備案號(hào)：56282-2017DB44Determinationofmercuryinleatherandleatherproducts—Atomicfluorescencespectrom廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省皮革工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（GD/TC12）提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東省潮州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所、潮州市標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、國家鞋材及鞋產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（廣東）、廣東省質(zhì)量監(jiān)督紡織服裝檢驗(yàn)站（汕頭)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：侯曉東、劉貴深、李婷、王璇、劉煜、陳慕群、姚慶偉。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1皮革及皮革制品中汞含量的測(cè)定原子熒光光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用原子熒光光譜測(cè)定皮革及皮革制品中汞含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于皮革及皮革制品中汞含量的測(cè)定，汞的檢出限為0.02mg/kg。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中無機(jī)汞被硼氫化鈉還原生成原子態(tài)汞，由載氣帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水的要求。）：4.2過氧化氫（30%）:優(yōu)級(jí)純。4.3硫酸(ρ=1.84g/mL):優(yōu)級(jí)純。4.4硝酸溶液（1+4）。4.5硝酸溶液（1+9）。4.6硝酸-重鉻酸鉀溶液：稱取0.05g重鉻酸鉀，以水溶解，加入5mL硝酸（見4.1），用水稀4.72g/L氫氧化鈉溶液。4.810g/L硼氫化鈉（NaBH4）溶液：稱取硼氫化鈉10.0g，用氫氧化鈉溶液（見4.7）定容至1000mL，混勻。此溶液于冰箱中冷藏，保存不超過14d。4.90.5g/L硼氫化鈉(NaBH4）溶液：吸取5.0mL硼氫化鈉溶液（見4.8），用氫氧化鈉溶液（見24.7）定容至100mL，混勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。4.10汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL）:購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602規(guī)定制備。4.110.10μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用硝酸-重鉻酸鉀溶液（見4.6）將汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（見4.10）逐級(jí)稀釋而成。5儀器和設(shè)備5.1原子熒光光譜儀，配汞空心陰極燈。5.2微波消解儀，具有壓力控制系統(tǒng)，配備聚四氟乙烯消解罐。5.3電子分析天平，感量0.1mg。5.4可控溫電熱板，溫度范圍：室溫～200℃,控溫精度：±1℃。6分析步驟抽取具有代表性的樣品約10g，用刀或剪將樣品制成不大于5mm×5mm的小塊，裝入潔凈容器稱取試樣0.2g～0.5g（精確到0.0001g）于高壓微波消解罐內(nèi)，加入6mL硝酸（見4.1）和1mL過氧化氫（見4.2），蓋上內(nèi)蓋，套上外罐，擰緊罐蓋，裝入高壓微波消解系統(tǒng)中，按附錄A中表A.1的消解程序進(jìn)行消解。消解完成后，取出消解罐，打開內(nèi)蓋冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水反復(fù)沖洗消解罐，洗液并入容量瓶中，定容至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。6.3測(cè)定6.3.2汞標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（見4.11）到一組50mL容量瓶中，加硝酸溶液（見4.5）稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中每毫升溶液汞的含量分別為0.00ng、0.50ng、1.00ng、2.00ng、4.00ng、8.00ng。依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度對(duì)汞含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.3.3試樣測(cè)定依次測(cè)定空白溶液和試樣溶液的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到試樣溶液中汞的含量。7結(jié)果計(jì)算3樣品中汞的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：C2-C1C2-C1)×Vm×1000X——樣品中汞的含量，單位為毫克每千克（mg/kgC2——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的試樣溶液中汞的含量，單位為納克每毫升（ng/mLC1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的空白溶液中汞的含量，單位為納克每毫升（ng/mLV——試樣溶液體積，單位為毫升（mLm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。8精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1在試樣預(yù)制備時(shí)，使用刀或剪等工具取樣過程要保證試樣不被污染。9.2由于分析儀器靈敏度的不同，操作人員應(yīng)根據(jù)儀器的條件選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液范圍。9.3所用玻璃容器及消解罐均以硝酸溶液（見4.4）浸泡24h以上，用水沖洗，晾干，備用。4A.1高壓微波消解參考條件高壓微波消解參考條件見表A.1。表A.1高壓微波消解參考條件步驟功率/W爬坡時(shí)間/min保持時(shí)間/min140055290053110025A.2原子熒光光譜儀參考工作條件測(cè)定汞的儀器參考工作條件見表A