藥物分析技術(shù)試題及答案一、單項選擇題（每題2分，共30分）1.下列不屬于藥物分析中常用的光譜分析方法是（）A.紫外可見分光光度法B.紅外光譜法C.核磁共振波譜法D.電位分析法2.《中國藥典》規(guī)定的標準品是指（）A.用于鑒別、檢查和含量測定的標準物質(zhì)B.除另有規(guī)定外，均按干燥品（或無水物）進行計算后使用C.用于抗生素效價測定的標準物質(zhì)D.用于生化藥品中含量測定的標準物質(zhì)3.用酸堿滴定法測定阿司匹林原料藥含量時，所用的溶劑為（）A.水B.中性乙醇C.氯仿D.乙醚4.藥物中氯化物檢查的原理是（）A.氯化物與硝酸銀反應生成氯化銀沉淀B.氯化物與硝酸汞反應生成氯化汞沉淀C.氯化物與硫氰酸銨反應生成硫氰酸銀沉淀D.氯化物與硫酸鋇反應生成硫酸鋇沉淀5.以下哪種方法可用于藥物的純度檢查（）A.容量分析法B.重量分析法C.比色法D.薄層色譜法6.在用高效液相色譜法測定藥物含量時，常用的定量方法是（）A.內(nèi)標法B.外標法C.面積歸一化法D.以上都是7.藥物中重金屬檢查時，應在什么條件下進行（）A.酸性條件B.堿性條件C.中性條件D.任意條件8.用氣相色譜法分析揮發(fā)性藥物時，常用的檢測器是（）A.紫外檢測器B.熒光檢測器C.氫火焰離子化檢測器D.示差折光檢測器9.紅外光譜圖中，特征區(qū)的波數(shù)范圍是（）A.40001300cm?1B.1300400cm?1C.20001000cm?1D.1000500cm?110.藥物中水分測定的常用方法是（）A.容量滴定法B.重量法C.比色法D.電位滴定法11.用紫外可見分光光度法測定藥物含量時，吸收池的材料一般為（）A.玻璃B.石英C.塑料D.陶瓷12.中國藥典規(guī)定的熔點測定方法有（）A.一種B.二種C.三種D.四種13.藥物中砷鹽檢查時，采用的古蔡氏法的原理是（）A.砷鹽與鋅和鹽酸作用生成砷化氫氣體B.砷鹽與硝酸銀反應生成砷化銀沉淀C.砷鹽與硫氰酸銨反應生成硫氰酸砷沉淀D.砷鹽與硫酸鋇反應生成硫酸鋇沉淀14.以下哪種藥物可以用非水溶液滴定法測定含量（）A.阿司匹林B.葡萄糖C.鹽酸麻黃堿D.維生素C15.用旋光法測定藥物含量時，主要是利用藥物的（）A.旋光性B.折光性C.吸收性D.揮發(fā)性二、多項選擇題（每題3分，共15分）1.藥物分析的主要任務包括（）A.藥物的質(zhì)量控制B.藥物的研發(fā)C.藥物的生產(chǎn)過程監(jiān)控D.藥物的臨床監(jiān)測2.下列屬于藥物雜質(zhì)來源的有（）A.生產(chǎn)過程中引入B.儲存過程中產(chǎn)生C.藥物的化學結(jié)構(gòu)D.藥物的劑型3.高效液相色譜儀的主要組成部分包括（）A.高壓輸液泵B.進樣器C.色譜柱D.檢測器4.紅外光譜可以用于藥物的（）A.鑒別B.純度檢查C.含量測定D.結(jié)構(gòu)分析5.以下關(guān)于藥物含量測定方法的說法正確的有（）A.容量分析法適用于常量組分的測定B.重量分析法準確度較高C.比色法靈敏度較高D.儀器分析法專屬性較強三、判斷題（每題2分，共20分）1.藥物分析就是對藥物中的有效成分進行含量測定。（）2.中國藥典是我國藥品質(zhì)量控制的唯一依據(jù)。（）3.藥物的鑒別試驗是用來證明藥物的真?zhèn)?。（?.藥物中雜質(zhì)的限量是指藥物中雜質(zhì)的最大允許量。（）5.紫外可見分光光度法只能用于藥物的含量測定，不能用于鑒別。（）6.氣相色譜法只能分析揮發(fā)性藥物。（）7.紅外光譜圖中，指紋區(qū)主要用于鑒別藥物的化學結(jié)構(gòu)。（）8.非水溶液滴定法可以用于測定具有酸性或堿性的藥物。