乙酰乙酸乙酯的制備_第1頁
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/乙酰乙酸乙酯的制備實驗?zāi)康牧私庖阴Ｒ宜嵋阴サ闹苽湓砗头椒ㄕ莆諢o水操作與減壓蒸餾實驗原理含a-活潑氫的酯在強(qiáng)堿性試劑(如Na.NaNAH2.三苯甲基鈉或格式試劑)存在下,能與另一分子酯發(fā)生claisen酯縮合反應(yīng),生成?-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通過這一反應(yīng)制備的。雖然反應(yīng)中使用金屬鈉作縮合劑,但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉儀器與試劑主要儀器:100ml圓底燒瓶,干燥管,冷凝管,分液漏斗,加熱裝置,減壓蒸餾裝置主要試劑:乙酸乙酯12.5g(13.8ml0.19mol)金屬鈉1.25g(0.055mol)二甲苯12ml50%乙酸10ML飽和氯化鈉溶液無水硫酸鈉無水氯化鈣物理數(shù)據(jù)實驗流程1.25g金屬鈉熔融在 安裝好 控制溫度 至鈉完12ml二甲苯中 迅速加入13.8ml乙酸乙酯 儀器 回流反應(yīng)全反應(yīng) 冷卻加入 50%的 洗滌,分液,干燥,蒸餾 乙酸 產(chǎn)品 減壓蒸餾 粗產(chǎn)品 10ml實驗裝置圖

實驗步驟時間步驟現(xiàn)象備注表面皿上迅速將1,。25g金屬鈉Na切成細(xì)小顆粒,加到100Ml圓底燒瓶中（內(nèi)裝12ml二甲苯）加熱回流冷凝管,加熱熔融成粒狀后,立即拆去冷凝管,硬橡膠塞塞住瓶口,用力震蕩,形成細(xì)粒狀鈉珠開始鈉有點(diǎn)溶解,加熱2min后,趁熱使勁搖圓底燒瓶,形成細(xì)而且多的圓柱要上下?lián)u動,這樣能形成比較好的細(xì)小均勻的鈉珠圓底燒瓶中加入13.8ml乙酸乙酯,并快速裝上冷凝管和無水氯化鈣干燥管,,回流1.5h至鈉基本消失,得橘紅色溶液,稍冷,加50%的乙酸至反應(yīng)分出呈弱酸性,此時,所有的固體均溶解。開始有少量的氣泡產(chǎn)生,后來變成淡黃色到最后變成橙紅色回流速率為每秒鐘0.5或者1滴乙酸不能加太多。要不然降低產(chǎn)率反應(yīng)轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加等體積的無水氯化鈉,溶液震搖,靜置,分出乙酰乙酸乙酯,加入無水硫酸鈉干燥,過濾。乙酰乙酸乙酯呈橙黃色焦油狀,在分液漏斗的上層。加硫酸鈉使黃色溶液變成淡黃色溶液。水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至圓底燒瓶中,用減壓蒸餾裝置進(jìn)行減壓蒸餾,收集餾分得到8.5ml(5組）注意控制壓力表讀數(shù)不能過高八、注意事項1.乙酸乙酯必須絕對干燥,如果含有乙醇,提純方法:擁抱和氯化鈣溶液洗滌數(shù)次,再用烘焙過的無水碳酸鉀干燥,在水浴上蒸餾,收集76~78攝氏度的餾分。2.乙酸不能加多,否則會增加酯在水中的溶解度而降低產(chǎn)率3、乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾下,很容易分解而降低產(chǎn)率。九、思考題1.中和過程中析出的少量固體是什么?

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