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文檔簡介

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用5-羥甲基糠醛

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用5-羥甲基糠醛的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以結(jié)晶果糖或可水解異構(gòu)化為果糖的生物質(zhì)原料制得的工業(yè)用5-羥甲基糠醛。

分子式:C6H6O3。

結(jié)構(gòu)簡式:

相對(duì)分子質(zhì)量:126.11(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB18191包裝容器危險(xiǎn)品包裝用塑料桶

GB/T26792高效液相色譜儀

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用5-羥甲基糠醛的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1工業(yè)用5-羥甲基糠醛的技術(shù)要求

要求

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品

外觀淡黃色或米黃色固體黃色或棕褐色固體

5-羥甲基糠醛純度,w/%≥9995

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1外觀的測定

取適量試樣置于白色濾紙上,在日光燈或自然光下目測觀察。

1

T/CIESCXXXX-XXXX

5.25-羥甲基糠醛純度的測定

5.2.1方法提要

采用高效液相色譜法,在選定的工作條件下,將試樣溶液注入到高效液相色譜儀中,采用C18色譜

柱,以甲醇和純凈水為流動(dòng)相,使各組分得到分離,用紫外檢測器檢測,峰面積歸一化法定量。

5.2.2試劑和材料

甲醇:HPLC級(jí)。

微孔濾膜:0.22μm,尼龍。

水:GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

5.2.3儀器和設(shè)備

高效液相色譜儀:配有紫外可變波長檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理工作站,靈敏度和穩(wěn)定性符合

GB/T26792的規(guī)定。

超聲波水浴。

分析天平:感量0.0001g。

容量瓶:250mL。

5.2.4測試條件

推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,流動(dòng)相及梯度洗脫條件見表3,典型色譜圖及各組分保留時(shí)間

參見附錄A,其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱及典型操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱C18

柱長×柱內(nèi)徑×粒徑250mm×4.6mm×5μm

柱度/℃40

檢測波長/nm278

流速/(mL/min)1.0

流動(dòng)相A:水;B:甲醇

表3流動(dòng)相及梯度洗脫條件

時(shí)間/(min)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)

0955

84060

141090

161090

20955

21955

5.2.5分析步驟

稱取約0.025g(精確至0.0001g)的待測物質(zhì),用純水或甲醇定容至250mL的容量瓶中,現(xiàn)配現(xiàn)用?

按儀器說明書開啟色譜儀,待儀器穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣器取試樣10μL注入色譜儀,用紫外檢測器

在278nm處進(jìn)行檢測,用保留時(shí)間進(jìn)行定性,用面積歸一化法計(jì)算純度。

5.2.6結(jié)果計(jì)算

5-羥甲基糠醛的純度w1,以%表示,按式(1)計(jì)算:

2

T/CIESCXXXX-XXXX

A1

w1100...................................................................(1)

Ai

式中:

A1——試樣中5-羥甲基糠醛的峰面積;

∑Ai——各組分峰面積的總和。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位,兩次平行測定結(jié)果

的偏差應(yīng)不大于3%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

本文件第4章規(guī)定的項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下,同一成品罐的產(chǎn)品為一批。

6.3采樣

按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定確定采樣單元數(shù)和采樣方法,采樣總量不少于600g。將所采試樣

混合均勻后,分別裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中,并貼上標(biāo)簽,注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣

者姓名、等級(jí)等,一份由質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn),另一份保存?zhèn)洳椤?/p>

6.4判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí),

則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果中,如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),應(yīng)重新加倍取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)

驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求,則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存

7.1標(biāo)志

工業(yè)用5-羥甲基糠醛包裝桶外應(yīng)有牢固的標(biāo)志1),內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、批

號(hào)、凈含量、本文件編號(hào)等內(nèi)容,并符合GB/T191的規(guī)定。

7.2包裝

用符合GB18191要求的塑料桶包裝;或在符合安全要求的條件下,根據(jù)客戶的要求進(jìn)行包裝。

每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、檢驗(yàn)

日期、產(chǎn)品凈含量、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論、本文件編號(hào)。

7.3運(yùn)輸

工業(yè)用5-羥甲基糠醛晶體應(yīng)使用冷鏈運(yùn)輸,推薦冷鏈溫度不高于5℃。搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸,防止包

裝容器損壞,并禁止與強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、其他化學(xué)品等物品混裝。運(yùn)輸過程中應(yīng)防止光照、防止雨

