第三章第11講匯報人：物質(zhì)的分離與提純常見離子的檢驗化學(xué)

大一輪復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)目標(biāo)1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進行分離和提純。3.掌握常見離子的檢驗。壹考點一分離提純的基本方法貳考點二化學(xué)提純方法及應(yīng)用叁考點三常見離子的檢驗肆練真題

明考向伍課時精練陸答題規(guī)范(2)物質(zhì)的分離提純操作規(guī)范內(nèi)容索引分離提純的基本方法01單擊此處添加章節(jié)副標(biāo)題整合必備知識分離將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程提純將混合物中的雜質(zhì)

而得到

的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜除去純凈物1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別2.分離提純常用的方法與裝置3.過濾裝置的拓展創(chuàng)新(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質(zhì)在過濾時結(jié)晶析出(見下左圖)。(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組裝而成(見下右圖)。4.蒸餾操作及注意事項(1)操作的順序：安裝蒸餾裝置→加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石→通冷凝水→加熱→棄去前餾分→收集餾分→停止加熱→停止通冷凝水。(2)幾種防暴沸措施①外加沸石(如果加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)停止加熱，待冷卻后補加)。②毛細(xì)管連通大氣(在減壓蒸餾中，毛細(xì)管吸入少量空氣形成小氣泡，防止液體暴沸，同時還具有攪拌等作用)。(3)減壓蒸餾：當(dāng)蒸餾分離受熱易分解的物質(zhì)時，常采取減壓蒸餾的方法，以降低餾出物的沸點。5.萃取與反萃取(1)理想萃取劑應(yīng)該滿足的條件①與原溶劑互不相溶；②與原溶劑及溶質(zhì)都不反應(yīng)；③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要遠(yuǎn)大于其在原溶劑中的溶解度。(2)反萃?。号c萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液使溶質(zhì)從有機相中再次返回到水相中的過程。(3)常見萃取類型液?液萃?。豪么蛛x組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。固?液萃取：用溶劑從固體物質(zhì)中溶解出待分離組分的過程(也稱浸取)。1.過濾時，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體(

)2.根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(

)3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(

)4.在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補加(

)5.利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(

)6.制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾(

)××××××一、物質(zhì)分離、提純的實驗應(yīng)用1.(2023·河北，1)《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水，每得南風(fēng)急，則宿夕成鹽?！比魧⒋质雏}在實驗室提純，不涉及的操作是A.溶解 B.蒸發(fā)

C.過濾

D.蒸餾√提升關(guān)鍵能力若將粗食鹽在實驗室提純，需要將粗鹽溶解，然后過濾除雜，接著蒸發(fā)結(jié)晶，不需要蒸餾。實驗?zāi)康母涕僦杏袡C酸含量的測定菠菜中葉綠素的色譜分離茶葉中鈣離子的沉淀分離海帶提碘過程中碘單質(zhì)的萃取分離實驗方法酸堿滴定法離子交換法沉淀法萃取法主要儀器

選項ABCD√2.(2024·貴州1月適應(yīng)性測試)根據(jù)實驗?zāi)康?，下列實驗所采用的實驗方法和主要儀器錯誤的是柑橘中有機酸含量的測定，可以使用標(biāo)準(zhǔn)堿液進行酸堿滴定，需使用堿式滴定管，故A正確；利用不同物質(zhì)在由固定相和流動相構(gòu)成的體系中具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相做相對運動時，這些物質(zhì)隨流動相一起運動，并在兩相間進行反復(fù)多次的分配，從而使各物質(zhì)達到分離，而不是使用離子交換樹脂分離，故B錯誤；茶葉中鈣離子的沉淀分離，可以將鈣離子轉(zhuǎn)化為沉淀后過濾，需使用漏斗，故C正確；海帶提碘過程中碘單質(zhì)可以使用有機溶劑萃取后分液分離，需使用分液漏斗，故D正確。3.硼氫化鈉(NaBH4)通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺(熔點：－101℃，沸點：33℃)。在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：Ⅰ.硼酸三甲酯的制備：將硼酸(H3BO3)和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經(jīng)水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖甲所示(夾持裝置略去，下同)。

硼酸三甲酯甲醇甲醇鈉溶解性與乙醇、甲醇混溶，能水解與水混溶溶于甲醇，不溶于異丙胺沸點/℃6864450硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54℃已知，相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表。(1)圖甲中分餾柱a的作用是

