專項(xiàng)訓(xùn)練有機(jī)物的制備、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)題1．（2023·山東·統(tǒng)考高考真題）一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：。③加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于上述實(shí)驗(yàn)，下列做法正確的是A．進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí)，倒置一次即可B．滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達(dá)滴定終點(diǎn)C．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)單手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)雙手一上一下持滴定管2．（2023·山東·統(tǒng)考高考真題）一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：。③加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品中羥基含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計(jì)算正確的是A． B．C． D．3．（2023·山東·統(tǒng)考高考真題）一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：。③加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理，下列說(shuō)法正確的是A．可以用乙酸代替乙酸酐進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)B．若因甲醇揮發(fā)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度發(fā)生變化，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小C．步驟③滴定時(shí)，不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小D．步驟④中，若加水量不足，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大4．（2023·全國(guó)·統(tǒng)考高考真題）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶。回答下列問(wèn)題：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為_(kāi)______；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡(jiǎn)述判斷理由_______。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。a．

b．

c．

d．5．（2023·全國(guó)·統(tǒng)考高考真題）元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_(kāi)______。依次點(diǎn)燃煤氣燈_______，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為_(kāi)______。6．（2023·遼寧·統(tǒng)考高考真題）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯(

)的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是_______(填名稱)：無(wú)水的作用為_(kāi)______。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)______(用計(jì)算，精確至0.1%)。7．（2023·遼寧沈陽(yáng)·遼寧實(shí)驗(yàn)中學(xué)校考模擬預(yù)測(cè)）己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一，實(shí)驗(yàn)室以硝酸氧化液態(tài)環(huán)己醇()制取己二酸晶體，制備實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持及加熱裝置省略)：反應(yīng)方程式：(未配平)已知：每100g水中己二酸的溶解度如表：溫度/解度/g1.442.38.4834.1160(1)儀器a的名稱是_____________．(2)在三頸燒瓶中加入16mL50％的硝酸，用水浴預(yù)熱硝酸溶液到80℃，邊攪拌邊用儀器a滴加環(huán)己醇，維持溫度在85-90℃，滴加環(huán)己醇時(shí)，需逐滴加入的原因是____________________。(3)滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌并用水浴加熱，反應(yīng)約15分鐘，判斷反應(yīng)結(jié)束的標(biāo)志是_________________。反應(yīng)結(jié)束，冷卻，使固體析出，抽濾、洗滌。(4)用重結(jié)晶法提純己二酸，步驟如下：把粗產(chǎn)品配成熱的濃溶液→加入活性炭脫色→_____________(填操作名稱)→冷卻至室溫，過(guò)濾→用____________(填“冷水”、“熱水”或“乙醇”)洗滌晶體→干燥。(5)己二酸純度的測(cè)定將1.000g己二酸樣品配制成100mL溶液，每次取20.00mL試樣溶液于錐形瓶中，滴入幾滴酚酞試液，用溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗NaOH溶液20.00mL(己二酸被完全中和)。①下列說(shuō)法正確的是_______________。A．將己二酸樣品配制成100mL溶液，定容時(shí)仰視，則測(cè)定結(jié)果偏小B．滴定時(shí)，未潤(rùn)洗堿式滴定管，測(cè)定結(jié)果偏大C．接近滴定終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)控制活塞，改為滴加半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液變?yōu)榉奂t色，且半分鐘內(nèi)不變色D．