螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀法測定聚合物熔體流變性能2010-08-06發(fā)布2010-09-06實施本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009規(guī)則編寫，非等效采用ASTMD5422-09《使用螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀測試熱塑性材料性能》,重新起草制定。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：廣州市計量檢測技術(shù)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：聚合物成型加工工程教育部重點實驗室、廣東煒林納功能材料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔡永洪、晉剛、孫曉輝、蔣果、陳俊、周倫彬。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。11范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀測定聚合物熔體的表觀黏度、真實黏度和擠出脹大等流變性能參數(shù)的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在擠出成型加工的溫度和剪切速率范圍里測定熱塑性聚合物及其混合物的熔體流變性能。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3682熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。假設(shè)流體行為呈牛頓特性，在觀測的體積流率下，熔體在毛細(xì)管壁面的剪切應(yīng)變速率(或速度梯假設(shè)流體行為呈牛頓特性以及所有壓力降均發(fā)生在毛細(xì)管內(nèi)部，熔體在毛細(xì)管壁面的剪切應(yīng)力，Pa。表觀剪切應(yīng)力與表觀剪切速率之比，Pa·s。螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀screw-extrusioncapill具有圓孔形截面的毛細(xì)管口模和單螺桿塑化擠出裝置，同時毛細(xì)管入口壓力、熔體溫度、擠出速率均可準(zhǔn)確測量和控制的儀器。表觀剪切速率經(jīng)非牛頓性校正后得到的剪切速率，s1。24.1螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀4.1.1基本結(jié)構(gòu)本儀器是一臺在機(jī)頭安裝了毛細(xì)管口模的單螺桿擠出機(jī)，基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。圖中省略了用于圖1螺桿擠出式毛細(xì)管流變儀基本結(jié)構(gòu)3通常單螺桿擠出機(jī)的螺桿直徑為20mm~30mm,偏差應(yīng)小于±0.02mm,長徑比20:1~30:1,壓縮比安裝測量熔體壓力及溫度的傳感器的孔，安裝孔距離毛細(xì)管入口平面應(yīng)不超過20mm(推薦距離等于料筒直徑)。料筒內(nèi)膛經(jīng)過拋光后表面粗糙度應(yīng)小于Ra0.25。面粗糙度應(yīng)小于Ra0.25,并且無明顯偏心和鉆痕或其他工具刻痕。測定表觀剪切速率和表觀剪切應(yīng)力時，應(yīng)選擇一個長徑比L/D(即口模長度與內(nèi)徑之比)大于等于15、入口角α等于180°的毛細(xì)管口模。一般建議選擇長度L為15mm、內(nèi)徑D為1mm、入口角α口的口模，口模入口錐形的底部直徑應(yīng)大于料筒內(nèi)徑的50%。測定真實剪切速率和真實剪切應(yīng)力時，應(yīng)選擇至少兩個具有相同內(nèi)徑(偏差小于±0.007mm)和入口角(偏差小于±1°)但長徑比L/D不同的毛細(xì)管口模。毛細(xì)管長徑比一般取值0.25、1、5、10當(dāng)僅使用兩個口模時，它們的長徑比L/D至少應(yīng)相差15以上，以保證入口壓力損失校正的Bagley曲線無明顯非線性。建議選擇一個長徑比較小(L/D=0.25~1)的口模和一個較大(L/D=15~20)的口模，溫度控制系統(tǒng)應(yīng)有效控制料筒與口模的溫度，溫度隨距離和時間的變化不應(yīng)超出表1所規(guī)定的最大允許誤差。溫度設(shè)定值應(yīng)允許以1℃或更小的間隔進(jìn)行調(diào)節(jié)。樣品的測試溫度應(yīng)直接取自毛細(xì)管入口處熔體的溫度，測量的準(zhǔn)確度應(yīng)達(dá)到±1.0℃,精度達(dá)到最大允許誤差℃隨距離隨時間4壓力傳感器或測力元件的工作范圍應(yīng)是額定量程的1%~95%,最大允許誤差應(yīng)不超過滿量程的1%和絕對值的5%。壓力傳感器或測力元件需按國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定期校準(zhǔn)。按GB/T3682方法B的規(guī)定測定樣品在測試溫度下的熔體密度。將充足的樣品裝入擠出機(jī)料斗內(nèi)。樣品的形態(tài)(通常為粒狀或者粉狀)應(yīng)有利于喂料的速率保持恒定。設(shè)定擠出機(jī)和料筒及口模各區(qū)的測試溫度，進(jìn)行預(yù)加熱。設(shè)備在測試溫度上達(dá)到熱平衡后至少保持15分鐘。連續(xù)擠出，實時監(jiān)控擠出機(jī)各區(qū)的溫度和料筒內(nèi)熔體的溫度。當(dāng)毛細(xì)管入口壓力在至少5分鐘內(nèi)變化小于示值的3%時，則擠出達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。線稱重裝置測量2分鐘內(nèi)擠出物質(zhì)量的變化，再根據(jù)熔體在測試溫度下的密質(zhì)量換算成體積。擠出速率的最大允許誤差應(yīng)小于1%。5.7更換口模重復(fù)試驗(需要時)如果需要測試真實剪切應(yīng)力和真實黏度，應(yīng)準(zhǔn)備至少兩個不同長徑比的毛細(xì)管口模，在相同的測5用公式(2)計算表觀剪切速率(),單位為秒分之一(s1):6…—表觀剪切速率，單位為秒分之一(s?1);a)保持其他條件不變，使用至少2個(建議3個或更多)具有相同入口角和內(nèi)徑但不同長度的切速率相同的點擬合成一條最佳直線(稱為Bagley線),如圖2所示。Bagley線在P…2)解析法：根據(jù)試驗數(shù)據(jù)，用公式(6)和公式(7)分別計算Bagley修正因子(E)和真實剪切P——毛細(xì)管入口壓力，單位為帕斯卡(Pa);D——毛細(xì)管內(nèi)徑，單位為毫米(mm);L——毛細(xì)管長度，單位為毫米(mm); (7)6.6非牛頓指數(shù)Tw——真實剪切應(yīng)力，單位為帕斯卡(Pa);各——表觀剪切速率，單位為秒分之一(s1)。6.7真實剪切速率用公式(9)(Weissenberg-Rabinowitsch校正)計算真實剪切速率(),單位為秒分之一(s1):8DB44/T783—2010各——表觀剪切速率，單位為秒分之一(s1)。6.8真實黏度用公式(10)計算熔體的真實黏度(η),單位為帕秒(Pa·s):式中：Tw——真實剪切應(yīng)力，單位為帕斯卡(Pa);——真實剪切速率，單位為秒分之一(s1)。7報告報告應(yīng)包括下列信息：b)毛細(xì)管內(nèi)徑、長度、長徑比；c)