AF7500原子熒光光度計(jì)推薦分析條件1砷測(cè)定的參考條件爐高：0mm爐溫：300℃載氣：100～200mL/min屏蔽氣：600mL/min燈主電流：90mA燈輔電流：50mA負(fù)高壓：-300～-360V熒光測(cè)定液介質(zhì)：鹽酸（高純）＋硫脲＋抗壞血酸酸度：5.3%(V/V)載液：5.3%(V/V)鹽酸（高純）硼氫化鉀溶液：1.2%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)1.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取1.320gAs2O3溶解于25mL20%(w/v)KOH溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%(v/v)硫酸稀釋至刻度，搖勻，此溶液的濃度為1.000mg/mL.1.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制吸取1.00mL濃度為1.000mg/mL的砷儲(chǔ)備液，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)鹽酸稀釋至刻度，此溶液為1.00μg/mL砷的標(biāo)準(zhǔn)液。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：標(biāo)樣號(hào)加入1.00μg/mL標(biāo)樣體積（mL）加入26.5%鹽酸體積（mL）加入硫脲－抗壞血酸混合液*體積（mL）用水稀釋至最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.0020.0201000.0021.0019.0201000.01032.0018.0201000.02044.0016.0201000.040510.0010.0201000.100*混合液為5%硫脲＋5%抗壞血酸的水溶液。1.3硼氫化鉀溶液的配制稱取5gKOH，溶于1000mL純水中，溶解后加入12g硼氫化鉀，攪拌溶解后過(guò)濾備用。1.4載液配制5.3%(V/V)的鹽酸溶液。1.5注意事項(xiàng)理好的待測(cè)樣品必須用5%硫脲+5%抗壞血酸混合液預(yù)先還原五價(jià)砷至三價(jià)，且還原時(shí)間以15min以上為宜。應(yīng)盡量選擇優(yōu)級(jí)純以上的試劑，以降低空白值。硼氫化物濃度對(duì)砷的測(cè)定有較大影響，應(yīng)保證其配制濃度大于等于推薦值。夏季氣溫高，KBH4揮發(fā)過(guò)快，可適當(dāng)提高KBH4的濃度。2銻測(cè)定的參考條件爐高：0mm爐溫：200載氣：100～200mL/min屏蔽氣：400～500mL/min燈主電流：60mA燈輔電流：40mA負(fù)高壓：-320V～-400V熒光測(cè)定液介質(zhì)：鹽酸（高純）＋硫脲＋抗壞血酸酸度：5.3%(V/V)載液：5.3%(V/V)鹽酸（高純）硼氫化鉀溶液：1.2%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)2.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取2.743g酒石酸銻鉀（KSbC4H4O7·H2O），溶于（1＋4）的鹽酸中，移入1000mL容量瓶，用（1＋4）的鹽酸稀釋至刻度，搖勻，此溶液的Sb濃度為1.000mg/mL。2.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制吸取1.00mL濃度為1.000mg/mL的銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)鹽酸稀釋至刻度，此溶液為1.00μg/mL銻的標(biāo)準(zhǔn)液。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：標(biāo)樣號(hào)加入1.00μg/mL標(biāo)樣體積（mL）加入高純鹽酸體積（mL）加入硫脲－抗壞血酸混合液*體積（mL）最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.0020201000.00021.0019201000.01032.0018201000.02044.0016201000.040510.0010201000.100*混合液為5%硫脲＋5%抗壞血酸的水溶液。2.3硼氫化鉀溶液的配制稱取5gKOH，溶于1000mL純水中，溶解后加入12g硼氫化鉀，攪拌溶解后過(guò)濾備用。2.4載液配制5.3%(V/V)的鹽酸溶液。2.5注意事項(xiàng)：處理好的待測(cè)樣品必須用5%硫脲+5%抗壞血酸混合液預(yù)先還原五價(jià)銻至三價(jià)，且還原實(shí)效以15min以上為宜。應(yīng)盡量選擇優(yōu)級(jí)純以上的試劑，以降低空白值。室溫低于15℃夏季氣溫高，KBH4揮發(fā)過(guò)快，可適當(dāng)提高KBH4的濃度。3鉍測(cè)定的參考條件爐高：0mm 爐溫：100載氣：60～100mL/min 屏蔽氣：400～450mL/min燈主電流：70mA 燈輔電流：50mA負(fù)高壓：-350V～-400V熒光測(cè)定液介質(zhì)：鹽酸（高純）酸度：4%載液：4%（V/V）鹽酸（高純）硼氫化鉀溶液：1.3%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)3.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取1.000g高純金屬鉍，用（1＋1）的硝酸40mL溶解，移入1000mL容量瓶，用純水稀釋至刻度，搖勻，此溶液的鉍濃度為1.000mg/mL。3.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制吸取1.00mL濃度為1.000mg/mL的鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用4%(V/V)鹽酸稀釋至刻度，此溶液為1.00μg/mL鉍的標(biāo)準(zhǔn)液。