；直形冷凝管冷卻水應(yīng)從

(填“b”或“c”)接口進入。(2)圓底燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。冷凝回流并導(dǎo)出餾分cH3BO3+3CH3OH

B(OCH3)3+3H2O(3)本實驗采用水浴加熱，優(yōu)點是

；U形管中所盛P2O3的作用是

。受熱均勻，便于控制溫度防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解Ⅱ.“萃取”時，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于

(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。圓底燒瓶(5)與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取法的優(yōu)點是__________________________________。使用溶劑少，可連續(xù)萃取(萃取率高)二、分離、提純的實驗操作注意事項4.(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括

、冷卻結(jié)晶、

、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是

(填序號)。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸(2)過濾后，若濾液渾濁，需____________________。渾濁的原因可能是___________________________。蒸發(fā)濃縮過濾①③更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是

。(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是_______________________________________________________________________。防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出

沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)返回化學(xué)提純方法及應(yīng)用02單擊此處添加章節(jié)副標(biāo)題整合必備知識方法原理加熱法當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出，如Na2CO3固體中的NaHCO3洗氣法當(dāng)某氣體中含有雜質(zhì)氣體時，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉(zhuǎn)化成該氣體，如乙烷中的乙烯可通過溴水而除去沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，如可用適量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO41.常用的化學(xué)提純方法方法原理氧化還原反應(yīng)法如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)，如可用過量的鐵粉除去FeCl2溶液中的FeCl3電解法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)，如電解精煉銅調(diào)節(jié)pH法通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3過濾除去2.除雜“四原則”和“四注意”(1)除雜“四原則”①不增，不得引入新雜質(zhì)。②不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)。③易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離。④易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。(2)除雜“四注意”①除雜試劑要過量。②過量試劑需除去。③選擇的途徑要最佳。④除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。1.分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒(

)2.蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學(xué)變化(

)3.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3(

)4.將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(

)5.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾(

)√××××提升關(guān)鍵能力一、除雜方法的選擇1.除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格。主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法或原理N2(O2)_________用固體轉(zhuǎn)化氣體CO2(CO)___________CO(CO2)______________________________________CO2(HCl)_____________________CO2(SO2)_________________________________________________灼熱銅網(wǎng)灼熱氧化銅NaOH溶液或堿石灰洗氣或用固體轉(zhuǎn)化氣體飽和NaHCO3溶液飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液洗氣主要成分(雜質(zhì))除雜試劑主要操作方法或原理SO2(HCl)____________________NaHCO3溶液(Na2CO3)____雜轉(zhuǎn)純FeCl3溶液(FeCl2)___MgCl2溶液(FeCl3)_________________________________________Fe2O3(Al2O3)_______________________________________鎂粉(鋁粉)_______________________________________粗銅__________________________飽和NaHSO3溶液洗氣CO2Cl2MgO、Mg(OH)2或MgCO3調(diào)pH轉(zhuǎn)為沉淀，過濾NaOH溶液加過量NaOH溶液，過濾、洗滌NaOH溶液加過量NaOH溶液，過濾、洗滌精銅、CuSO4溶液電解精煉二、離子交換法的應(yīng)用2.(2024·泰安寧陽一中模擬)強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H+Ca2+===(R—SO3)2Ca+2H+，“離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)

(填“變多”“變少”或“不變”)。(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內(nèi)寫出相應(yīng)微粒。變多答案(3)通過凈化處理后的水的導(dǎo)電性

(填“降低”“升高”或“不變”)。(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。降低H++OH－===H2O3.由于鋯鉿(Hf)礦石共生，制取的鋯中常含有少量的鉿，進一步分離提純鋯的步驟如下：第一步：溶解分離將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，鋯和鉿均以[MF6]2－存在。(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用

方法進行分離。重結(jié)晶

鋯、鉿配離子[MF6]2－與陰離子交換樹脂的結(jié)合能力不同返回(3)將所得溶液與有機相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達到Zr與Hf分離。這種分離方法是

。第二步：高溫還原(4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K2ZrF6還原可得鋯，反應(yīng)的化學(xué)方程式是

。萃取3K2ZrF6+4Al

6KF+4AlF3+3Zr常見離子的檢驗03單擊此處添加章節(jié)副標(biāo)題1.離子檢驗常見方法(1)沉淀法整合必備知識離子試劑現(xiàn)象Cl－、Br－、I－稀HNO3和AgNO3溶液產(chǎn)生