若滴定前滴定管尖嘴部分氣泡未趕走，滴定后氣泡消失，則測(cè)定結(jié)果偏?、诩憾岬募兌葹開(kāi)___________%。(6)本實(shí)驗(yàn)裝置存在的一處明顯不足為_(kāi)____________________。8．（2023·湖北武漢·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）2-甲基-2-丁醇是一種重要的有機(jī)化合物，可用于合成香料、農(nóng)藥等。某化學(xué)興趣小組欲利用格氏試劑法制備2-甲基-2-丁醇。實(shí)驗(yàn)原理及具體操作步驟如下：Ⅰ.乙基溴化鎂的制備如圖安裝好裝置(夾持儀器未畫出)，在三頸燒瓶中加入1.7g鎂屑及一小粒碘。在恒壓滴液漏斗中加入5.0mL溴乙烷和15mL無(wú)水乙醚，混勻。開(kāi)動(dòng)攪拌，慢慢滴加混合液，維持反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后，用溫?zé)峄亓鲾嚢?0min，使鎂屑幾乎作用完全。Ⅱ.與丙酮的加成反應(yīng)將三頸燒瓶置于冰水浴中，在攪拌下從恒壓漏斗中緩慢滴入5mL丙酮及5mL無(wú)水乙醚混合液，滴加完畢后，在室溫下攪拌15min，瓶中有灰白色粘稠狀固體析出。Ⅲ.加成物的水解和產(chǎn)物的提取將三頸燒瓶在冰水冷卻和攪拌下，從恒壓漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液。滴加完畢后，分離出醚層，水層用無(wú)水乙醚萃取2次，合并醚層，用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用無(wú)水碳酸鉀干燥。搭建蒸餾裝置，熱水浴蒸去乙醚后，收集95~105℃餾分。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。已知：①RMgBr化學(xué)性質(zhì)活潑，易與、R′X等發(fā)生反應(yīng)生成RH、R-R′；②各物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)下表：物質(zhì)無(wú)水乙醚溴乙烷丙酮2-甲基-2-丁醇沸點(diǎn)(℃)34.638.456.5102.5回答下列問(wèn)題：(1)儀器a的名稱是___________。(2)干燥管中無(wú)水氯化鈣的作用是___________。(3)微熱或加入小顆粒碘單質(zhì)可引發(fā)與鎂屑的反應(yīng)，其中碘的作用可能是___________；不宜使用長(zhǎng)時(shí)間放置的鎂屑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其原因是___________。(4)滴加丙酮及稀硫酸時(shí)采用冰水冷卻的目的是___________。(5)蒸去乙醚時(shí)采用熱水浴的原因是___________。(6)起始加入三頸燒瓶中溴乙烷的體積為5mL，密度為1.28g/mL，最終所得產(chǎn)品的質(zhì)量為2.69g，則2-甲基-2-丁醇的產(chǎn)率為_(kāi)__________(結(jié)果保留2位有效數(shù)字)。9．（2023·吉林長(zhǎng)春·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）鄰硝基苯甲醛是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)圖1裝置(夾持儀器已略去)，以鄰硝基苯甲醇為原料，利用兩相反應(yīng)體系(圖2)實(shí)現(xiàn)鄰硝基苯甲醛的選擇性氧化合成．已知部分物質(zhì)的性質(zhì)如下表所示。物質(zhì)溶解性微溶于水，易溶于難溶于水，易溶于易溶水，難溶于熔點(diǎn)/7043—沸點(diǎn)/270153—性質(zhì)(易溶于水)實(shí)驗(yàn)步驟如下：I．向三頸瓶中依次加入鄰硝基苯甲醇，二氯甲烷(沸點(diǎn))和磁子，攪拌使固體全部溶解。再依次加入水溶液(做催化劑)和飽和溶液。在和劇烈攪拌條件下，滴加足量水溶液后，繼續(xù)反應(yīng)。II．反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液倒入分液漏斗，分出有機(jī)層后，水相用二氯甲烷萃取，合并有機(jī)相，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥、過(guò)濾后，除去并回收濾液中的二氯甲烷，得到粗品。III．將粗品溶解在二氯甲烷中，加入飽和溶液，充分作用后，分離得到水層，水層在冰浴中用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)到，淺黃色固體析出完全．抽濾、干燥至恒重，得產(chǎn)品。(1)控制反應(yīng)溫度為的方法是__________；滴加溶液時(shí)，需要先將漏斗上端玻璃塞打開(kāi)，目的是_______________。(2)合成產(chǎn)品的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________。(3)相比于單相反應(yīng)體系，利用兩相反應(yīng)體系可以大幅減少副產(chǎn)物的量，原因是______________；該副產(chǎn)物主要成分是_______________。(4)步驟II中除去并回收二氯甲烷的實(shí)驗(yàn)方法是_________________。(5)若用一定濃度鹽酸代替“步驟III”中的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)，_________________(填“能”或“不能”)析出大量產(chǎn)品，原因是___________________。(6)本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_(kāi)_______________(計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)。10．（2023·四川遂寧·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）山梨酸酯是一類廣譜、高效、低毒的防腐保鮮劑，在食品加工、果蔬保鮮等方面有重要的實(shí)用價(jià)值，其中山梨酸正丁酯抑菌能力最強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置(夾持、加熱裝置省略)，依據(jù)下面的原理制備山梨酸正丁酯。