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：標(biāo)樣號(hào)加入1.00μg/mL標(biāo)樣體積（mL）用4%HCl稀釋至最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.00500.0020.50500.0131.00500.0242.00500.0455.00500.103.3硼氫化鉀溶液的配制稱取1.0gKOH，溶于200mL純水中，溶解后加入2.6g3.4載液配制4%(v/v)的鹽酸溶液。4硒測(cè)定的參考條件爐高：0mm爐溫：200載氣：80～150mL/min屏蔽氣：600mL/min燈主電流：90mA燈輔電流：70mA負(fù)高壓：-320V～-440V熒光測(cè)定液介質(zhì)：鹽酸（高純）酸度：0.6mol/L載液：0.6mol/L鹽酸（高純）硼氫化鉀溶液：1.2%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取1.000g高純硒粉于100mL燒杯中，加入10mL硝酸，在水浴上加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻，此溶液的硒濃度為4.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制吸取1.00mL濃度為1.000mg/mL的硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用0.6mol/L鹽酸稀釋至刻度，此溶液為1.00μg/mL硒的標(biāo)準(zhǔn)液。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：標(biāo)樣號(hào)加入1.00μg/mL標(biāo)樣體積（mL）用0.6mol/L鹽酸稀至最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.00500.0020.50500.0131.00500.0242.00500.0455.00500.104.3硼氫化鉀溶液的配制稱取5gKOH，溶于1000mL純水中，溶解后加入12g4.4載液配制0.6mol/L的鹽酸溶液。9.4.5注意事項(xiàng)：盡量避免使用硫酸作為介質(zhì)。樣品消解時(shí)溫度不宜過(guò)高，否則將引起待測(cè)元素的損失。注意硒的價(jià)態(tài)，要把六價(jià)硒用20%～40%的鹽酸或5%硫脲+5%抗壞血酸還原成四價(jià)的。5碲測(cè)定的參考條件爐高：0mm 爐溫：25載氣：180-250mL/min 屏蔽氣：350-500mL/min燈主電流：90mA 燈輔電流：70mA負(fù)高壓：-350V～-420V熒光測(cè)定液介質(zhì)：鹽酸（優(yōu)級(jí)純或分析純）酸度：1.5mol/L載液：1.5mol/L鹽酸（優(yōu)級(jí)純或分析純）硼氫化鉀溶液：1.3%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)5.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取0.1000g高純碲粉置于300mL燒杯中，加入10mL硝酸，在水浴上加熱慢速溶解后，加入50mL純水加熱提取。加入少量濃鹽酸溶解不溶物，水浴加熱至趕盡硝酸煙，冷卻，移入1000mL5.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制吸取0.1mL濃度為1.000mg/mL的碲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用1.5mol/L鹽酸稀釋至刻度，此溶液為1.00μg/mL碲的標(biāo)準(zhǔn)液。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：標(biāo)樣號(hào)加入1.00μg/mL標(biāo)樣體積（mL）用1.5mol/L鹽酸稀釋至最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.001000.0021.001000.0132.001000.0244.001000.04510.001000.105.3硼氫化鉀溶液的配制稱取1.0gKOH，溶于200mL純水中，溶解后加入2.6g硼氫化鉀，攪拌溶解后過(guò)濾備用。5.4載液配制1.5mol/L的鹽酸溶液。5.5注意事項(xiàng)A．測(cè)定碲時(shí)，必須對(duì)濾膜進(jìn)行處理，否則信號(hào)小，且不穩(wěn)定。處理方法：將濾膜放入碲濃度為100ng/mL以上的溶液里浸泡30min以上，取出涼干再用。B．盡量避免使用硫酸作為介質(zhì)。C．樣品消解時(shí)溫度不宜過(guò)高，否則將引起待測(cè)元素的損失。D．注意碲的價(jià)態(tài)，要把六價(jià)碲用20%～40%的鹽酸或5%硫脲+5%抗壞血酸還原成四價(jià)的。6鍺測(cè)定的參考條件爐高：0mm爐溫：400載氣：60～100mL/min屏蔽氣：600mL/min燈主電流：40～70mA燈輔電流：40～70mA負(fù)高壓：-300V～-400V熒光測(cè)定液介質(zhì)：5%磷酸＋1.25%硫酸（優(yōu)級(jí)純或分析純）硼氫化鉀溶液：1.5～2%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)6.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取0.1000g高純鍺于300mL燒杯中，加入數(shù)滴過(guò)氧化氫，數(shù)滴氨水及少量水，在沸水浴上加熱溶解后，冷卻，移入1000mL6.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制配制含1.25%硫酸和5%磷酸的硫-磷酸混合溶液1000mL。吸取0.500mL濃度為1.000mg/mL的鍺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用硫-磷酸混合溶液稀釋至刻度，此溶液為5.00μg/mL鍺的標(biāo)準(zhǔn)液。