沉淀：AgCl產(chǎn)生

沉淀：AgBr產(chǎn)生

沉淀：AgI稀鹽酸和BaCl2溶液加稀鹽酸

現(xiàn)象，再加BaCl2溶液產(chǎn)生

沉淀白色淺黃色黃色無明顯白色離子試劑現(xiàn)象Fe2+NaOH溶液先產(chǎn)生

色沉淀，迅速變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)?/p>

色K3[Fe(CN)6](鐵氰化鉀)溶液產(chǎn)生

色沉淀Fe3+NaOH溶液產(chǎn)生

色沉淀Al3+NaOH溶液開始產(chǎn)生

色沉淀，NaOH溶液過量沉淀_____Cu2+NaOH溶液產(chǎn)生

色沉淀白紅褐藍紅褐白溶解藍離子試劑現(xiàn)象濃NaOH溶液和濕潤的

石蕊試紙加熱時產(chǎn)生刺激性氣味的氣體，氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變___稀鹽酸和澄清石灰水產(chǎn)生無色、無味能使澄清石灰水______的氣體稀H2SO4和品紅溶液加稀硫酸產(chǎn)生有

的氣體，且氣體能使

褪色紅色藍變渾濁刺激性氣味品紅溶液(2)氣體法離子試劑現(xiàn)象(證據(jù))I－淀粉溶液和氯水溶液顯藍色氯水和CCl4溶液分層，下層呈

色Br－氯水和CCl4溶液分層，下層呈

色Fe2+先加KSCN溶液再加氯水一開始無明顯變化，后變

色Fe3+KSCN溶液溶液呈

色Na+焰色試驗

色火焰K+焰色試驗

色火焰(透過藍色鈷玻璃)紫紅橙紅紅紅黃紫(3)顯色法2.離子推斷的“四原則”

×√××

×√√一、常見離子的檢驗與鑒別1.不用任何試劑就能鑒別四種溶液：①NaOH、②FeCl3、③MgSO4、④KNO3，鑒別的先后順序是A.①②③④ B.②①③④C.①③②④ D.③①②④√提升關(guān)鍵能力

取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)于一試管中，滴加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)，若無白色沉淀產(chǎn)生，說明不含有Na2SO4(答案合理即可)

取礦石少許，加稀硫酸充分溶解后，向其中滴加酸性高錳酸鉀溶液，若紫色褪去，證明礦石中含有FeO(不能加鹽酸溶解)離子檢驗實驗操作的規(guī)范解答實驗操作：取少量或適量待檢溶液于試管中，加入……試劑，再

加入……試劑現(xiàn)象描述：①溶液由……變?yōu)椤谟小?，③沒有……等得出結(jié)論：說明含有……或不含有……例如：檢驗?zāi)橙芤褐泻蠪e2+而不含F(xiàn)e3+的方法是取適量溶液于潔凈的試管中，滴加幾滴KSCN溶液，不顯紅色，再向溶液中滴加幾滴H2O2(或新制氯水)，溶液變?yōu)榧t色，說明溶液中含有Fe2+而不含F(xiàn)e3+。歸納總結(jié)

√

4.(2022·全國乙卷，9)某白色粉末樣品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量樣品進行如下實驗：①溶于水，得到無色透明溶液；②向①的溶液中滴加過量稀鹽酸，溶液變渾濁，有刺激性氣體逸出，離心分離；③?、诘纳蠈忧逡?，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。該樣品中確定存在的是A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3√

返回練真題明考向04LIANZHENTIMINGKAOXIANG1.(2024·湖北，3)關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯誤的是A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D.重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸√二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可用蒸餾法分離，A正確；將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑，利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，再利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，可利用重結(jié)晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提純出來，D正確。

實驗?zāi)康牟僮鞣椒ˋ從含有I2的NaCl固體中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提純實驗室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥C用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示劑進行滴定D從明礬過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁√2.(2024·湖南，8)為達到下列實驗?zāi)康?，操作方法合理的是從含有I2的NaCl固體中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2溶在四氯化碳中，沒有提取出來，A錯誤；乙酸乙酯在堿性條件下可以發(fā)生水解反應(yīng)，故提純乙酸乙酯不能用氫氧化鈉溶液洗滌，B錯誤；用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液，反應(yīng)到達終點時生成CH3COONa，CH3COONa溶液顯堿性，而甲基橙pH變色范圍為3.1~4.4，若用甲基橙作指示劑，誤差較大，應(yīng)用酚酞作指示劑，C錯誤；從明礬過飽和溶液中快速析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁，在燒杯內(nèi)壁產(chǎn)生微小的玻璃微晶來充當(dāng)晶核，D正確。

