1地下水質分析方法第54部分：氟化物的測定離子選擇電極法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問本文件規(guī)定了離子選擇電極法測定地下水中氟化物含量的方法。本方法定量限為0.10mg/L,測定范圍為0.10mg/L～3.00mg/L,含量高于此范圍可稀釋后測定。下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第6部分：水樣分析本文件沒有需要界定的術語和定義。測溶液中，組成測量電池，其電位值與溶液中氟離子活度的對數(shù)值成線性關系，借此可測定氟化物的5.2鹽酸溶液(1+1):將鹽酸(p?o=1.19g/mL)與純水等體積混合。解，并稀釋至1000mL,再用鹽酸溶液(見5.2)調節(jié)pH值約為5.5。5.4氟化物標準貯備溶液[p(F=)=100.0mg/L]:稱取經105℃干燥2h的優(yōu)級純氟化鈉(NaF)0.2210g25.5氟化物標準使用溶液[p(F?)=10.00mg/L]:吸取10.00mL氟化物標準貯備溶液(見5.4)于100mL6儀器設備7試驗步驟7.1樣品測定取原水樣50.0mL于聚乙烯塑料燒杯中，加入離子強度緩沖溶液(見5.3)5mL,放杯放在電磁攪拌器(見6.3)上。向塑料杯中插入已活化好的氟電極和飽和甘汞電極(見6.2)。開動攪拌器攪拌1min,停止攪拌，待指針穩(wěn)定后(以間隔1min,前后兩次讀數(shù)差不超過1mV為準),讀取電位值。7.2空白試驗取50.0mL純水代替水樣，以下步驟同7.1。7.3校準曲線的繪制和15.00mL于一系列50mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度。此標準系列中氟化物(以F-計)的質量分別為0mg、0.005mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.10mg和0.15mg。以下步驟同7.1。逐制校準曲線。8試驗數(shù)據(jù)處理按式(1)計算氟化物(以F-計)的質量濃度：p(F-)——水樣中氟化物(以Fm——從校準曲線上查得的試樣中氟化物(以F計)的質量，單位為毫克(mg);9精密度和準確度9.1同一實驗室測定氟化物(以F-計)質量濃度為0.26mg/L、0.64mg/L及5.13mg/L的水樣，其相3對標準偏差分別為2.26%、2.66%及1.27%。測定加標后氟化物(以F計)質量濃度為0.40mg/L及5.00mg/L的水樣，其回收率分別為91.5%～99.8%及97.4%～101.4%。9.222個實驗室分析同一標準樣品，不同實驗室測得的結果相對標準偏差為5.7%。10.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做2個空白試驗，空白值應低于方法定量限。10.2每批樣品至少抽取20%的試樣做加標回收試驗，或按20%的比例插入標準物質，分析結果應符合DZ/T0130.6中準確度控制的規(guī)定。10.3每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結果應符合DZ/T0130.6中精密度控制的10.4每測定20個樣品后，測定1個標準系列中中間質量的標準溶液。測定結果的相對偏差應小于5%,否則應重新繪制校準曲線。4(規(guī)范性)標準添加法測氟A.2測定步驟：按本文件7.1步驟測出樣品的穩(wěn)定電位(E?)值后，在該樣品中加入適量的氟離子標準A.3按式(A.1)計算氟化物(以F-計)的質量濃度：p(F-)——水樣中氟化物(以F-計)的質量濃度，單位為毫克K——測定水樣的溫度為t℃時的斜率，其值為0.1985×(273+t)。5(資料性)B.1能與氟離子形成配合物(也稱絡合物)的高價陽離子(Fe3+、A3+等)干擾測定，可用檸檬酸鈉來掩蔽。通過調節(jié)測定溶液的pH值可消除OH-對測定的干擾。B.2氟離子選擇電極性能的好壞，明顯影響檢測下限和測定結果的準確性。故應定期檢查所用電極的檢測限及斜率。B.3氟離子選擇電極在使用前應按說明書要求進行活化，并在純水中洗到一定的空白電位值，否則將影響測定結果。B.4飽和甘汞電極內的飽和氯化鉀溶液，應保持一定的液面高度。B.5如需用標準曲線法測定氟化物含量較低的水樣，可在樣品中加入少量的氟離子(50mL樣品中加0.01