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：標(biāo)樣號(hào)加入5.00μg/mL標(biāo)樣體積（mL）用硫-磷酸混合溶液稀釋至最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.00500.0020.50500.0531.00500.1042.00500.2055.00500.506.3硼氫化鉀溶液的配制稱取1.0gKOH，溶于200mL純水中，溶解后加入3.0g6.4載液1.25%的硫酸+5%的磷酸：取98%的硫酸3.4mL,取85%磷酸15mL混合,稀釋至500mL6.5注意事項(xiàng)：鍺的氯化物極易揮發(fā)，溶樣時(shí)特別注意不要引入氯離子，此外溫度應(yīng)嚴(yán)格控制，以免揮發(fā)損失。磷酸有利于鍺的氫化物發(fā)生。在樣品消解過(guò)程中，一定要加熱到有白煙出現(xiàn)，否則對(duì)于某些食品（尤其是保健食品）中的有機(jī)鍺可能消解不完全。室溫超過(guò)25℃7錫測(cè)定的參考條件爐高：0mm 爐溫：200℃載氣：80-150mL/min 屏蔽氣：600mL/min燈主電流：90mA 燈輔電流：70mA負(fù)高壓：-280V～-400V熒光測(cè)定液介質(zhì)：硫酸（優(yōu)級(jí)純或高純）酸度：0.3mol/L載液：0.3mol/L鹽酸（高純）硼氫化鉀溶液：1.4%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)7.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取0.1000g高純錫置于300mL燒杯中，加入100mL（1＋1）的鹽酸，在水浴上加熱溶解，移入1000mL7.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制吸取1.00mL濃度為1.000mg/mL的錫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用1.5mol/L鹽酸稀釋至刻度，此溶液為1.00μg/mL錫的標(biāo)準(zhǔn)液。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：標(biāo)樣號(hào)加入1.00μg/mL標(biāo)樣體積（mL）加入1.5mol/L硫酸體積（mL）用去離子水稀釋最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.0010.0500.0020.509.5500.0131.009.0500.0242.008.0500.0455.005.0500.107.3硼氫化鉀溶液的配制稱取1.0gKOH，溶于200mL純水中，溶解后加入2.8g硼氫化鉀，攪拌溶解后過(guò)濾備用。7.4載液配制0.3mol/L的鹽酸溶液。7.5注意事項(xiàng)：注意試劑純度8鉛測(cè)定的參考條件爐高：0mm 爐溫：200℃載氣：100mL/min 屏蔽氣：600mL/min燈主電流：90mA 燈輔電流：70mA負(fù)高壓：-300V～-360V8.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制準(zhǔn)確稱取1.0克純鉛，用20mL1:1(V/V)HNO3溶解，并加熱至溶液近干，再用HCL趕HNO3三次；然后加入250mLHCL(1:1)加熱溶解PbCl2，冷卻后用去離子水定容至1000mL，搖勻，此溶液濃度值為Pb=1mg/mL。8.2標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制吸取0.1mLPb=1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用2.7%(V/V)鹽酸定容至100mL，此溶液濃度值為Pb=1μg/ml；此容液即為Pb=1μg/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液。8.3標(biāo)準(zhǔn)系列的配制用Pb=1μg/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液按下表配制標(biāo)樣號(hào)加入Pb=1μg/mL標(biāo)樣體積（mL）加入濃鹽酸(高純)體積（mL）加入10%(W/V)K3Fe(CN)6+2%H2C2O4體積（mL）用水稀釋至最終體積(mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值(ng/mL)10.002.751000.0021.002.751001032.002.751002044.002.7510040510.002.751001008.4硼氫化鉀溶液的配制配制1.5%KBH4（在1%Na(K)OH溶液中）8.5載液的配制取2.7mL濃HCL加入{10%(W/V)K3Fe(CN)6+2%H2C2O4(W/V)}5mL，稀釋100mL8.6注意事項(xiàng)鉛的氫化物發(fā)生條件對(duì)酸度要求十分苛刻，樣品配制應(yīng)嚴(yán)格按照推薦條件操作，溶解硼氫化鉀的堿溶液濃度可根據(jù)樣品酸度加以確定，以能保證最終反應(yīng)廢液的PH值為8-9左右。注意所用的試劑純度。大部分品牌分析純鹽酸含鉛量比較高。先溶2g草酸于100ml水中，后加10g鐵氰化鉀溶解草酸-鐵氰化鉀溶液最好配制后放5天再用，這樣可以減小噪音。9鋅測(cè)定的參考條件9.1儀器參考條件爐高：0mm爐溫：200載氣：100mL/min屏蔽氣：500mL/min燈主電流：60～80mA燈輔電流：40～60mA負(fù)高壓：-300V～-330V9.2載液的配制(0.29mol/L)取12mL濃鹽酸加50mL0.1%鎳粉溶液（用1:1（V:V）的鹽酸溶解）；用去離子水定容至500ml。9.3還原劑的配制3.0%的KBH4溶液(W/V)(在0.368%NaOH溶液中)0.184g/L鄰菲啰啉；用去離子水定容至500ml，即1.84gNaOH+18.3gKBH4+5mL鄰菲啰啉。9.4標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制吸取10mLZn=1mg/mL用0.01%HCL定容至100mL，此溶液濃度為Zn=100μg/mL；再吸取5mLZn=100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)液，用去離子水定容至100mL，此溶液即為Zn=5.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液。