淋、防火和防止靜電產(chǎn)生火花,遠(yuǎn)離高溫區(qū)域。

7.4貯存

工業(yè)用5-羥甲基糠醛在貯存過程中應(yīng)避光,遠(yuǎn)離熱源、火源;應(yīng)貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥處,應(yīng)與

氧化劑、酸類、堿類分開存放,貯存溫度應(yīng)不高于5℃。

1)工業(yè)用5-羥甲基糠醛的安全部分信息參見附錄B。

3

T/CIESCXXXX-XXXX

A

A

附錄A

(資料性)

5-羥甲基糠醛的典型色譜圖及各組分保留時(shí)間

A.15-羥甲基糠醛的典型色譜圖

5-羥甲基糠醛的典型色譜圖見圖A.1。

圖A.15-羥甲基糠醛的典型色譜圖

標(biāo)引序號(hào)說明:

1——5-羥甲基糠醛;

2——雙-(5-甲?;坊┟?。

A.2各組分保留時(shí)間

5-羥甲基糠醛的各組分保留時(shí)間見表A.1。

表A.1各組分保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

15-羥甲基糠醛7.478

2雙-(5-甲?;坊?醚11.131

4

T/CIESCXXXX-XXXX

B

C

B

附錄B

(資料性)

安全信息

B.1工業(yè)用5-羥甲基糠醛是一種淡黃色或米黃色結(jié)晶固體,對(duì)皮膚、眼睛、呼吸道有刺激或腐蝕,避

免與眼睛接觸,在皮膚上能形成黃色斑點(diǎn)。應(yīng)避免形成粉塵和氣溶膠。在包裝、采樣、使用時(shí),操作者

應(yīng)遵守一般安全預(yù)防措施,佩戴好安全防護(hù)用具。

B.2如皮膚接觸,脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚;若有腐蝕灼傷,就醫(yī)治療;如眼

睛接觸,立即提起眼瞼,用大量流動(dòng)的清水或生理鹽水沖洗至少15min并就醫(yī)。

B.3用抗乙醇泡沫、干粉或二氧化碳滅火,消防人員戴自給式呼吸器。

本標(biāo)準(zhǔn)版權(quán)歸中國化工學(xué)會(huì)所有。除了用于國家法律或事先得到

中國化工學(xué)會(huì)文字上的許可外,不許以任何形式復(fù)制該標(biāo)準(zhǔn)。

中國化工學(xué)會(huì)地址:北京市朝陽區(qū)安定路33號(hào)化信大廈B座7層

郵政編碼:100029電話真/p>

網(wǎng)址:

5

ICS71.080

CCSG17

CIESC

中國化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用5-羥甲基糠醛

5-Hydroxymethylfurfuralforindustrialuse

(征求意見稿)

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用5-羥甲基糠醛

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用5-羥甲基糠醛的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以結(jié)晶果糖或可水解異構(gòu)化為果糖的生物質(zhì)原料制得的工業(yè)用5-羥甲基糠醛。

分子式:C6H6O3。

結(jié)構(gòu)簡式:

相對(duì)分子質(zhì)量:126.11(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB18191包裝容器危險(xiǎn)品包裝用塑料桶

GB/T26792高效液相色譜儀

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用5-羥甲基糠醛的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1工業(yè)用5-羥甲基糠醛的技術(shù)要求

要求

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品

外觀淡黃色或米黃色固體黃色或棕褐色固體

5-羥甲基糠醛純度,w/%≥9995

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1外觀的測定

取適量試樣置于白色濾紙上,在日光燈或自然光下目測觀察。

1

T/CIESCXXXX-XXXX

5.25-羥甲基糠醛純度的測定

5.2.1方法提要

采用高效液相色譜法,在選定的工作條件下,將試樣溶液注入到高效液相色譜儀中,采用C18色譜

柱,以甲醇和純凈水為流動(dòng)相,使各組分得到分離,用紫外檢測器檢測,峰面積歸一化法定量。

5.2.2試劑和材料

甲醇:HPLC級(jí)。

微孔濾膜:0.22μm,尼龍。

水:GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

5.2.3儀器和設(shè)備

高效液相色譜儀:配有紫外可變波長檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理工作站,靈敏度和穩(wěn)定性符合

GB/T26792的規(guī)定。

超聲波水浴。

分析天平:感量0.0001g。

容量瓶:250mL。

5.2.4測試條件

推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,流動(dòng)相及梯度洗脫條件見表3,典型色譜圖及各組分保留時(shí)間

參見附錄A,其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱及典型操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱C18

柱長×柱內(nèi)徑×粒徑250mm×4.6mm×5μm

柱度/℃

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