√將CPU針腳粉碎，增大與硝酸和水的接觸面積，可加速溶解，故A正確；HNO3易揮發(fā)，且除雜和溶金步驟中會生成污染性氣體二氧化氮、一氧化氮，需在通風(fēng)櫥中進行，故B正確；

返回課時精練05KESHIJINGLIAN題號12345678答案CADDDCAC題號9101112

13

14答案CADDCD

AB答案12345678910111213141516對一對答案12345678910111213141516(1)冷卻至57℃結(jié)晶(2)蒸發(fā)結(jié)晶(3)Zn2+在其中的溶解度大，P204萃取劑不與水互溶15.答案12345678910111213141516(1)適當(dāng)提高溫度、將廢渣粉碎，攪拌等(合理即可)(2)錐形瓶、分液漏斗(或梨形分液漏斗)

(3)H2SiO3、CaSO4(4)Mn2++H2O+ClO-===MnO2↓+Cl-+2H+

2Fe2++ClO-+5H2O===2Fe(OH)3↓+4H++Cl-(5)MnO2

AlCl3、FeCl3(6)取最后一次洗滌液少量于試管中，先滴加稀HNO3溶液酸化，再滴加AgNO3溶液，若不出現(xiàn)白色沉淀，則表明晶體已洗滌干凈(合理即可)16.

√12345678910111213141516答案一、選擇題：每小題只有一個選項符合題意。12345678910111213141516

答案2.(2024·威海模擬預(yù)測)下列物質(zhì)的鑒別或檢驗一定能達到實驗?zāi)康牡氖茿.用飽和Na2CO3溶液鑒別BaCl2溶液和AlCl3溶液B.用鹽酸和KSCN溶液檢驗Fe粉中是否含有Fe2O3C.用濕潤的淀粉?KI試紙鑒別NO2和溴蒸氣D.向1?氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液檢驗氯元素√12345678910111213141516答案12345678910111213141516飽和Na2CO3溶液和BaCl2溶液混合反應(yīng)生成碳酸鋇白色沉淀，飽和Na2CO3溶液和AlCl3溶液混合生成氫氧化鋁白色沉淀和二氧化碳?xì)怏w，能用飽和Na2CO3溶液鑒別BaCl2溶液和AlCl3溶液，故A正確；Fe2O3溶于鹽酸生成Fe3+，而Fe粉可以將Fe3+還原為Fe2+，加入KSCN后溶液不變紅，不能用鹽酸和KSCN溶液檢驗Fe粉中是否含有Fe2O3，故B錯誤；NO2溶于水后會生成HNO3，HNO3和溴蒸氣都能將I－氧化為I2，不能用濕潤的淀粉?KI試紙鑒別NO2和溴蒸氣，故C錯誤；鑒定1?氯丁烷中的氯元素應(yīng)該先加入NaOH溶液使其水解產(chǎn)生NaCl，然后加入稀HNO3酸化，用于中和NaOH溶液，防止NaOH與AgNO3溶液反應(yīng)生成沉淀對實驗產(chǎn)生干擾，故D錯誤。答案12345678910111213141516答案