9.5標(biāo)準(zhǔn)系列的配制標(biāo)樣號(hào)加入5.0μg/mLZn體積（mL）加入12mol/L鹽酸體積（mL）加入0.1%的鎳粉溶液體積(ml)去離子水定容至（ml）標(biāo)樣濃度(ng/mL)10.002.410.0100021.002.410.01005032.002.410.010010044.002.410.010020058.002.410.0100400610.002.410.01005009.6注意事項(xiàng)因靈敏度較高，需特別注意各方面的污染。應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)的酸度。如樣品基體較為復(fù)雜，應(yīng)盡可能排除銅、鉛的干擾。載氣流量應(yīng)大一些。10鎘測(cè)定的參考條件爐高：10mm爐溫：300℃載氣：450mL/min屏蔽氣：350mL/min燈主電流：60～110mA燈輔電流：50～100mA負(fù)高壓：-260V～-380V10.1國(guó)標(biāo)溶液的稀釋用移液管吸取濃度為1.0mg/ml的鎘國(guó)標(biāo)溶液1ml，移入100ml容量瓶a中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；從容量瓶a中吸5ml溶液，移入250ml容量瓶b中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為200ng/ml的Cd溶液，備用。10.210%的硫脲溶液的配制用托盤天平稱取10g硫脲，將其放入盛有10010.3100μg/ml的Co2+溶液的配制稱取1.0g硫酸鈷，在盛有適量硝酸溶液的小燒杯中加微熱溶解，全部溶解后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶c中，用去離子水稀釋至刻度，從容量瓶c中吸取1ml溶液，移入100ml容量瓶d中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為100μg/ml的Co2+的溶液，備用。10.4標(biāo)準(zhǔn)系列的配制標(biāo)樣號(hào)加入200ng/mlCd標(biāo)樣體積（mL）加入3mol/L鹽酸體積（mL）加入10%硫脲體積（mL）加入100μg/ml的Co2+的體積(ml)去離子水定容至（ml）濃度(μg/mL)10.0010101.01000.0020.5010101.01000.00132.5010101.01000.00545.0010101.01000.010525.010101.01000.050650.010101.01000.10010.5還原劑的配制1gKOH+200ml水+6gKBH4+0.1g氰化鉀+2ml5%K2SO4+1ml5%稀釋至200ml。氰化鉀可提高靈敏度，但由于有劇毒，可以不用。K2SO4和BaCl2如果沒(méi)有也可以不用。10.6載液的配制0.3mol/L的HCL10.7注意事項(xiàng)：因靈敏度較高，需特別注意各方面的污染。應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)的酸度。如樣品基體較為復(fù)雜，應(yīng)盡可能排除銅、鉛的干擾。載氣流量應(yīng)大一些。11汞測(cè)定的參考條件爐高：0mm爐溫：室溫載氣：300～450mL/min屏蔽氣：600mL/min燈電流：40mA負(fù)高壓：-320V～-400V熒光測(cè)定液介質(zhì)：硝酸（高純）酸度：0.15mol/L硼氫化鉀溶液：0.007%(溶在0.5%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液中)11.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制稱取1.080g高純氧化汞，用（1＋1）的鹽酸70mL溶解，加入24mL(1+1)的硝酸，1g重鉻酸鉀，溶解后移入1000mL容量瓶，用純水稀釋至刻度，搖勻，此溶液的汞濃度為11.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制硝酸-重鉻酸鉀溶液的配制：稱取1.0g重鉻酸鉀，溶于1L吸取1.00mL濃度為1.000mg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度，此溶液為10.00μg/mL汞的標(biāo)準(zhǔn)液。吸取此溶液1.00mL轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度，此溶液為含0.100μg/mL汞的標(biāo)準(zhǔn)液。用此溶液按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：標(biāo)樣號(hào)加入0.100μg/mL標(biāo)樣體積（mL）加入硝酸重鉻酸鉀溶液體積（mL）用純水稀至最終體積(mL)濃度(μg/mL)10.0010.0500.00020.509.5500.00131.009.0500.00242.008.0500.00455.005.0500.01011.3硼氫化鉀溶液的配制稱取1.0g硼氫化鉀，溶于含0.5%氫氧化鉀的水溶液100mL中，取此溶液1.4mL，用含0.5%氫氧化鉀的水溶液稀至200mL,有必要時(shí)過(guò)濾備用。11.4載液配制1mol/L的鹽酸溶液。11.5注意事項(xiàng)因靈敏度較高，需要特別注意各方面的污染，尤其是試劑空白。硼氫化鉀濃度越低，則靈敏度越高，同時(shí)可大大降低各種干擾。Hg燈需要預(yù)熱約20min，以降低燈漂移產(chǎn)生的測(cè)量誤差?？刹捎么箅娏黝A(yù)熱，小電流測(cè)量。實(shí)際方法匯編濕法消解－冷原子熒光法測(cè)定尿汞摘要：采用冷原子熒光法對(duì)經(jīng)過(guò)濕法消解的尿樣進(jìn)行汞含量的檢測(cè)，結(jié)果表明本法最低檢出限0.6712pg，測(cè)定范圍0－100μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.35％－2.36％，線性范圍大于0.999。關(guān)鍵詞：原子熒光，濕法消解，尿汞1材料與方法1.1原理尿樣加入硫酸和高錳酸鉀破壞其中的有機(jī)物后，樣品中的汞離子被硼氫化鉀還原成汞，與樣品中原有的汞一起形成汞蒸汽，汞蒸汽吸收由高性能空心陰極燈發(fā)射的253.7nm的光，發(fā)射出原子熒光，測(cè)定熒光強(qiáng)度，以峰面積進(jìn)行定量。1.2儀器