（）9.藥物中水分含量過高會影響藥物的質(zhì)量和穩(wěn)定性。（）10.用重量分析法測定藥物含量時，不需要使用標準物質(zhì)。（）四、簡答題（每題10分，共20分）1.簡述藥物中雜質(zhì)檢查的意義和一般原則。2.請說明高效液相色譜法在藥物分析中的應用及特點。五、計算題（每題10分，共20分）1.精密稱取維生素C原料藥0.2010g，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1005mol/L）滴定至溶液顯藍色并在30秒內(nèi)不褪，消耗碘滴定液22.05ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當于8.806mg的C?H?O?。計算維生素C原料藥的含量。2.用紫外可見分光光度法測定某藥物的含量，已知該藥物的吸收系數(shù)E?%?cm為560，精密稱取該藥物0.0500g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，在規(guī)定波長處測得吸光度為0.560，計算該藥物的含量。答案一、單項選擇題1.D電位分析法屬于電化學分析方法，不屬于光譜分析方法。紫外可見分光光度法、紅外光譜法、核磁共振波譜法均為常用光譜分析方法。2.A《中國藥典》規(guī)定標準品是用于鑒別、檢查和含量測定的標準物質(zhì)。3.B用酸堿滴定法測定阿司匹林原料藥含量時，所用溶劑為中性乙醇，可避免阿司匹林水解。4.A藥物中氯化物檢查的原理是氯化物與硝酸銀反應生成氯化銀沉淀。5.D薄層色譜法可用于藥物的純度檢查，通過與對照品比較，觀察雜質(zhì)斑點。6.D高效液相色譜法測定藥物含量時，內(nèi)標法、外標法、面積歸一化法都是常用的定量方法。7.A藥物中重金屬檢查時，應在酸性條件下進行，使重金屬離子以離子形式存在。8.C氣相色譜法分析揮發(fā)性藥物時，常用氫火焰離子化檢測器。9.A紅外光譜圖中，特征區(qū)的波數(shù)范圍是40001300cm?1。10.A藥物中水分測定的常用方法是容量滴定法，如卡爾費休法。11.B用紫外可見分光光度法測定藥物含量時，吸收池材料一般為石英，因為石英在紫外光區(qū)有良好的透光性。12.C中國藥典規(guī)定的熔點測定方法有三種。13.A古蔡氏法檢查砷鹽的原理是砷鹽與鋅和鹽酸作用生成砷化氫氣體。14.C鹽酸麻黃堿為堿性藥物，可以用非水溶液滴定法測定含量。15.A旋光法測定藥物含量主要利用藥物的旋光性。二、多項選擇題1.ABCD藥物分析的主要任務包括藥物的質(zhì)量控制、研發(fā)、生產(chǎn)過程監(jiān)控和臨床監(jiān)測等。2.AB藥物雜質(zhì)來源主要有生產(chǎn)過程中引入和儲存過程中產(chǎn)生。3.ABCD高效液相色譜儀主要由高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器等組成。4.ABD紅外光譜可用于藥物的鑒別、純度檢查和結(jié)構(gòu)分析，一般不用于含量測定。5.ABCD容量分析法適用于常量組分測定；重量分析法準確度高；比色法靈敏度高；儀器分析法專屬性強。三、判斷題1.×藥物分析不僅包括對藥物中有效成分進行含量測定，還包括藥物的鑒別、雜質(zhì)檢查等。2.×中國藥典是我國藥品質(zhì)量控制的主要依據(jù)，但不是唯一依據(jù)，還有其他相關(guān)法規(guī)和標準。3.√藥物的鑒別試驗就是用來證明藥物的真?zhèn)巍?.√藥物中雜質(zhì)的限量是指藥物中雜質(zhì)的最大允許量。5.