A.定容后，溶液的搖勻B.淀粉溶膠的凈化C.除去Cl2中的HCl并干燥D.用于NH3的尾氣吸收√3.(2025·聊城模擬)下列實驗裝置或操作不能達到實驗?zāi)康牡氖?2345678910111213141516配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時，定容后反復(fù)上下顛倒，搖勻，A正確；利用膠體粒子不能透過半透膜，而溶液微粒能夠通過半透膜的性質(zhì)可知，淀粉溶膠的凈化用滲析法，B正確；氯氣在稀硫酸中溶解度較小，而氯化氫極易溶于水，除去氯化氫后使用濃硫酸干燥得到純凈、干燥氯氣，C正確；苯在上層沒有緩沖作用，不能防倒吸，D錯誤。答案12345678910111213141516答案選項物質(zhì)(雜質(zhì))除雜試劑方法A溴苯(溴)苯酚過濾B乙酸乙酯(乙酸)NaOH溶液分液CCO2(HCl)濃硫酸洗氣D苯甲酸(泥沙，NaCl)蒸餾水重結(jié)晶√4.下列除雜試劑和方法的選擇均正確的是溴和苯酚的反應(yīng)產(chǎn)物能溶于溴苯中，除去溴苯中的溴，可用氫氧化鈉溶液反復(fù)洗滌，并用分液漏斗分離出有機層，故A錯誤；乙酸乙酯和乙酸均能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)，除去乙酸乙酯中的乙酸應(yīng)用飽和碳酸鈉溶液，既可以降低乙酸乙酯的溶解度，又可以吸收乙酸將其轉(zhuǎn)化為易溶于水的鹽，再經(jīng)過分液即可提純乙酸乙酯，故B錯誤；二氧化碳和氯化氫都不能與濃硫酸反應(yīng)，不能使用濃硫酸進行除雜，除去二氧化碳中的氯化氫應(yīng)用飽和碳酸氫鈉溶液洗氣，故C錯誤；苯甲酸的溶解度隨溫度升高而增大，氯化鈉的溶解度受溫度影響變化不大，可采取重結(jié)晶的方法提純，故D正確。12345678910111213141516答案12345678910111213141516答案選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮鰽檢驗甲苯中是否含有苯酚在盛有混合液體的試管中滴加少量飽和溴水B除去CO2中混有的SO2將混合氣體通入飽和Na2CO3溶液C比較HClO和HF的酸性大小用pH試紙分別測量等濃度NaClO溶液和NaF溶液的pHD檢驗鹵代烴中是否含有碘元素取少量樣品，加入NaOH溶液，加熱，冷卻后加入稀硝酸酸化再加入AgNO3溶液√5.(2024·泰安一模)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?2345678910111213141516答案檢驗甲苯中是否含有苯酚，在盛有混合液體的試管中滴加過量飽和溴水生成的2，4，6?三溴苯酚會溶于甲苯，看不到現(xiàn)象，故A錯誤；除去CO2中混有的SO2，通入飽和碳酸鈉溶液兩種氣體都被吸收，故B錯誤；pH試紙不能測定NaClO的pH，NaClO水解生成的HClO具有強氧化性，會漂白試紙，故C錯誤。12345678910111213141516答案序號物質(zhì)雜質(zhì)選用的試劑或操作方法①KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并過濾②FeSO4溶液CuSO4加入過量鐵粉，并過濾③H2CO2通過盛NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶④NaNO3固體CaCO3溶解、過濾、蒸發(fā)A.①②③④ B.①③④C.②③④ D.①②③√6.下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的是12345678910111213141516答案①加入氯化鐵，生成KCl，引入新雜質(zhì)，應(yīng)加入硝酸鐵除雜，錯誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質(zhì)，正確；③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的氫氣，正確；④碳酸鈣不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。7.下列敘述正確的是A.用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和

碳酸鈉溶液B.用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制

備FeSO4·7H2OC.用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到膽礬晶體D.用裝置Ⅳ分離Cl2與KI溶液反應(yīng)生成的碘√12345678910111213141516答案12345678910111213141516答案乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進行分離，A項正確；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，應(yīng)該采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來制備，B項錯誤；硫酸銅溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到CuSO4·5H2O，但儀器應(yīng)選蒸發(fā)皿，C項錯誤；應(yīng)采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I2，D項錯誤。

12345678910111213141516答案

A.制Cl2B.除雜C.吹出并吸收Br2D.蒸餾回收√12345678910111213141516答案二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制取Cl2需要加熱，A錯誤；堿石灰也能與Cl2反應(yīng)，B錯誤；向含Br2溶液中鼓入熱空氣，可以使Br2從溶液中揮發(fā)出來，再用Na2CO3溶液吸收，C正確；蒸餾回收Br2時，溫度計水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口處，D錯誤。9.(2024·青島模擬預(yù)測)以下是在實驗室模擬“侯氏制堿法”生產(chǎn)流程的示意圖：下列說法錯誤的是A.向飽和食鹽水中先通入氨氣的目

