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DB34DB34/T3303—2018藥食兩用花卉原料中8種新煙堿類農藥殘留的測定液相色譜串聯質譜法Determinationof8neonicotinoidpesticidesresiduesinmaterialofmedicine-foodflowersLC-MS/MSmethod2018-12-29發(fā)布2019-01-29實施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1GB/T6682分析實驗室用水規(guī)樣品中多種新煙堿類農藥經乙腈均質提取，經固相萃取柱凈化、氮吹濃縮后定容。液相色譜-串聯）：4.5標準品：吡蟲啉、氯噻啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、噻蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、烯啶蟲胺，純度4.8標準中間溶液：吸取100μL標準溶液（4.7移入10mL棕色容度為1.0μg/mL。0℃~4℃冰箱保存，可使用一個月。2在ENVI-CarbⅡ/PSA柱中加入約2cm高面到達硫酸鈉頂部時，迅速將柱子放入下接10mL玻璃管的固定架上，并將樣品提取液轉移），3/(%)/(%)5555a)使用前應調節(jié)各氣體流量以使質譜靈敏度達到檢測要求；詳細條件參見附錄A.參數應優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度，參考條件和定性以定量子離子峰面積-濃度作圖，得到基質匹配標準曲線。在上述±2.5％之內；在試樣譜圖中所選擇的待測物離子對均出現，且相對豐度與標準工作溶液中定性>50%>20％至50%>10％至20%≤10%±20%±25%±30%±50%4X——新煙堿類農藥殘留量，單位為毫克每千克（mC——標準工作溶液中新煙堿類農藥的濃度，單位為微克每升(μg/L）；）；m——試樣的質量，單位為克（g）。5f)定量離子對、定性離子對的碎裂電壓（FP）、碰撞氣能量（CE）見表A.1。5567(%)5555

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