1《實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)范水質(zhì)揮發(fā)酚自動分析儀》編制態(tài)環(huán)境政策法制研究會提交了《實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)范水質(zhì)揮發(fā)酚自動分析儀》立項(xiàng)申目自動分析系統(tǒng)方法驗(yàn)證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范研究》（項(xiàng)目計(jì)劃編號：2023HB41）。該標(biāo)2024年12月-2025年6月，完成6家實(shí)驗(yàn)室方科學(xué)精細(xì)、集成聯(lián)動的方向發(fā)展；到2025年，科學(xué)、獨(dú)立一分析項(xiàng)目至少有兩個以上廠家生產(chǎn)，其中化學(xué)需氧量和高錳酸鹽指數(shù)生產(chǎn)廠家至少在52乏針對此類自動分析系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范（ 需要自動化分析儀把人力從低效且存在毒性暴露風(fēng)險的工作中解放3自動儀器分析方法如AOACOfficialM美國EPA針對自動化儀器的應(yīng)用，頒布了一系列的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，如《AutomatedWaterEPA'sRecommendationsfImplementationGuidance》。在后一個標(biāo)準(zhǔn)中，對自動化實(shí)驗(yàn)室提出人員、儀器針對自動分析儀器的生產(chǎn)和出廠驗(yàn)收，我國從2003年開始就陸續(xù)頒布了《總磷水質(zhì)自儀技術(shù)要求》（DB43/T490-2009）、《鎘水質(zhì)驗(yàn)室方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)范水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀》方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)范水質(zhì)化學(xué)需氧量自動分析儀》（T/SE要求》（GB32465）,有環(huán)境監(jiān)測行業(yè)《環(huán)境監(jiān)4本技術(shù)規(guī)范的編制遵循先進(jìn)性原則，結(jié)合國內(nèi)國際揮發(fā)酚自動分析儀實(shí)際應(yīng)用本技術(shù)規(guī)范的編制遵循適用性原則，內(nèi)容便于實(shí)施，技術(shù)規(guī)范的制定充分考慮了揮發(fā)5應(yīng)性、自動分析儀的特性、方法特性指標(biāo)、人機(jī)比對等進(jìn)行驗(yàn)證的HJ91.2地表水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ354水污染源在線監(jiān)測系6HJ503水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法7方法特性指標(biāo)驗(yàn)證空白試驗(yàn)、檢出限、測定范圍（測量下限、測定上限）、準(zhǔn)確度（精密度、正確度）8處理方法以及質(zhì)量控制技術(shù)等。并對人員進(jìn)行授權(quán)和能力確按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)（HJ503）對水質(zhì)揮發(fā)酚自動分析儀進(jìn)行b）量值核查樣量、試劑量等）應(yīng)與分析方法標(biāo)準(zhǔn)（HJ503），As——試樣的吸光度值；Ab——空白試樣的吸光度值；9b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；V——試樣的體積，ml。質(zhì)揮發(fā)酚自動分析儀的分析條件的適應(yīng)，對關(guān)鍵試劑4-氨基安替比林需要按分析方法標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定通用要求》（RB/T214-2017）4.3.1和4.a）作業(yè)指導(dǎo)書：應(yīng)編制水質(zhì)揮發(fā)酚自動分析儀操作技術(shù)規(guī)程，內(nèi)容包含自動分析儀的b）分析原始記錄：應(yīng)編制水質(zhì)揮發(fā)酚自動分析儀專用分析原始記錄，滿足記錄信息的殘留警戒值考察：采取濃度點(diǎn)/空白的方式考察，測定曲線最高點(diǎn)0.04mg/L樣品后測定空白樣品，測定次數(shù)n≥2組，其空白樣品的測定結(jié)果應(yīng)低于測定下高于殘留警戒值濃度的樣品，其相同前處理位的后續(xù)樣品結(jié)果存疑，應(yīng)用相同的管路和比色皿，容易造成殘留影響，因此該類設(shè)備的殘留警戒值確認(rèn)非常123456MDL=t(n-1,0.99)×S…………t(n-1,0.99)—自由度為n-1，置信度為99%時的t分布（單側(cè)）的系數(shù)，t6=3.143；重復(fù)分析平行樣品數(shù)為7次，檢出限和測定下限匯總見表5-2，都低于HJ503檢出限要求。123456中使用的試劑和消耗品、環(huán)境條件、其他不可控的微小因素的影iii12345///6REiREiREiREiREiREi1//////2//////3//////4//////5//////6//////方法性能指標(biāo)驗(yàn)證合格后，在機(jī)構(gòu)內(nèi)部按照自身管理體系要求開展一次完整的監(jiān)測活REiREiREi123405///6注：為各實(shí)驗(yàn)室揮發(fā)酚自動分析儀3次測定均值；為各實(shí)驗(yàn)室參與方法驗(yàn)證人員按照進(jìn)行比對分析，相對誤差范圍分別為0.82%-8.5%、0%-12.0精密度考察。實(shí)際樣品未檢出時，進(jìn)行加標(biāo)，加標(biāo)濃參照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2020）和《國家環(huán)境污染物室進(jìn)行驗(yàn)證。1-四川省廣安生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、2-四川省宜賓生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、3-樂龍泉驛監(jiān)測站、6-成都市污染源中心崇州監(jiān)測站。女女2女男9男男7女女9男男男男（1）首先，通過調(diào)查省內(nèi)環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)揮發(fā)酚自動分析儀現(xiàn)使用情況，根據(jù)調(diào)查表，六家實(shí)驗(yàn)室分別對濃度為0.0012mg/L樣品進(jìn)行分析，儀器分析方法的檢出限均小于六家實(shí)驗(yàn)室分別對低濃度200373（14.4±綜上，該技術(shù)規(guī)范能夠較好地指導(dǎo)揮發(fā)酚自動分析儀的實(shí)驗(yàn)室GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)GB/T35655化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)GB/T5750.3生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法HJ91.2地表水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ212污染物在線監(jiān)控（監(jiān)測）系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標(biāo)準(zhǔn)HJ354水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CODHJ503水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法HJ630環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則方法名稱：實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)揮發(fā)酚自動分析儀方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)范項(xiàng)目承擔(dān)單位：四川省成都生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站驗(yàn)證單位：四川省廣安生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、四川省宜賓生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、樂山市峨眉山生態(tài)環(huán)境局、瀘州市納溪生態(tài)環(huán)境監(jiān)測和應(yīng)急服務(wù)中心、成都市污染源監(jiān)測中心龍泉驛監(jiān)測站、成都市污染源監(jiān)測中心崇州監(jiān)測站項(xiàng)目負(fù)責(zé)人及職稱：唐微微（高級工程師）報告編寫人及職稱：唐微微（高級工程師）女女2女男9男男7女女9男男男男N2020000052401001AIAZZH35024成都市污染源監(jiān)測中心龍泉驛監(jiān)測站N20300000524070009XY-002/////////////////////////////生態(tài)環(huán)境部環(huán)境發(fā)展中//A.R/A.R/A.R///附表1-4為6家實(shí)驗(yàn)室揮發(fā)酚自動分析儀在測定范圍內(nèi)儀器殘留警戒值原始測試數(shù)123456123456123456712345612345612345612345////////6123456123456號1/////////2/////////3/////////4/////////5/////////6/////////123偏差RSD%123偏差RSD%123405///////////61234562.2方法檢出限和測定下限數(shù)據(jù)匯總123456iii12345///6分析測定，包括地表水、地下水和飲用水，所得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.1%~6.3%、REiREiREiREiREiREi1//////2//////3//////4//////5//////6