15%氰氟草酯納米乳劑 Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 4技術(shù)要求 4.1外觀 4.2技術(shù)指標 1 25.1一般規(guī)定 25.2取樣 25.3鑒別試驗 2 25.5氰氟草酯質(zhì)量分數(shù)(質(zhì)量濃度)、R-對映體比例 25.6pH值 5.7粒徑 5.8乳液穩(wěn)定性 5.9持久起泡性 5.10低溫穩(wěn)定性 5.11熱儲穩(wěn)定性 6檢驗規(guī)則 6.1出廠檢驗 6.2型式檢驗 66.3判定規(guī)則 67驗收和質(zhì)量保證期 67.1驗收 67.2質(zhì)量保證期 68標志、標簽、包裝、儲運 8.1標志、標簽、包裝 8.2儲運 6附錄A(資料性)氰氟草酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 7工本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則進行起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會提出。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會歸口。本文件起草單位：浙江新安化工集團股份有限公司、合肥星宇化學有限責任公司、農(nóng)飛客農(nóng)業(yè)科技有限公司。本文件主要起草人：葉珊、黃子洋、黃海燕、姚二艷、秦龍、葉世勝、陸建明、趙國霞、李海平。1本文件規(guī)定了15%氰氟草酯納米乳劑的技術(shù)要求、檢驗規(guī)則、驗收和質(zhì)量保證期以及標志、標簽、包裝、儲運，描述了15%氰氟草酯納米乳劑的試驗方法。本文件適用于15%氰氟草酯納米乳劑產(chǎn)品生產(chǎn)的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136-2021農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137-2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T32776-2016農(nóng)藥密度測定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。穩(wěn)定的均相液體，無可見的懸浮物和沉淀。4.2技術(shù)指標15%氰氟草酯納米乳劑還應(yīng)符合表1要求。2氰氟草酯質(zhì)量分數(shù)2/%或氰氟草酯質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)R-對映體比例乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)持久起泡性(1min后泡沫量)/mL冷儲后，離心管底部離析物體積不大于0.3映體比例、pH值、粒徑和乳液穩(wěn)定性仍應(yīng)符合本文件要求高效液相色譜法——本鑒別試驗可與氰氟草酯質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中氰氟草酯的1.5%以內(nèi)。5.5氰氟草酯質(zhì)量分數(shù)(質(zhì)量濃度)、R-對映體比例3試樣用流動相溶解，以正己烷+異丙醇為流動相，使用以CHIRALPAKAD-H為填料的波長紫外檢測器(254nm),對試樣中的氰氟草酯進行正相高效液相色譜分離，外標法定量。同時測定相應(yīng)的R-對映體比例。5.5.3.2色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝CHIRALPAKAD-H、5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱)。=90:10,經(jīng)濾膜過濾并超聲脫氣。5.5.4.3柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)不大于2℃)。5.5.4.6保留時間：氰氟草酯S-對映體約8.1min、氰氟草酯約9.2min。5.5.4.75.5.4.1～5.5.4.6的操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的氰氟草酯標樣的高效液相色譜圖見圖1,15%氰氟草酯納米乳劑的高效液相色譜圖見圖2。標引序號說明：1—一氰氟草酯S-對映體；2-—氰氟草酯。4圖215%氰氟草酯納米乳劑的高效液相色譜圖5.5.5測定步驟5.5.5.1標樣溶液的配制稱取氰氟草酯標樣0.1g(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流動相振搖使之溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于25mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，5.5.5.2試樣溶液的配制稱取含氰氟草酯0.1g(精確至0.0001g)的試樣，置于50mL容量瓶中，加流動相振搖使之溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于25mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。5.5.5.3測定化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。5.5.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中氰氟草酯峰面積分別進行平均，試樣中氰氟草酯的質(zhì)量分數(shù)按式(1)計算，氰氟草酯的質(zhì)量濃度按式(2)計算，R-對映體比例按式(3)計算： W?——試樣中氰氟草酯的質(zhì)量分數(shù)，%;A?——標樣溶液中，氰氟草酯峰面積的平均值；5m?—氰氟草酯標樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);W—標樣中氰氟草酯的質(zhì)量分數(shù)，%;p?—20℃時試樣中氰氟草酯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L);p—20℃時試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776-2016中3.1或3.2進行測定)。氰氟草酯質(zhì)量分數(shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.5%,R-對映體比例兩次平行測定結(jié)果之相對差應(yīng)不大于5%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。按GB/T1601的規(guī)定進行。試樣用超純水稀釋200倍，于室溫下靜置5小時，取1μL稀釋后樣品緩慢加入樣品池中，避免氣稀釋原樣的粒徑(Z-均粒徑、D?0、Do)。采用動態(tài)光散射法測定Z-均粒徑時，PD試樣用標準硬水稀釋200倍，按GB/T1603的規(guī)定進行。按GB/T19137-2003中2.1的規(guī)定進行。冷儲后粒徑測定按本文件5.7的規(guī)定進行。按GB/T19136-2021中4.4.1的規(guī)定進行。熱儲時，樣品應(yīng)密封儲存，熱儲前后質(zhì)量變化率應(yīng)不大于1.0%。6每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章中外觀、氰氟草酯質(zhì)量分數(shù)(質(zhì)量濃度)、R-對映體比例、pH值、粒徑、乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)、持久起泡性(1min后泡沫量)。型式檢驗項目為第4章中的全部項目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個月應(yīng)至少進行一次。有下按GB/T8170-2008中4.3.3判定檢驗結(jié)果是否符合本文件要求。出廠檢驗和型式檢驗，任一項目不符合第4章的技術(shù)要求判為該批次產(chǎn)品不合格。在8.2的儲運條件下，15%氰氟草酯納米乳劑的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，15%氰氟草酯納米乳劑的標志、標簽和包裝，應(yīng)符合GB4838的規(guī)定。等，也可采取更大包裝；外包裝可用鈣塑箱或紙板箱，每箱凈含量不應(yīng)超過10kg;也可以根據(jù)用戶要求和訂貨協(xié)議，可以采用其它形式的包裝，但要符合GB4838中的有關(guān)規(guī)定。15%氰氟草酯納米乳劑包裝件應(yīng)儲存在通風、干燥的庫房中；儲運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食附錄A(資料性)氰氟草酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)A.1本產(chǎn)品氰氟草酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)——ISO通用名稱：Cyhalofop-buty1;——CAS登錄號：[122008-85-9];——化學名稱：(R)-2-[