80000.20000.6000\1.40002.43000.5000<0.001<0.001<0.001<0.00136.2000

31.30003.70000.10000.1000\0.80002.39000.6000<0.001<0.001<0.001<0.00134.1000

47.80005.8000\\\\0.47000.1000<0.001<0.001<0.001<0.0015.1000

53.70006.5000\\\\0.38000.1000<0.001<0.001<0.001<0.0012.1000

63.40006.1000\\\1.0000\\<0.001<0.001<0.001<0.0010.5000

37.10006.3000\\\\0.52000.1000<0.001<0.001<0.001<0.0016.6000

47.80006.1000\\\\0.55000.1000<0.001<0.001<0.001<0.0016.2000

63.00006.7000\\\\0.46000.1000<0.001<0.001<0.001<0.0014.5000

21.28003.44001.29000.51000.02102.96002.25000.42000.01000.0100<

0.005

10.99003.17001.48000.30000.01202.39002.95000.6600<0.005<0.005<

0.005

35.62004.80004.68000.3100<0.50.79002.0700<0.5

16

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24.47003.68001.30000.2700<0.50.44002.3200<0.5

35.62004.80004.68000.3100<0.50.79002.0700

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