×紫外可見分光光度法既可以用于藥物的含量測定，也可以用于鑒別。6.√氣相色譜法主要用于分析揮發(fā)性藥物。7.√紅外光譜圖中，指紋區(qū)可用于鑒別藥物的化學結(jié)構(gòu)。8.√非水溶液滴定法可用于測定具有酸性或堿性的藥物。9.√藥物中水分含量過高會影響藥物的質(zhì)量和穩(wěn)定性。10.×用重量分析法測定藥物含量時，有時也需要使用標準物質(zhì)進行對照。四、簡答題1.意義：藥物中的雜質(zhì)會影響藥物的純度、穩(wěn)定性、療效和安全性。雜質(zhì)檢查是保證藥物質(zhì)量、確保用藥安全有效的重要措施。通過雜質(zhì)檢查，可以控制藥物的質(zhì)量，減少雜質(zhì)對藥物療效的干擾，降低不良反應的發(fā)生。一般原則：針對性原則：根據(jù)藥物的來源、生產(chǎn)工藝、性質(zhì)和儲存條件等，有針對性地檢查可能存在的雜質(zhì)。限量控制原則：對藥物中的雜質(zhì)應規(guī)定合理的限量，在不影響藥物療效和安全性的前提下，允許一定量的雜質(zhì)存在。方法的靈敏度和專屬性原則：選擇的雜質(zhì)檢查方法應具有足夠的靈敏度和專屬性，能夠準確檢測出雜質(zhì)的存在和含量。經(jīng)濟合理原則：雜質(zhì)檢查方法應經(jīng)濟、簡便、快速，易于在實際生產(chǎn)和檢驗中應用。2.應用：藥物的含量測定：可用于多種藥物有效成分的含量測定，如抗生素、生物堿、甾體激素類等。雜質(zhì)檢查：檢測藥物中的有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑等雜質(zhì)。藥物的鑒別：通過比較保留時間等色譜參數(shù)進行藥物的鑒別。藥物制劑的質(zhì)量控制：對藥物制劑中的主藥含量、均勻度等進行監(jiān)測。特點：分離效能高：能夠分離結(jié)構(gòu)相似、性質(zhì)相近的化合物。靈敏度高：可以檢測出微量的藥物成分和雜質(zhì)。分析速度快：一般分析一個樣品只需幾分鐘到幾十分鐘。應用范圍廣：可分析高沸點、大分子、強極性和熱穩(wěn)定性差的化合物。自動化程度高：現(xiàn)代高效液相色譜儀可以實現(xiàn)自動進樣、自動檢測和數(shù)據(jù)處理。五、計算題1.首先計算維生素C原料藥的含量，根據(jù)公式：\[含量\%=\frac{V\timesF\timesT}{m}\times100\%\]其中\(zhòng)(V\)為消耗碘滴定液的體積（22.05ml），\(F\)為碘滴定液的校正因子（\(F=\frac{0.1005}{0.1}=1.005\)），\(T\)為每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當于維生素C的毫克數(shù)（8.806mg），\(m\)為稱取維生素C原料藥的質(zhì)量（0.2010g=201.0mg）。\[含量\%=\frac{22.05\times1.005\times8.806}{201.0}\times100\%\approx97.4\%\]2.根據(jù)朗伯比爾定律\(A=E_{1\%}^{1cm}\timesC\timesL\)，先求出供試品溶液的濃度\(C\)：已知\(A=0.560\)，\(E_{1\%}^{1cm}=560\)，\(L=1cm\)，則\(C=\frac{A}{E_{1\%}^{1cm}\timesL}=\frac{0.560}{560\times1}=0.001g/100ml\)。供試品溶液是由精密稱取0.0500g藥物，經(jīng)兩次稀釋得到的。第一次稀釋：\(0.0500