的主要是提高CO2吸收量B.結(jié)合圖示信息，可在較低溫時采

取降溫結(jié)晶方式將氯化鈉和氯化

銨分離，以獲取副產(chǎn)品銨態(tài)氮肥C.煅燒濾渣時需要在瓷坩堝中進行D.操作b用到的主要玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒√12345678910111213141516答案12345678910111213141516答案氨氣極易溶于水，先通入氨氣形成弱堿性環(huán)境以提高二氧化碳的吸收量，故A正確；氯化銨的溶解度受溫度影響較大，氯化鈉的溶解度隨溫度變化較小，可在較低溫時采取降溫結(jié)晶方式將氯化鈉和氯化銨分離，以獲取副產(chǎn)品銨態(tài)氮肥，故B正確；12345678910111213141516答案碳酸鈉在高溫條件下和陶瓷中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng)，因此煅燒濾渣不能在瓷坩堝中進行，故C錯誤；操作b為過濾，用到的主要玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，故D正確。10.(2024·濰坊高三高考模擬訓(xùn)練調(diào)研)實驗室以水泥廠的廢料(主要成分為MgO，含少量MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等雜質(zhì))為原料制備MgSO4·7H2O的實驗流程如下：下列與流程相關(guān)的裝置或操作正確且能達到實驗?zāi)康牡氖茿.可在裝置甲中進行“酸浸”操作B.按圖乙所示操作檢驗“氧化”步驟中

Fe2+是否完全氧化C.用裝置丙過濾“調(diào)pH”后所得懸濁液D.用裝置丁加熱烘干MgSO4·7H2O晶體√12345678910111213141516答案12345678910111213141516答案甲裝置為固液不加熱裝置，可進行“酸浸”操作，故A正確；膠頭滴管應(yīng)在試管口的正上方，不能插入試管中，故B錯誤；過濾時，應(yīng)用玻璃棒引流，防止溶液濺出，故C錯誤；MgSO4·7H2O加熱烘干容易失去結(jié)晶水，應(yīng)低溫烘干，且不能使用燒杯，故D錯誤。11.某同學(xué)采用工業(yè)大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等雜質(zhì))制取CaCl2·6H2O，設(shè)計了如圖流程。下列說法不正確的是A.固體Ⅰ中含有SiO2，固體Ⅱ中含

有Fe(OH)3、Al(OH)3B.加入石灰水時，要控制pH，防止固體Ⅱ中Al(OH)3轉(zhuǎn)化為[Al(OH)4]－C.試劑a選用鹽酸，從溶液Ⅲ得到CaCl2·6H2O產(chǎn)品的過程中，應(yīng)控制條件防止

其分解D.若改變實驗方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，濾去沉淀，其溶液

經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶也可得到純凈的CaCl2·6H2O√12345678910111213141516答案二、選擇題：每小題有一個或兩個選項符合題意。12345678910111213141516答案向工業(yè)大理石(含有少量SiO2、Al2O3、Fe2O3等雜質(zhì))中加足量酸，得到二氧化硅沉淀，所以固體Ⅰ中含有SiO2，溶液Ⅰ中加石灰水，控制pH，可以得到Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，即為固體Ⅱ，A項正確；Al(OH)3具有兩性，可以和氫氧化鈣反應(yīng)生成[Al(OH)4]－，故加入石灰水時，要控制pH，防止固體Ⅱ中Al(OH)3轉(zhuǎn)化為[Al(OH)4]－，B項正確；12345678910111213141516答案試劑a為鹽酸，CaCl2·6H2O易分解，所以從溶液中獲得氯化鈣晶體時，要控制條件防止其分解，C項正確；若改變實驗方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，濾去沉淀，其溶液中含有氯化銨雜質(zhì)，D項錯誤。12.(2024·濟南模擬預(yù)測)實驗室由黃鐵礦燒渣(含F(xiàn)eO、Fe2O3、SiO2等)制取無水氯化鐵的實驗原理和裝置不能達到實驗?zāi)康牡氖茿.用裝置甲溶解黃鐵礦燒渣B.用裝置乙過濾得到含F(xiàn)e2+、Fe3+混合溶液C.用裝置丙氧化得到FeCl3溶液D.用裝置丁蒸干溶液獲得無水FeCl3√12345678910111213141516答案12345678910111213141516答案將黃鐵礦燒渣(含F(xiàn)eO、Fe2O3、SiO2等)置于燒杯中，加過量鹽酸溶解，其中FeO、Fe2O3溶于鹽酸生成氯化亞鐵和氯化鐵，SiO2不溶于鹽酸，故A正確；將酸溶后的懸濁液進行過濾分離，得到氯化亞鐵和氯化鐵的混合溶液，故B正確；將含氯化亞鐵和氯化鐵的混合溶液，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中加過量的雙氧水，將氯化亞鐵氧化為氯化鐵，故C正確；12345678910111213141516答案所得氯化鐵溶液應(yīng)在HCl氛圍中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再將晶體在HCl氣氛中脫水得到無水氯化鐵，直接蒸發(fā)結(jié)晶無法得到無水氯化鐵，故D錯誤。13.如圖是MgSO4、NaCl的溶解度曲線。下列說法正確的是A.MgSO4的溶解度隨溫度升高而增大B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C.在t2