AF7500原子熒光光度計(jì)（北京東西分析儀器公司）1.3試劑：本試驗(yàn)所用水均為去離子水，如未聲明，所用試劑為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

（1）1％硼氫化鉀溶液：將0.5gNaOH溶解在100ml水中，再加1gKBH4。

（2）5％高錳酸鉀溶液：將5gKMnO4溶解在100ml水中。

（3）10％鹽酸羥胺溶液：將10gNH2OH·HCl溶解在100ml水中。

（4）硫酸

（5）汞標(biāo)準(zhǔn)液（國(guó)家鋼鐵測(cè)試材料中心）

（6）氫氧化鈉

（7）硝酸－重鉻酸鉀溶液：0.1gK2Cr2H7溶解在100ml1+19HNO3中。1.4儀器條件：

燈電流：40mA負(fù)高壓：320－380V原子化器高度：0原子化器溫度：0℃載氣流量：350－450ml/min屏蔽氣：600ml/min積分時(shí)間：1.5分析步驟1.5.1標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：取1.0ml濃度為1000μg/ml的Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液至100ml容量瓶，用HNO3-K2Cr2H7溶液稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為10μg/ml。再取此10μg/mlHg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0ml至100ml容量瓶中，用HNO3-K2Cr2H7溶液稀釋至刻度。此為100ng/mlHg標(biāo)準(zhǔn)使用液。取5個(gè)50ml的容量瓶，分別加入100ng/mlHg標(biāo)準(zhǔn)液0ml，0.5ml，1ml，2ml，5ml，加少量去離子水，再分別加入濃H2SO42ml，用去離子水定容至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為：

0ng/ml，1ng/ml，2ng/ml，4ng/ml，10ng/ml。1.5.2樣品和空白的配置：取2個(gè)25ml容量瓶，其中一個(gè)加入1ml尿樣，然后分別加入2ml濃硫酸，再加5ml5％高錳酸鉀溶液，加入10ml去離子水，水浴保溫40-60℃1.5.3還原劑的配置：取2.5gNaOH溶于500ml去離子水，加1％硼氫化鉀溶液3.5ml。1.5.4載液的配置：20ml濃硫酸溶于480ml去離子水。1.5.5樣品的測(cè)定測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列后測(cè)定空白和樣品，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算空白和尿樣Hg含量，mHg＝(CHg/V)×K，式中mHg代表空白或者尿樣Hg含量，CHg代表檢測(cè)的空白或者樣品中Hg含量，V代表稀釋尿樣的原體積，，K是稀釋倍數(shù)。尿樣實(shí)際Hg含量為尿樣Hg含量減空白Hg含量。?

結(jié)果與討論?

標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍和檢出限標(biāo)準(zhǔn)曲線在0－10μg/ml范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)應(yīng)該>0.999，實(shí)際結(jié)果為0.99999，由11次空白標(biāo)準(zhǔn)偏差算出檢出限為0.6712pg，計(jì)算公式為：DL＝3S*0.2/k，S是11次空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差，k是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，乘以0.2是因?yàn)檫M(jìn)樣量是0.2ml。2.2精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)試了兩個(gè)尿樣，兩個(gè)樣品7次RSD分別為2.36％和1.73％，1ng/ml標(biāo)樣7次RSD為0.86％。?

反應(yīng)介質(zhì)的選擇2.3.1酸度氣態(tài)物發(fā)生需要適當(dāng)?shù)乃岫龋^(guò)高的酸度將使汞熒光強(qiáng)度降低，過(guò)低的酸度將使汞的氣態(tài)物無(wú)法形成。其他文獻(xiàn)介紹用鹽酸調(diào)酸度在0.6mol/L為宜。本試驗(yàn)用硫酸調(diào)酸度在0.7mol/L也收到很好的效果。2.3.2還原劑的濃度硼氫化鉀作為還原劑對(duì)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性有很大影響。濃度過(guò)高，產(chǎn)生氫氣引起干擾，方法靈敏度降低，濃度過(guò)低，氣態(tài)物難以形成，同樣影響靈敏度。試驗(yàn)證明，隨濃度增加，汞的熒光強(qiáng)度顯著降低。?

消化方法的比較微波消解法設(shè)備投入大，消化時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)于象職業(yè)病體檢、人群本底水平調(diào)查等大批量尿樣的檢驗(yàn)難以滿足，尤其是尿汞的測(cè)定，樣品的采集需當(dāng)天測(cè)定，不能放置過(guò)夜，否則因尿樣的聚合沉淀而使結(jié)果偏高或偏低。濕法消解方法簡(jiǎn)單省時(shí)，很好解決了這個(gè)難題。?

