高效液相色譜儀檢測器的選擇彭莉講師

儀器分析主要內(nèi)容一、高效液相色譜儀檢測器的類型二、高效液相色譜儀檢測器的性能高效液相色譜儀檢測器的選擇檢測器檢測器時高校液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，高效液相色譜儀檢測器是用于連續(xù)監(jiān)測被色譜系統(tǒng)分離后的柱流出物組成和含量變化的裝置。其作用是將柱流出物中樣品組分和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測的信號，完成定性定量分析的任務(wù)。高效液相色譜儀檢測器的選擇檢測器的要求1）具有高靈敏度和可預(yù)測的響應(yīng)。2）對樣品所有組分均有響應(yīng)或具有可預(yù)測的特異性，適用范圍廣。3）溫度和流動相流速的變化對響應(yīng)沒有影響。4）響應(yīng)與流動相的組成無關(guān)，可作梯度洗脫。5）死體積小，不造成柱外譜帶擴展。6）使用方便、可靠、耐用、易清洗和檢修。7）響應(yīng)值隨樣品組分量的增加而線性增加，線性范圍寬。8）不破壞樣品組分。9）能對被測底的峰提供定性和定量信息。10）響應(yīng)時間足夠快根據(jù)不同的分離目的，易于取舍，選擇合適的檢測器高效液相色譜儀檢測器的選擇檢測器分類通用型檢測器和選擇性檢測器。1）通用型檢測器可連續(xù)測量色譜柱流出物的全部特征變化，通常采用差分測量法。包括示差折光檢測器、電導(dǎo)檢測器和蒸發(fā)激光散射檢測器等。2）選擇性檢測器用以測量被分離樣品組分某種特性的變化。包括紫外檢測器、熒光檢測器和安培檢測器等。高效液相色譜儀檢測器的選擇常見高效液相色譜儀檢測器性能指標①靈敏度S=△R/△Q②噪音－在沒有樣品情況下，檢測器輸出的最大振幅（溫度、流量、泵）③漂移－檢測器在一段時間內(nèi)，基線隨時間的增加而產(chǎn)生的偏離（電壓、流動相）④最小檢測限－樣品產(chǎn)生兩倍于噪音信號時的（檢測下限）濃度⑤線性范圍－檢測信號呈線性變化時，最大和最小進樣量之比高效液相色譜儀檢測器的選擇紫外檢測器（UVD）應(yīng)用最廣，對大部分有機化合物有響應(yīng)。局限性：不能檢測對紫外光沒有吸收的樣品；不能使用對紫外光有吸收的溶劑。特點：靈敏度高；線形范圍寬；流通池可做的很?。?mm×10mm，容積8μL）；

對流動相的流速和溫度變化不敏感；波長可選，易于操作；可用于梯度洗脫。工作原理：郎伯-比爾定律A=εbC分三種類型：固定波長、可變波長、光電二極管陣列檢測器。高效液相色譜儀檢測器的選擇固定波長紫外吸收檢測器紫外吸收檢測器流通池高效液相色譜儀檢測器的選擇可變波長紫外吸收檢測器光電二極管陣列檢測器高效液相色譜儀檢測器的選擇折光指數(shù)檢測器（示差折光檢測器）（RID）

可連續(xù)檢測參比池和樣品池中流動相之間的折光指數(shù)差值。差值與濃度呈正比

通用型檢測器（每種物質(zhì)具有不同的折光指數(shù)）；靈敏度低、對溫度敏感、不能用于梯度洗脫；

反射式、偏轉(zhuǎn)式和干涉型三種；

偏轉(zhuǎn)式示差折光檢測器：基于測量偏轉(zhuǎn)角的變化量Δq而制成的折光儀反射式檢測器高效液相色譜儀檢測器的選擇熒光檢測器（FLD）利用測量化合物熒光強度對化合物進行檢測的檢測器稱為熒光檢測器。熒光的強度與入射光強度樣品濃度成正比，當入射光強度固定時，熒光強度與樣品濃度成正比。高靈敏度、高選擇性、痕量分析對多環(huán)芳烴，維生素B、黃曲霉素、卟啉類化合物、農(nóng)藥、藥物、氨基酸、甾類化合物等有響應(yīng)；高效液相色譜儀檢測器的選擇蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）就是利用在一定條件下光散射強度正比于由溶質(zhì)質(zhì)量和粒子大小而進行測量的。1溶劑流2噴霧器3霧化器4蒸發(fā)器5光阱6光源7排