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項(xiàng)目一:擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑品質(zhì)檢驗(yàn)《農(nóng)用化工產(chǎn)品品質(zhì)檢驗(yàn)》教學(xué)資源庫(kù)色譜定性什么是定性分析?目的:確定試樣的組成,即確定每個(gè)色譜峰各代表何種組分依據(jù):在一定固定相和一定操作條件下,每種物質(zhì)都有各自確定的保留值或確定的色譜數(shù)據(jù),并且不受其它組分的影響。也就是說(shuō),保留值具有特征性。注意:但在同一色譜條件下,不同物質(zhì)也可能具有相似或相同的保留值,即保留值并非是專屬的。所以:對(duì)于一個(gè)完全未知的混合樣品單靠色譜法定性比較困難,往往需要采用多種方法綜合解決,例如與質(zhì)譜儀、紅外光譜儀等聯(lián)用。農(nóng)用化工產(chǎn)品品質(zhì)檢驗(yàn)1、利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性利用保留時(shí)間定性
由于每一種化合物在特定的色譜條件下(流動(dòng)相組成、色譜柱、柱溫等相同),其保留值具有特征性,因此可以利用保留值進(jìn)行定性。農(nóng)用化工產(chǎn)品品質(zhì)檢驗(yàn)1、利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性加入標(biāo)準(zhǔn)物增加峰高在得到未知樣品的色譜圖后,在未知樣品中加入一定量的已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后在同樣的色譜條件下,作已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的未知樣品的色譜圖。對(duì)比這兩張色譜圖,哪個(gè)峰增高了,則說(shuō)明該峰就是加入的已知純物質(zhì)的色譜峰。農(nóng)用化工產(chǎn)品品質(zhì)檢驗(yàn)1、利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性用相對(duì)保留值定性相對(duì)保留值是在相同色譜操作條件下,組分與參比組分的調(diào)整保留值之比。相對(duì)保留值只受柱溫和固定相性質(zhì)的影響,而柱長(zhǎng)、固定相的填充情況均不影響相對(duì)保留值(??_(??,??))的大小。所以在柱溫和固定相一定時(shí),相對(duì)保留值為一定值,用它來(lái)定性可得到較可靠的結(jié)果。
農(nóng)用化工產(chǎn)品品質(zhì)檢驗(yàn)2、利用檢測(cè)器的選擇性定性同一種檢測(cè)器對(duì)不同種類的化合物的響應(yīng)值是不同的,而不同的檢測(cè)器對(duì)同一種化合物的響應(yīng)也是不同的。所以當(dāng)某一被測(cè)化合物同時(shí)被兩種或兩種以上檢測(cè)器檢測(cè)時(shí),兩檢測(cè)器或幾個(gè)檢測(cè)器對(duì)被測(cè)化合物檢測(cè)靈敏度比值是與被測(cè)化合物的性質(zhì)密切相關(guān)的,可以用來(lái)對(duì)被測(cè)化合物進(jìn)行定性分析,這就是雙檢測(cè)器定性體系的基本原理。在液相色譜中最常用于定性鑒定工作的雙檢測(cè)體系是紫外檢測(cè)器(UV)和熒光檢測(cè)器(FL)。右圖是UV和FL串聯(lián)檢測(cè)食物中有毒胺類化合物的色譜圖。
農(nóng)用化工產(chǎn)品品質(zhì)檢驗(yàn)3、利用二極管陣列檢測(cè)器定性二極管陣列檢測(cè)器就相當(dāng)于n個(gè)紫外檢測(cè)器并聯(lián),它既能得到化合物
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