實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果兩個(gè)尿樣的檢測(cè)結(jié)果分別為0.5512ng/ml和0.7142ng/ml，屬于正常水平。參考文獻(xiàn)[1]蔣欣，姚曉青氫化物發(fā)生－原子熒光法測(cè)定尿中砷微量元素與健康研究，2002，19（1）：62[2]覃利梅等原子熒光光譜法測(cè)定尿中汞含量廣西科學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，22（s）：428-429原子熒光法測(cè)定尿砷摘要：采用濕法消解－原子熒光法對(duì)尿樣進(jìn)行砷含量的檢測(cè)，結(jié)果表明本法最低檢出限3.42pg，測(cè)定范圍0－100μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.36％－1.55％，線性范圍大于0.999。關(guān)鍵詞：原子熒光，濕法消解，尿砷1實(shí)驗(yàn)部分1.1原理尿樣加入鹽酸和高錳酸鉀破壞其中的有機(jī)物，再加入硫脲-抗壞血酸溶液將5價(jià)砷還原成3價(jià)砷，在硼氫化鉀作用下生成砷的氫化物，在氬氫焰中分解為單質(zhì)態(tài)砷，吸收由高性能空心陰極燈發(fā)射的193.7nm的光后，發(fā)射出原子熒光，測(cè)定熒光強(qiáng)度，以峰面積進(jìn)行定量。1.2儀器

AF7500原子熒光光度計(jì)（北京東西分析儀器公司）1.3試劑：本試驗(yàn)所用水均為去離子水，如未聲明，所用試劑為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

（1）1.2％硼氫化鉀溶液：將2.5gNaOH溶解在500ml水中，再加6gKBH4。

（2）5％高錳酸鉀溶液：將5gKMnO4溶解在100ml水中。

（3）10％鹽酸羥胺溶液：將10gNH2OH·HCl溶解在100ml水中。

（4）5％鹽酸溶液：475ml去離子水中加入25ml濃HCl。

（5）砷標(biāo)準(zhǔn)液（國(guó)家鋼鐵測(cè)試材料中心）

（6）5％硫脲+5％抗壞血酸溶液：10g硫脲和10g抗壞血酸溶于200ml去離子水。

（7）硝酸-高氯酸溶液：4份硝酸與1份高氯酸混合。1.4儀器條件：

燈主電流：90mA燈輔電流：50mA負(fù)高壓：280－350V原子化器高度：0原子化器溫度：300℃1.5分析步驟1.5.1標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：取1.0ml濃度為1000μg/ml的As標(biāo)準(zhǔn)溶液至100ml容量瓶，用5％鹽酸溶液稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為10μg/ml。再取此10μg/mAs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0ml至100ml容量瓶中，用5％鹽酸溶液稀釋至刻度。此為1μg/mlAs標(biāo)準(zhǔn)使用液。取5個(gè)50ml的容量瓶，分別加入1μg/mlAs標(biāo)準(zhǔn)液0ml，0.5ml，1ml，2ml，5ml，加少量去離子水，再分別加入2.5ml濃HCl和10ml5％硫脲+5％抗壞血酸溶液，用去離子水定容至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為：

0ng/ml，10ng/ml，20ng/ml，40ng/ml，100ng/ml。?

樣品和空白的配置：方法一：取2個(gè)50ml容量瓶，其中一個(gè)加入1ml尿樣，再分別加入2.5ml濃HCl，再加5ml5％高錳酸鉀溶液，加入10ml去離子水，水浴保溫40-60℃方法二：取2個(gè)25ml容量瓶，其中一個(gè)加入1ml尿樣，再分別加入5ml硝酸-高氯酸溶液，搖勻，放置過(guò)夜，次日放在電熱板上加熱硝化至無(wú)色透明或淡黃色，如果酸不夠可補(bǔ)加硝酸，硝化完畢分別加5ml水，繼續(xù)加熱趕酸至冒白霧止。放冷，分別加入1.25ml濃鹽酸，5ml硫脲-抗壞血酸溶液，加水至刻度，搖勻。1.5.3還原劑：1.2％硼氫化鉀溶液。（現(xiàn)用現(xiàn)配）1.5.4載液：5％鹽酸溶液。1.5.5樣品的測(cè)定測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列后測(cè)定空白和樣品，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算空白和尿樣As含量，mAs＝(CAs/V)×K，式中mAs代表空白或者尿樣As含量，CAs代表檢測(cè)的空白或者樣品中As含量，V代表稀釋尿樣的原體積，，K是稀釋倍數(shù)。尿樣實(shí)際As含量為尿樣As含量減空白As含量。?

結(jié)果?

