PAGEPAGE3電鍍液分析方法鹽酸（HCl含量）：試劑：1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液酚酞指示劑步驟：1）用移液管精確吸取5ml溶液于250ml錐形瓶中；2）加入100mlDI水；3）加入1-2滴酚酞指示劑；4）用1NNaOH滴定，溶液由無(wú)色突變?yōu)闇\紅色時(shí)即為終點(diǎn)；5）記錄所消耗的NaOH溶液的體積，用下式計(jì)算鹽酸（HCl）含量：HCl%（V/V）=VNaOH×NNaOH×2.1硫酸（H2SO4含量）：試劑：0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液酚酞指示劑步驟：1）用移液管精確吸取5ml溶液于250ml錐形瓶中；2）加入100mlDI水；3）加入1-2滴酚酞指示劑；4）用1NNaOH滴定，溶液由無(wú)色突變?yōu)闇\紅色時(shí)即為終點(diǎn)；5）記錄所消耗的NaOH溶液的體積，用下式計(jì)算鹽酸（H2SO4）含量：H2SO4%（V/V）=VNaOH×NNaOH×1.05鹽酸（HCl含量）：試劑：1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液酚酞指示劑步驟：1）用移液管精確吸取1ml溶液于250ml錐形瓶中；2）加入100mlDI水；3）加入1-2滴酚酞指示劑；4）用1.0NNaOH滴定，溶液由無(wú)色突變?yōu)闇\紅色時(shí)即為終點(diǎn)；5）記錄所消耗的NaOH溶液的體積，用下式計(jì)算鹽酸（HCl）含量：HCl%（V/V）=VNaOH×NNaOH×10.5氨基磺酸鎳鎳離子試劑：0.05NEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液MX(紫尿酸胺)指示劑氨水步驟：1）用移液管精確吸取1ml鍍液于250ml錐形瓶中；2）加入100mlDI水；3）加入10ml氨水；4）加入0.2gMX指示劑；5）用0.05NEDTA滴定，溶液由褐色至藍(lán)紫色時(shí)即為終點(diǎn)；6）記錄所消耗的EDTA溶液的體積，用下式計(jì)算Ni含量：Ni（g/L）=VEDTA×CEDTA×58.7H3BO3試劑：0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液甘露醇BCP（溴甲酚紫）指示劑步驟：1）用移液管精確吸取1ml鍍液于250ml錐形瓶中；2）加入20mlDI水；3）加入5g甘露醇；4）加入BCP指示劑4滴；5）用0.1NNaOH滴定，溶液由黃綠色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)；6）記錄所消耗的NaOH溶液的體積，用下式計(jì)算HBO3含量；H3BO3（g/L）=VNaOH×CNaOH×61.8NiCl2·6H2O（氯化鎳）試劑：0.1N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2%鉻酸鉀指示劑步驟：1）用移液管精確吸取2ml鍍液于250ml錐形瓶中；2）加入50mlDI水；3）加入2%鉻酸鉀指示劑1ml；4）用0.1NAgNO3滴定，溶液由亮黃色變?yōu)橥咙S色時(shí)即為終點(diǎn)；5）記錄所消耗的AgNO3溶液的體積，用下式計(jì)算陽(yáng)極活化劑含量：NiCl2·6H2O（g/l）V×N×59.5（二價(jià)錫）試劑：0.1N碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液淀粉指示劑濃鹽酸步驟：1）用移液管精確吸取2ml電鍍?nèi)芤河?50ml錐形瓶中；2）加入50mlDI水；3）加入50ml濃鹽酸；4）加入1-2ml淀粉指示劑；5）用0.1N碘酸鉀滴定，溶液由無(wú)色突變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)；6）記錄所消耗的碘酸鉀溶液的體積，用下式計(jì)算二價(jià)錫含量：Sn2+（g/L）=VKIO3×NKIO3×11.9×2.5鉛離子的分析方法試劑：0.05MEDTA0.05M硫酸鋅30%雙氧水20%三乙醇胺緩沖溶液(54g氯化銨溶于350ml濃氨水溶液中用去離子水配成1L溶液)鉻黑T指示劑(1g和400g氯化鈉混合)步驟：1）用移液管精確吸取5ml電鍍?nèi)芤河?50ml錐形瓶中；2）加入100mlDI水；3）精確量取0.05MEDTA25ml；4）加2ml雙氧水；5）加5ml三乙醇胺；6）加20ml緩沖溶液；7）加少許鉻黑T；8）用0.05M硫酸鋅溶液從藍(lán)色滴定到紫色為終點(diǎn)Pb2+=(25－滴定量)×2.072g/L=(VEDTA×CEDTA)－(VZn×CZn)×41.44常用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定以下所用一般試劑純度為分析純，基準(zhǔn)試劑要求為優(yōu)級(jí)純。標(biāo)準(zhǔn)硫酸（H2SO4）溶液配制1N量取分析純硫酸（密度1.84）30ml，慢慢傾入500mL水中，冷卻稀釋到1L。0.1N量取分析純硫酸（密度1.84）3ml，慢慢傾入500mL水中，冷卻稀釋到1L。標(biāo)定A、以碳酸鈉標(biāo)定試劑：無(wú)水碳酸鈉（分析純）溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑步驟：1）精確稱取在120℃干燥過(guò)的分析純碳酸鈉1.5g（G）于250ml錐形瓶中；2）加入DI水100mL，攪拌使其溶解；3）加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑；4）用配制的硫酸滴定溶液至暗紅色；5）煮沸兩分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定到暗紅色為終點(diǎn)；6）記錄消耗的硫酸體積VmL，用下式計(jì)算硫酸的濃度C：C（1/2H2SO4）=G÷0.053÷V平行標(biāo)定3~5次。標(biāo)定0.1N硫酸方法同上，應(yīng)稱取碳酸鈉0.15g。B、以標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉標(biāo)定試劑：1mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液酚酞指示劑步驟：1）用移液管吸取以標(biāo)定的1mol氫氧化鈉溶液25mL，于250mL錐形瓶中；2）加入DI水80mL；3）加入2~3滴酚酞指示劑；4）用配制好的硫酸滴定至紅色消失為終點(diǎn)，記錄消耗的硫酸體積VmL；5）用下式計(jì)算硫酸的濃度C：C（1/2H2SO4）=CNaOH×25÷V平行標(biāo)定3~5次。