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無(wú)機(jī)材料性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文實(shí)驗(yàn)名稱:氧化鋁-氧化鋯復(fù)合陶瓷力學(xué)與熱學(xué)性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)地點(diǎn):XX大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院無(wú)機(jī)材料實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)時(shí)間:202X年X月X日-202X年X月X日實(shí)驗(yàn)人員:張三(學(xué)號(hào):XXX)、李四(學(xué)號(hào):XXX)、王五(指導(dǎo)教師)摘要本實(shí)驗(yàn)以氧化鋁(Al?O?)和氧化鋯(ZrO?)為原料,采用固相燒結(jié)法制備了不同ZrO?含量(0、5%、10%、15%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Al?O?-ZrO?復(fù)合陶瓷。通過(guò)萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)、維氏硬度計(jì)、差熱分析儀(DTA)及熱膨脹儀等設(shè)備,系統(tǒng)測(cè)試了復(fù)合陶瓷的抗壓強(qiáng)度、維氏硬度、熱穩(wěn)定性及熱膨脹系數(shù),并分析了ZrO?含量對(duì)其性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明:當(dāng)ZrO?含量為10%時(shí),復(fù)合陶瓷的綜合性能最優(yōu),維氏硬度達(dá)1250HV,抗壓強(qiáng)度為520MPa,熱膨脹系數(shù)為6.1×10??/℃,且在1200℃高溫下無(wú)明顯熱分解。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果為Al?O?-ZrO?復(fù)合陶瓷在高溫結(jié)構(gòu)材料中的應(yīng)用提供了數(shù)據(jù)支撐。1引言Al?O?陶瓷具有高硬度、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于機(jī)械、航空航天等領(lǐng)域,但存在脆性大、熱膨脹系數(shù)較高的缺陷[1]。ZrO?陶瓷因具有相變?cè)鲰g效應(yīng),可有效改善Al?O?陶瓷的脆性[2]。因此,制備Al?O?-ZrO?復(fù)合陶瓷并研究其性能,對(duì)拓展無(wú)機(jī)材料的應(yīng)用范圍具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)旨在通過(guò)調(diào)整ZrO?含量,優(yōu)化Al?O?-ZrO?復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能(硬度、抗壓強(qiáng)度)和熱學(xué)性能(熱穩(wěn)定性、熱膨脹系數(shù)),為其工業(yè)化生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。2實(shí)驗(yàn)部分2.1樣品制備原料:α-Al?O?粉末(純度≥99.5%,粒徑≤1μm)、ZrO?粉末(純度≥99.0%,粒徑≤0.5μm)、聚乙烯醇(PVA,質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%,粘結(jié)劑)。配方設(shè)計(jì):制備ZrO?含量為0(純Al?O?)、5%、10%、15%的復(fù)合陶瓷樣品,編號(hào)分別為S0、S5、S10、S15。制備工藝:1.球磨混合:將原料按配方稱量后,加入乙醇作為球磨介質(zhì)(料:球:乙醇=1:2:1.5),采用行星式球磨機(jī)球磨6h(轉(zhuǎn)速300r/min),確保粉末均勻混合。2.干燥造粒:將球磨后的漿料置于真空干燥箱中,60℃干燥12h,研磨過(guò)100目篩,得到顆粒均勻的粉料。3.壓制成型:向粉料中加入5%的PVA粘結(jié)劑,混合均勻后,采用液壓機(jī)在200MPa壓力下壓制成Φ20mm×5mm的圓片試樣。4.燒結(jié):將壓坯置于箱式電阻爐中,以5℃/min的升溫速率升至1500℃,保溫2h,自然冷卻至室溫。2.2測(cè)試設(shè)備與方法力學(xué)性能測(cè)試:維氏硬度:采用HVS-1000型維氏硬度計(jì),加載力10N,保壓時(shí)間15s,每個(gè)樣品測(cè)試5個(gè)點(diǎn),取平均值??箟簭?qiáng)度:采用Instron5967型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),加載速率0.5mm/min,根據(jù)GB/T____標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算抗壓強(qiáng)度。熱學(xué)性能測(cè)試:熱穩(wěn)定性:采用NetzschSTA449F3型差熱分析儀(DTA),測(cè)試范圍室溫至1200℃,升溫速率10℃/min,氣氛為空氣。