標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍和檢出限標(biāo)準(zhǔn)曲線在0－100μg/ml范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)應(yīng)該>0.999，實(shí)際結(jié)果為0.99998，由11次空白標(biāo)準(zhǔn)偏差算出檢出限為3.42pg，計(jì)算公式為：DL＝3S*0.2/k，S是11次空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差，k是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，乘以0.2是因?yàn)檫M(jìn)樣量是0.2ml。2.2穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)測(cè)試了兩個(gè)尿樣，用兩種方法共配成4個(gè)樣品，4個(gè)樣品7次RSD如下：方法一方法二1號(hào)樣0.36％1.36％2號(hào)樣0.40％1.55％10ng/ml標(biāo)樣7次RSD為1.79％。2.3實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果方法一方法二兩種方法差別1號(hào)樣32.9472ng/ml28.3589ng/ml16.17％2號(hào)樣13.2721ng/ml13.5896ng/ml2.39％參考文獻(xiàn)[1]張紀(jì)滿，程良智濕法消解－原子熒光法測(cè)定尿汞中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)，2006，16（7）[2]倪紅宇，樊霞原子熒光法測(cè)定地表水中的痕量砷污染防治技術(shù)，18（5）氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定飼料中的硒摘要樣品經(jīng)酸消解后，在6mo1/L鹽酸介質(zhì)中產(chǎn)生氫化物，0.8%(W/V)KBH4;為還原劑，氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法測(cè)定飼料中的硒。方法具有靈敏度高，重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)，結(jié)果令人滿意。檢出限為l.75×10-4mg/kg，方法回收率為98.40％-101.4%。關(guān)鍵詞氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法，微波消解，飼料，硒。1前言硒是動(dòng)物的一種必需微量元素，存在于機(jī)體所有細(xì)胞、肝、腎和肌肉，生殖器官，其中生殖器官中含量最高。硒的主要作用在于破壞過(guò)氧化物，當(dāng)動(dòng)物攝人的硒量不足時(shí)，將導(dǎo)致缺硒癥，各種畜禽缺硒有其自身特殊的表現(xiàn)形式。幼禽缺硒時(shí)常發(fā)生白肌癥，雛雞缺硒的主要癥狀是“滲出性素質(zhì)病”硒的缺乏常干擾動(dòng)物正常的繁殖過(guò)程，而致其不育。所以動(dòng)物的日糧中要添加硒，并且添加的量要合適，因?yàn)槲趧?dòng)物生理上的最適范圍很窄，在全價(jià)糧中添加量較少屬于極微量成分，動(dòng)物過(guò)量地?cái)z人硒，會(huì)引起硒中毒，準(zhǔn)確控制動(dòng)物日糧的硒含量非常必要，所以準(zhǔn)確測(cè)量飼料中硒含量顯得意義重大。目前國(guó)標(biāo)方法測(cè)定飼料中硒含量采用熒光法，熒光法存在使用試劑昂貴、種類多、操作繁瑣、重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)。本方法利用原子熒光光度計(jì)測(cè)定飼料中硒含量，具有靈敏度高，儀器檢出限為l.75×10-4mg/kg，特別適合低含量硒的檢測(cè)。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器和試劑.AF－7500型原子熒光光度計(jì)（北京東西分析儀器公司）；微波消解儀(意大利MILESTONE)；LabTech數(shù)顯控溫電熱板(美國(guó)萊伯泰科公司)。硝酸、高氯酸、過(guò)氧化氫、鹽酸(1十1)、混合酸:硝酸十高氯酸(4+1)均為優(yōu)級(jí)純、氫氧化鉀(分析純)、硼氫化鉀(8g/I,，分析純):稱取8.0g硼氫化鉀(KBH4,)溶于1000mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中;鐵氰化鉀(100g/I.，分析純):稱取10.Og鐵氰化鉀[K3Fe(CN)61，溶于100MI.超純水中，混勻。硒標(biāo)準(zhǔn)工作液:取10011g/mL(國(guó)家標(biāo)物中心)硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液l.OMI.，用5%鹽酸定容至100MI.，此工作液濃度為1Fcg/MI.。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。電阻率為18MΩ·cm2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1樣品預(yù)處理取具有代表性樣品至少2kg，用四分法縮至250g，粉碎過(guò)0.42mm孔篩，混勻裝人樣品瓶中，密閉保存?zhèn)溆谩?.2.2試樣消解(根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況任選以下一種方法)2.2.2.1濕法消解法稱取0.5-1.館樣品于150mL高腳三角瓶中，加混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過(guò)夜。次日于電熱板，并及時(shí)補(bǔ)加混合酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙時(shí)，在繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加人5mL6mo1/L鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn)，以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻，轉(zhuǎn)移，用超純水定容至50mL容量瓶中。吸取l0mL樣品消化液于25mL比色管中，加人2mL鹽酸、1mL鐵氰化鉀，混勻待測(cè)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。2.2.2稱取0.5g樣品于微波消解內(nèi)罐，加人6mL硝酸放置片刻，再加過(guò)氧化氫2mL，蓋好內(nèi)蓋放置過(guò)夜，次日裝好外罐，設(shè)定程序放人微波消解儀中，待消解完全后，冷卻取出，用超純水將消化液洗人聚四氟乙烯瓶，洗2=3次。然后放人數(shù)顯控溫電熱板上，將溫度控制在150℃左右，視樣品消解堵的數(shù)量來(lái)調(diào)節(jié)壓力大小。加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干。取下冷卻，再加人5mL6mo1/L鹽酸，繼續(xù)加熱使六價(jià)硒還原成四價(jià)硒，剩余體積為2mL左右，冷卻轉(zhuǎn)移，用超純水定容至50mL容量瓶中。