℃時，MgSO4的飽和溶液通過降溫或升

溫均能析出晶體D.把MgSO4飽和溶液的溫度從t3

℃降至t2

℃時，

不會有晶體析出√12345678910111213141516答案√12345678910111213141516答案A項，t2

℃之前，MgSO4的溶解度隨溫度的升高而增大，t2

℃之后，隨溫度的升高而降低；B項，t1

℃、t3

℃時，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C項，t2

℃時MgSO4的溶解度最大，溫度升高或降低，溶解度均減??；D項，把MgSO4飽和溶液的溫度從t3

℃降至t2

℃時，由飽和溶液變成不飽和溶液，不會有晶體析出。14.CH4和Cl2混合氣體在光照下反應(yīng)生成四種氯代物，其沸點如表所示：利用如圖所示裝置對上述氯代物進行分離，下列敘述正確的是A.毛細(xì)玻璃管不可以用沸石或玻璃棒替代B.克氏蒸餾頭的作用是減少液體進入冷凝管C.收集氯仿時溫度計指示溫度為39.8℃D.四氯化碳中一定混有另外三種氯代物√12345678910111213141516答案氯代物CH3ClCH2Cl2CHCl3CCl4沸點/℃－24.239.861.276√毛細(xì)玻璃管進入少量空氣，在液體中形成氣化中心，起平衡氣壓、防暴沸的作用，同時起到攪拌作用，而玻璃棒只起攪拌作用，沸石只能防暴沸，選項A正確；相比普通蒸餾裝置，克氏蒸餾頭能減少因沸騰導(dǎo)致液體進入冷凝管的可能性，選項B正確；氯仿是三氯甲烷的俗名，蒸餾時溫度控制在61.2℃≤T<76℃，選項C錯誤；根據(jù)沸點差異，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不會混有一氯甲烷，選項D錯誤。12345678910111213141516答案15.(1)已知FeSO4在不同溫度下的溶解度和析出晶體的組成如下表：溫度/℃010305056.76064708090溶解度/g14.017.025.033.035.235.335.633.030.527.0析出晶體FeSO4·7H2OFeSO4·4H2OFeSO4·H2O如要獲得FeSO4·4H2O，則需對FeSO4溶液進行的操作是：蒸發(fā)濃縮，

，過濾，洗滌，干燥。冷卻至57℃結(jié)晶12345678910111213141516答案三、非選擇題由表格數(shù)據(jù)可知，溫度高于56.7℃會轉(zhuǎn)化為FeSO4·4H2O，高于70℃轉(zhuǎn)化為FeSO4·H2O，因此蒸發(fā)濃縮后，冷卻至57℃進行結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥，可以獲得FeSO4·4H2O。12345678910111213141516答案溫度/℃010305056.76064708090溶解度/g14.017.025.033.035.235.335.633.030.527.0析出晶體FeSO4·7H2OFeSO4·4H2OFeSO4·H2O(2)已知ZnSO4晶體溶解度隨溫度變化如圖，從ZnSO4溶液中得到ZnSO4·H2O結(jié)晶方法為

。12345678910111213141516答案蒸發(fā)結(jié)晶由圖可知，控制較高的溫度時才能得到ZnSO4·H2O，且此時再升高溫度，ZnSO4·H2O的溶解度減小，利于析出其晶體，所以從ZnSO4溶液中得到ZnSO4·H2O晶體的方法為蒸發(fā)結(jié)晶。(3)從稀ZnSO4溶液提取Zn2+常用P204萃取劑萃取，P204萃取劑必須具備的條件是