熱膨脹系數(shù):采用DIL402C型熱膨脹儀,測(cè)試范圍室溫至1000℃,升溫速率5℃/min,根據(jù)GB/T____標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算線膨脹系數(shù)(α)。3結(jié)果與討論3.1力學(xué)性能分析3.1.1維氏硬度圖1為不同ZrO?含量復(fù)合陶瓷的維氏硬度變化曲線。由圖可知,隨著ZrO?含量的增加,維氏硬度呈現(xiàn)“先升后降”的趨勢(shì):S0(純Al?O?)的硬度為980HV,S5(5%ZrO?)升至1120HV,S10(10%ZrO?)達(dá)到最大值1250HV,S15(15%ZrO?)降至1100HV。討論:ZrO?的加入通過(guò)相變?cè)鲰g效應(yīng)(t-ZrO?→m-ZrO?)抑制了裂紋擴(kuò)展,提高了硬度[3]。當(dāng)ZrO?含量超過(guò)10%時(shí),過(guò)多的ZrO?會(huì)導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大(如圖2所示,S15的晶粒尺寸約為2μm,而S10的晶粒尺寸約為1μm),孔隙率增加(S15的孔隙率為3.2%,S10為1.8%),從而導(dǎo)致硬度下降。![不同ZrO?含量復(fù)合陶瓷的維氏硬度曲線](fig1.png)圖1不同ZrO?含量復(fù)合陶瓷的維氏硬度曲線3.1.2抗壓強(qiáng)度圖3為不同ZrO?含量復(fù)合陶瓷的抗壓強(qiáng)度變化曲線。與硬度變化趨勢(shì)一致,抗壓強(qiáng)度隨ZrO?含量增加先升后降:S0的抗壓強(qiáng)度為350MPa,S5升至420MPa,S10達(dá)到最大值520MPa,S15降至450MPa。討論:抗壓強(qiáng)度的變化主要與晶粒尺寸和相變?cè)鲰g效果有關(guān)。S10的晶粒細(xì)小且均勻,相變?cè)鲰g效應(yīng)顯著(t-ZrO?含量約為85%),裂紋擴(kuò)展路徑曲折(如圖4所示),因此抗壓強(qiáng)度最高。S15的t-ZrO?含量降至70%,相變?cè)鲰g效果減弱,同時(shí)晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致裂紋易沿晶界擴(kuò)展,抗壓強(qiáng)度下降。![不同ZrO?含量復(fù)合陶瓷的抗壓強(qiáng)度曲線](fig3.png)圖3不同ZrO?含量復(fù)合陶瓷的抗壓強(qiáng)度曲線3.2熱學(xué)性能分析3.2.1熱穩(wěn)定性圖5為S10樣品的DTA曲線。曲線在室溫至1200℃范圍內(nèi)無(wú)明顯吸熱或放熱峰,表明樣品在該溫度范圍內(nèi)無(wú)相變或分解反應(yīng),熱穩(wěn)定性良好。這主要是因?yàn)锳l?O?和ZrO?均為高溫穩(wěn)定相,且二者之間形成了固溶體(通過(guò)XRD分析,S10的衍射峰均為Al?O?和ZrO?的特征峰,無(wú)新相生成),提高了熱穩(wěn)定性。![S10樣品的DTA曲線](fig5.png)圖5S10樣品的DTA曲線3.2.2熱膨脹系數(shù)表1為不同ZrO?含量復(fù)合陶瓷的熱膨脹系數(shù)(α)。由表可知,α隨ZrO?含量增加而降低:S0的α為8.2×10??/℃,S5為7.1×10??/℃,S10為6.1×10??/℃,S15為5.5×10??/℃。討論:ZrO?的熱膨脹系數(shù)(約4.5×10??/℃)低于Al?O?(約8.0×10??/℃),因此隨著ZrO?含量增加,復(fù)合陶瓷的平均熱膨脹系數(shù)降低[4]。S10的α為6.1×10??/℃,低于純Al?O?的8.2×10??/℃,表明其在高溫下的尺寸穩(wěn)定性更好,適合用于溫度波動(dòng)較大的環(huán)境。表1不同ZrO?含量復(fù)合陶瓷的熱膨脹系數(shù)樣品編號(hào)ZrO?含量(%)熱膨脹系數(shù)(×10??/℃)S008.2S557.1S10106.1S15155.54結(jié)論1.力學(xué)性能:當(dāng)ZrO?含量為10%時(shí),Al?O?-ZrO?復(fù)合陶瓷的維氏硬度(1250HV)和抗壓強(qiáng)度(520MPa)均達(dá)到最大值,相較于純Al?O?分別提高了27.6%和48.6%。2.熱學(xué)性能:隨著ZrO?含量增加,復(fù)合陶瓷的熱膨脹系數(shù)逐漸降低,S10的熱膨脹系數(shù)為6.1×10??/℃,且在1200℃高溫下無(wú)明顯熱分解,熱穩(wěn)定性良好。3.優(yōu)化配方:10%ZrO?含量的Al?O?-ZrO?復(fù)合陶瓷綜合性能最優(yōu),適合用于高溫結(jié)構(gòu)材料(如航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片、高溫模具等)。參考文獻(xiàn)[1]王福明.無(wú)機(jī)材料物理性能[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2018:____.[2]張立群.陶瓷材料學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2019:____.[3]李建保.先進(jìn)陶瓷材料[M].北京:清華大學(xué)出版社,2020:____.[4]ASTMC____.Standar

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