吸取l0mL樣品消化液于25mL比色管中，加人2mL鹽酸、1mL鐵氰化鉀，混勻待測(cè)，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。微波分析條件見(jiàn)表12.3校準(zhǔn)曲線的配制分別吸取。.0,0.125,0.25,0.50,0.75mL標(biāo)準(zhǔn)工作液，置于25mL比色管中，用超純水定容至l0mL,，再分別加人2mL，鹽酸、lmL鐵氰化鉀，混勻，制成校準(zhǔn)曲線。2.4測(cè)定2.4.1儀器工作條件儀器工作條件見(jiàn)表22.4.22.4.2.1測(cè)定方法儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)和檢出限(DL)的測(cè)量。設(shè)定好儀器的最佳條件，測(cè)量方式為統(tǒng)計(jì)測(cè)量，開(kāi)機(jī)點(diǎn)火預(yù)熱30min左右，載流用5%鹽酸，還原劑用0.8%硼氫化鉀，連續(xù)用5%鹽酸進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，再用標(biāo)準(zhǔn)空白濃度測(cè)定，待穩(wěn)定后，用標(biāo)準(zhǔn)系列其中一個(gè)濃度10.0μg/L，連續(xù)進(jìn)樣，儀器自動(dòng)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，做完之后轉(zhuǎn)人測(cè)定校準(zhǔn)曲線的空白濃度連續(xù)進(jìn)樣，再做標(biāo)準(zhǔn)系列，儀器自動(dòng)計(jì)算檢出限(DL)。2.4-2.2校準(zhǔn)曲線和試樣消化液濃度的測(cè)量設(shè)好樣品參數(shù)，測(cè)量方式改為校準(zhǔn)曲線，操作步驟同上，清洗泵管后，待讀數(shù)穩(wěn)定后，轉(zhuǎn)人標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量，繪制校準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)人測(cè)定未知樣品，待讀數(shù)穩(wěn)定后，自動(dòng)會(huì)測(cè)定樣品空白，讓儀器取其平均值作為扣底的空白值，隨后即可測(cè)定試樣消化液，測(cè)定完畢后，選擇需要的測(cè)定結(jié)果打印。2.5結(jié)果計(jì)算試樣中硒的含量按下面公式計(jì)算其中:x－試樣中硒的含量，單位為mg/kg；C－試樣消化液中硒的含量，單位為μg/L;V—試樣總體積，單位為（mL）；m—試樣質(zhì)量(g)。注:試樣消化液硒的含量已扣試樣空白值。3結(jié)果與分析3.1標(biāo)準(zhǔn)系列與儀器檢出限標(biāo)準(zhǔn)系列及儀器檢出限如表3所示。回歸方程:If=40.6171×C（μg/L）+2.7676，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。3.2重復(fù)性試驗(yàn)將已知配方設(shè)計(jì)量的中雞飼料按本法測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表4,3.3回收率試驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加人法。取已知檢測(cè)含硒量為0.420mg/kg的麩皮，定量添加硒標(biāo)準(zhǔn)后進(jìn)行檢，將檢測(cè)值除以實(shí)際添加值，計(jì)算回收率。具體操作如下:稱取0.5g麩皮，分別添加濃度為l;Ig/ml.的硒標(biāo)準(zhǔn)液0.50mL和1.0mL.，按測(cè)定方法測(cè)得回收率結(jié)果見(jiàn)表5。4結(jié)論從表3一表5的結(jié)果，本試驗(yàn)的靈敏度高、重現(xiàn)性好、回收率高(98.40％－101.4％)，RSD小，通過(guò)回歸方程可以看出，其線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999，說(shuō)明此方法有很好的準(zhǔn)確度和精確度，消耗試劑少是比較經(jīng)濟(jì)實(shí)用的方法。參考文獻(xiàn)[1」中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).食品中硒的瀏定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001.519-522.[2」呂運(yùn)開(kāi)，孫汗文，鎖然.氫化物發(fā)生一原子熒光法測(cè)定蘋果中富集的硒[J].食品科學(xué)，2002,21(9):43-45.[3〕李建國(guó).飼料添加劑應(yīng)用技術(shù)問(wèn)答〔M].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2001.10.DeterminationofSeleniuminFeedbyHydrideGeneration-AtomicFluorescenceSpectrometryDENGXiang-LianWUShu-Jun(GuangzhouAgriculturalStandardandSupervisoryCenter,Guangzhou510308,尸.R.China)AbstractTheamountofSeinfeedwasdeterminedbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry.Thesamplewasdigestedwithacid.Thehydridewasgeneratedin6mol/l.HC1solutionwith0.8％(W/V)KBH4asareducingagent.Themethodissensitiveandreproducibleilitywithsatisfactoryresults.Thedetectionlimitisl.75×10-4mg/kgwith.Ttherecoveryof98.40％-101.4%.Keywords：HG-AFS,MicrowaveDigestion,Feed,Selenium.氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定茶葉中的鉛摘要：氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定茶葉中鉛，在優(yōu)化的分析條件下，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.68%，回收率104%，用于標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW08505)測(cè)定，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。該方法用于實(shí)際樣品測(cè)定，與石墨爐原子吸收法對(duì)比，結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞鉛，原子熒光光譜法，茶葉1引言鉛是一種危害人體健康的元素，通過(guò)污染食品進(jìn)人人體內(nèi)。食品中鉛的測(cè)定方法常用右墨爐原子吸收法，火焰原子吸收法，雙硫腺比色法。近幾年隨著原子熒光技術(shù)的發(fā)展，用氫化物發(fā)生一原子熒光法測(cè)定食品中的鉛也逐漸被重視。與其他能生成氫化物的元素不同，鉛烷只有在氧化劑或鰲合劑存在的條件下才有較高的發(fā)生效率。鐵氰化鉀酸性體系是眾多的氧