15%氰氟草酯納米乳劑 Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 4技術(shù)要求 4.1外觀 4.2技術(shù)指標(biāo) 1 25.1一般規(guī)定 25.2取樣 25.3鑒別試驗(yàn) 2 25.5氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)(質(zhì)量濃度)、R-對(duì)映體比例 25.6pH值 5.7粒徑 5.8乳液穩(wěn)定性 5.9持久起泡性 5.10低溫穩(wěn)定性 5.11熱儲(chǔ)穩(wěn)定性 6檢驗(yàn)規(guī)則 6.1出廠檢驗(yàn) 6.2型式檢驗(yàn) 66.3判定規(guī)則 67驗(yàn)收和質(zhì)量保證期 67.1驗(yàn)收 67.2質(zhì)量保證期 68標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn) 8.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝 8.2儲(chǔ)運(yùn) 6附錄A(資料性)氰氟草酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 7工本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則進(jìn)行起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司、合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司、農(nóng)飛客農(nóng)業(yè)科技有限公司。本文件主要起草人：葉珊、黃子洋、黃海燕、姚二艷、秦龍、葉世勝、陸建明、趙國(guó)霞、李海平。1本文件規(guī)定了15%氰氟草酯納米乳劑的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)，描述了15%氰氟草酯納米乳劑的試驗(yàn)方法。本文件適用于15%氰氟草酯納米乳劑產(chǎn)品生產(chǎn)的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136-2021農(nóng)藥熱儲(chǔ)穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137-2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T32776-2016農(nóng)藥密度測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。穩(wěn)定的均相液體，無(wú)可見(jiàn)的懸浮物和沉淀。4.2技術(shù)指標(biāo)15%氰氟草酯納米乳劑還應(yīng)符合表1要求。2氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)2/%或氰氟草酯質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)R-對(duì)映體比例乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)持久起泡性(1min后泡沫量)/mL冷儲(chǔ)后，離心管底部離析物體積不大于0.3映體比例、pH值、粒徑和乳液穩(wěn)定性仍應(yīng)符合本文件要求高效液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中氰氟草酯的1.5%以內(nèi)。5.5氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)(質(zhì)量濃度)、R-對(duì)映體比例3試樣用流動(dòng)相溶解，以正己烷+異丙醇為流動(dòng)相，使用以CHIRALPAKAD-H為填料的波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器(254nm),對(duì)試樣中的氰氟草酯進(jìn)行正相高效液相色譜分離，外標(biāo)法定量。同時(shí)測(cè)定相應(yīng)的R-對(duì)映體比例。5.5.3.2色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝CHIRALPAKAD-H、5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱)。=90:10,經(jīng)濾膜過(guò)濾并超聲脫氣。5.5.4.3柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)不大于2℃)。5.5.4.6保留時(shí)間：氰氟草酯S-對(duì)映體約8.1min、氰氟草酯約9.2min。5.5.4.75.5.4.1～5.5.4.6的操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的氰氟草酯標(biāo)樣的高效液相色譜圖見(jiàn)圖1,15%氰氟草酯納米乳劑的高效液相色譜圖見(jiàn)圖2。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1—一氰氟草酯S-對(duì)映體；2-—氰氟草酯。4圖215%氰氟草酯納米乳劑的高效液相色譜圖5.5.5測(cè)定步驟5.5.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取氰氟草酯標(biāo)樣0.1g(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流動(dòng)相振搖使之溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，5.5.5.2試樣溶液的配制稱取含氰氟草酯0.1g(精確至0.0001g)的試樣，置于50mL容量瓶中，加流動(dòng)相振搖使之溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。5.5.5.3測(cè)定化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。5.5.6計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中氰氟草酯峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中氰氟草酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算，氰氟草酯的質(zhì)量濃度按式(2)計(jì)算，R-對(duì)映體比例按式(3)計(jì)算： W?——試樣中氰氟草酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;A?——標(biāo)樣溶液中，氰氟草酯峰面積的平均值；5m?—氰氟草酯標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);W—標(biāo)樣中氰氟草酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;p?—20℃時(shí)試樣中氰氟草酯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L);p—20℃時(shí)試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776-2016中3.1或3.2進(jìn)行測(cè)定)。氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.5%,R-對(duì)映體比例兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)差應(yīng)不大于5%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。按GB/T1601的規(guī)定進(jìn)行。試樣用超純水稀釋200倍，于室溫下靜置5小時(shí)，取1μL稀釋后樣品緩慢加入樣品池中，避免氣稀釋原樣的粒徑(Z-均粒徑、D?0、Do)。采用動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)定Z-均粒徑時(shí)，PD試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603的規(guī)定進(jìn)行。按GB/T19137-2003中2.1的規(guī)定進(jìn)行。冷儲(chǔ)后粒徑測(cè)定按本文件5.7的規(guī)定進(jìn)行。按GB/T19136-2021中4.4.1的規(guī)定進(jìn)行。熱儲(chǔ)時(shí)，樣品應(yīng)密封儲(chǔ)存，熱儲(chǔ)前后質(zhì)量變化率應(yīng)不大于1.0%。6每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中外觀、氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)(質(zhì)量濃度)、R-對(duì)映體比例、pH值、粒徑、乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)、持久起泡性(1min后泡沫量)。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月應(yīng)至少進(jìn)行一次。有下按GB/T8170-2008中4.3.3判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件要求。出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，任一項(xiàng)目不符合第4章的技術(shù)要求判為該批次產(chǎn)品不合格。在8.2的儲(chǔ)運(yùn)條件下，15%氰氟草酯納米乳劑的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，15%氰氟草酯納米乳劑的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB4838的規(guī)定。等，也可采取更大包裝；外包裝可用鈣塑箱或紙板箱，每箱凈含量不應(yīng)超過(guò)10kg;也可以根據(jù)用戶要求和訂貨協(xié)議，可以采用其它形式的包裝，但要符合GB4838中的有關(guān)規(guī)定。15%氰氟草酯納米乳劑包裝件應(yīng)儲(chǔ)存在通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中；儲(chǔ)運(yùn)時(shí)，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食附錄A(資料性)氰氟草酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)A.1本產(chǎn)品氰氟草酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)——ISO通用名稱：Cyhalofop-buty1;——CAS登錄號(hào)：[122008-85-9];——化學(xué)名稱：(R)-2-[