標(biāo)定0.1N硫酸方法同上，標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的溶液應(yīng)選用0.1mol濃度。標(biāo)準(zhǔn)鹽酸（HCl）溶液配制1mol量取分析純鹽酸（密度1.19）90mL，以水稀釋至1L。0.1mol量取分析純鹽酸（密度1.19）9mL，以水稀釋至1L。0.2mol量取分析純鹽酸（密度1.19）18mL，以水稀釋至1L。0.5mol量取分析純鹽酸（密度1.19）45mL，以水稀釋至1L。標(biāo)定方法以及計(jì)算公式同5.2.1.3。不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)定試劑相應(yīng)選用相近濃度的。標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉（NaOH）溶液配置1mol稱取NaOH45g，以冷開(kāi)水溶解于燒杯中，待溶液澄清并冷卻后，用冷開(kāi)水定容至1L。0.1mol稱取NaOH4.5g，以冷開(kāi)水溶解于燒杯中，待溶液澄清并冷卻后，用冷開(kāi)水定容至1L。0.2mol稱取NaOH9g，以冷開(kāi)水溶解于燒杯中，待溶液澄清并冷卻后，用冷開(kāi)水定容至1L。0.5mol稱取NaOH22.5g，以冷開(kāi)水溶解于燒杯中，待溶液澄清并冷卻后，用冷開(kāi)水定容至1L。標(biāo)定A、以鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）標(biāo)定試劑：苯二甲酸氫鉀酚酞指示劑步驟：1）稱取在120℃干燥過(guò)的分析純鄰苯二甲酸氫鉀4g（G）于250mL錐形瓶中；2）加入100mL水，溫?zé)崾蛊淙芙猓?）加入2~3滴酚酞指示劑；4）用配制的氫氧化鈉溶液滴定至淡紅色為終點(diǎn)，記錄消耗的體積V；5）用下式計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃度：CNaOH=G÷VNaOH÷0.2042其他濃度的溶液標(biāo)定方法相同，所稱取的鄰苯二甲酸氫鉀相應(yīng)變化。B、以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定試劑：1mol鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液甲基橙指示劑步驟：1）用移液管吸取以標(biāo)定的1mol鹽酸溶液25mL，于250mL錐形瓶中；2）加入DI水80mL；3）加入2~3滴甲基橙指示劑；4）用配制好的氫氧化鈉溶液滴定紅色至橙黃色為終點(diǎn)，記錄消耗的氫氧化鈉溶液體積VmL；5）用下式計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃度C：CNaOH==CHCl×25÷V其他濃度的溶液標(biāo)定方法相同，所使用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相應(yīng)變化。標(biāo)準(zhǔn)乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液配制0.05mol稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2·2H2O）20g，以水加熱溶解，冷卻，稀釋至1L。0.01mol稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2·2H2O）4g，以水加熱溶解，冷卻，稀釋至1L。0.1mol稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2·2H2O）40g，以水加熱溶解，冷卻，稀釋至1L。0.2mol稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2·2H2O）80g，以水加熱溶解，冷卻，稀釋至1L。標(biāo)定試劑：0.05N的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液二甲酚橙指示劑20%六次甲基四胺溶液步驟：1）量取25.00mL0.05N的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中；2）加入1~2滴二甲酚橙指示劑；3）滴加20%六次甲基四胺溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后，再過(guò)量5mL；4）用配制的EDTA溶液滴定溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。5）記錄所消耗的EDTA的體積V，平行滴定2~3次，以下式計(jì)算：CEDTA=CZn2+×25÷VEDTA其他濃度的溶液相應(yīng)采用相近的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，方法同。標(biāo)準(zhǔn)鋅（Zn）溶液配制0.05mol稱取純鋅3.2685g（G），溶解于1：1鹽酸中，在1L容量瓶中稀釋定容至1000mL，直接配制，不需標(biāo)定。C（mol/L）=G÷3.2685或：稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）14.4g，溶解稀釋到1000mL。0.02mol稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）5.8g，溶解稀釋到1000mL。標(biāo)定試劑：0.05mol的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液鉻黑T指示劑氨水pH=10緩沖溶液步驟：1）用移液管量取25.00mL鋅溶液，放入250mL錐形瓶中；2）加入水50mL；3）用氨水調(diào)整pH值至10左右；4）加入pH=10緩沖溶液10mL；5）加入鉻黑T指示劑數(shù)滴，搖勻；6）以0.05mol的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)；7）根據(jù)所消耗的EDTA的體積計(jì)算鋅溶液的濃度：鉻黑T指示劑稱10g干燥的氯化鈉研細(xì)，加入0.1g鉻黑T指示劑，研磨均勻。二甲苯酚橙指示劑0