。12345678910111213141516答案Zn2+在其中的溶解度大，P204萃取劑不與水互溶P204萃取劑可以從稀ZnSO4溶液萃取Zn2+，則P204萃取劑必須具備的條件是Zn2+在其中的溶解度大，且P204萃取劑不與水互溶。16.某工業(yè)廢渣中主要含Mg、Ca、Fe、Al、Mn等的硅酸鹽和碳酸鹽，研究人員設(shè)計了一種從該廢渣中提取多種化工產(chǎn)品的工藝流程，如圖所示。12345678910111213141516答案已知：NaClO氧化Mn2+生成MnO2。(1)寫出提高“酸浸”反應(yīng)速率的措施：____________________________________________(答兩種)。

適當(dāng)提高溫度、將廢渣粉碎，攪拌等(合理即可)(2)“操作a”“操作b”“操作c”均為相同的操作，在實驗室中進行該操作用不到的實驗儀器是_________________________________(填儀器名稱)。

錐形瓶、分液漏斗(或梨形分液漏斗)12345678910111213141516答案12345678910111213141516答案廢渣主要含Mg、Ca、Fe、Al、Mn的硅酸鹽和碳酸鹽，加足量稀硫酸調(diào)節(jié)pH在1~2之間，充分酸浸得到相應(yīng)硫酸鹽和硅酸，過濾得到的濾渣甲的成分是H2SiO3、CaSO4，再向濾液中加入適量NaClO溶液調(diào)節(jié)pH=6，將鐵、鋁元素分別轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀，NaClO氧化Mn2+生成MnO2，經(jīng)過濾得到濾渣乙，則濾渣乙的成分是氫氧化鐵、氫氧化鋁、二氧化錳，濾液經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶等一系12345678910111213141516答案列操作得到MgSO4晶體；向濾渣乙中加入足量鹽酸后，使氫氧化鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵，氫氧化鋁轉(zhuǎn)化為氯化鋁，MnO2不與鹽酸反應(yīng)，經(jīng)過濾得到的黑色固體X為MnO2，則濾液1的主要成分為AlCl3、FeCl3，據(jù)此解答。由分析可知，操作a、b、c均為過濾，該操作用到漏斗、玻璃棒和燒杯，則用不到的實驗儀器是錐形瓶、分液漏斗(或梨形分液漏斗)。(3)濾渣甲的成分是

(填化學(xué)式)。

H2SiO3、CaSO412345678910111213141516答案(4)“氧化”涉及2個氧化還原反應(yīng)，并生成3種沉淀，Mn2+被氧化生成MnO2的離子方程式為

，另外1個氧化還原反應(yīng)的離子方程式是____________________________________。Mn2++H2O+ClO-===MnO2↓+Cl-+2H+12345678910111213141516答案2Fe2++ClO-+5H2O===2Fe(OH)3↓+4H++Cl-12345678910111213141516答案Mn2+被氧化生成MnO2，ClO-被還原生成Cl-，反應(yīng)的離子方程式為Mn2++H2O+ClO-===MnO2↓+Cl-+2H+；另外1個氧化還原反應(yīng)是Fe2+被氧化生成Fe(OH)3沉淀，ClO-被還原生成Cl-，反應(yīng)的離子方程式為2Fe2++ClO-+5H2O===2Fe(OH)3↓+4H++Cl-。洗滌、干燥。請設(shè)計實驗，檢驗MgSO4晶體已洗滌干凈：___________________________________________________________________________________________________________________________(寫出實驗操作及現(xiàn)象)。(5)黑色固體X的化學(xué)式是

，濾液1中溶質(zhì)的主要成分是____________(填化學(xué)式)。

(6)得到的MgSO4晶體需MnO212345678910111213141516答案AlCl3、FeCl3

取最后一次洗滌液少量于試管中，先滴加稀HNO3溶液酸化，再滴加AgNO3溶液，若不出現(xiàn)白色沉淀，則表明晶體已洗滌干凈(合理即可)返回答題規(guī)范(2)06物質(zhì)的分離提純操作規(guī)范(1)用特定洗滌液洗滌的目的答題模板蒸餾水除去表面的可溶性雜質(zhì)冰水除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗××飽和溶液除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低××的溶解損耗醇洗除去××晶體表面水分，易于干燥

規(guī)范精練1.[2024·河北，15(5)節(jié)選]趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用

，濾液沿?zé)诹飨?。玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?.[2024·甘肅，16(4)(5)]某興趣小組設(shè)計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應(yīng)制備Na2S2O6·2H2O的方案：(4)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是______________________________________________________________________________________。

靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