反應(yīng)方程式如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/()沸點(diǎn)/℃水溶性山梨酸1121.204228易溶正丁醇740.8089117溶山梨酸正丁酯1680.926195難溶乙醚740.71434.6難溶環(huán)己烷840.77980.7難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在三口燒瓶中加入11.2g山梨酸、14.8g正丁醇、少量催化劑和幾粒沸石，水浴加熱三口燒瓶，使反應(yīng)體系保持微沸，回流4小時(shí)后停止加熱和攪拌，反應(yīng)液冷卻至室溫，濾去催化劑和沸石，將濾液倒入200水中，加入50乙醚，倒入分液漏斗中，分液。有機(jī)層先用的碳酸氫鈉溶液洗滌至中性，再用水洗滌分液，收集有機(jī)層。在有機(jī)層中加入少量無(wú)水，靜置片刻，過(guò)濾。將濾液進(jìn)行蒸餾，蒸去乙醚，得到純凈的山梨酸正丁酯12.0g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器a的名稱是___________；儀器b的作用是___________。(2)洗滌、分液過(guò)程中，加入的碳酸氫鈉溶液的目的是___________，之后再用水洗的主要目的是___________。(3)在上述洗滌、分液操作過(guò)程中，應(yīng)先充分振蕩，然后靜置，待分層后___________(填選項(xiàng)字母)。A．直接將有機(jī)層從分液漏斗的上口倒出B．直接將有機(jī)層從分液漏斗的下口放出C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將有機(jī)層從下口放出D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將有機(jī)層從上口倒出(4)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水，的目的是___________。(5)本實(shí)驗(yàn)中，山梨酸正丁酯的產(chǎn)率是___________。(精確至0.1%)。(6)為提高反應(yīng)正向進(jìn)行的程度，實(shí)驗(yàn)室常使用如圖所示裝置(夾持、加熱裝置已略去)提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。下列說(shuō)法正確的是___________(填選項(xiàng)字母)。A．管口A是冷凝水的出水口B．環(huán)己烷可將反應(yīng)產(chǎn)生的水及時(shí)帶出C．工作一段時(shí)間后，當(dāng)環(huán)己烷即將流回?zé)恐袝r(shí)，必須將分水器中的水和環(huán)己烷放出D．工作一段時(shí)間后，環(huán)己烷可在燒瓶與分水器中循環(huán)流動(dòng)11．（2023·浙江金華·模擬預(yù)測(cè)）正丁醚是一種常見(jiàn)的有機(jī)溶劑，實(shí)驗(yàn)室制備原理如下：主要反應(yīng)：2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示：沸點(diǎn)密度溶解性正丁醚142.4℃0.76g?mL-1微溶于水，難溶于50%H2SO4正丁醇117.6℃0.80g?mL-1微溶于水，可溶于50%H2SO4實(shí)驗(yàn)步驟：先在三頸燒瓶中加入攪拌磁子，如圖所示連接好裝置。I.粗產(chǎn)品的制備：(1)裝置a的名稱是______，分水器的作用是______。(2)反應(yīng)開(kāi)始階段，操作的順序?yàn)椋捍蜷_(kāi)三頸燒瓶的玻璃塞，_______→_______→_______→E→_______，_______。塞上三頸燒瓶的玻璃塞，保持130℃左右回流40min，當(dāng)分水器中下層液體接近分水器支管口，可將下層液體放出，直至下層液體的體積不再變化，再加熱至溫度達(dá)到150℃后停止加熱。A．加入18.5ml正丁醇B．加入2.5ml濃硫酸C．打開(kāi)加熱功能開(kāi)關(guān)D．打開(kāi)攪拌功能開(kāi)關(guān)E.向裝置a的進(jìn)水口通入冷凝水(3)反應(yīng)溫度保持在130℃左右，原因是_______。Ⅱ.粗產(chǎn)品的提純：合并分水器與三頸燒瓶?jī)?nèi)的液體，進(jìn)行如圖操作。(4)下列有關(guān)說(shuō)法正確的是______。A．操作①目的是除去正丁醇等溶于水的雜質(zhì)B．操作①、②、③均為分液C．分液操作必須使用的玻璃儀器有：分液漏斗、玻璃棒、燒杯D．蒸餾收集140℃~144℃的餾分時(shí)，選用空氣冷凝管，以防溫差過(guò)大導(dǎo)致冷凝管破裂(5)已知：產(chǎn)率=×100%，當(dāng)蒸餾至不再有液體餾出，冷卻后測(cè)得產(chǎn)品體積為9.6mL，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)_____(列出計(jì)算式即可)。12．（2023·重慶·校聯(lián)考模擬預(yù)測(cè)）阿司匹林為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一，又叫乙酰水楊酸，其合成原理如圖：(水楊酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)(乙酰水楊酸)+CH3COOH。已知：①水楊酸分子間能發(fā)生縮合反應(yīng)，所得聚合物不溶于飽和NaHCO3溶液。②乙酸酐有吸濕性，緩慢地溶于水形成乙酸；③部分物質(zhì)數(shù)據(jù)如表：名稱性質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解度水乙醇乙酸乙酯水楊酸白色結(jié)晶157-159211溶易溶易溶乙酸酐無(wú)色液體-73.1138.6易溶溶易溶乙酰水楊酸白色結(jié)晶135321.4冰水微溶、熱水可溶易溶微溶實(shí)驗(yàn)室中合成少量阿司匹林的操作步驟如下：①在50mL圓底燒瓶中，加入2g干燥的水楊酸和5mL新蒸餾的乙酸酐，再加5滴濃硫酸，充分搖動(dòng)使水楊酸全部溶解，加熱保持瓶?jī)?nèi)溫度在80~85℃，反應(yīng)20min。②稍冷后，將反應(yīng)混合物在不斷攪拌下倒入50mL冷水中，并用冰水浴冷卻15min，結(jié)晶完全析出后，抽濾，洗滌，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品。③將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中，慢慢加入溶液A，并不斷攪拌，直到無(wú)氣體產(chǎn)生為止。④抽濾除去不溶性雜質(zhì)，濾液倒入盛有鹽酸的燒杯中，攪拌后用冰水冷卻、結(jié)晶，抽濾并用少量水洗滌，干燥獲得產(chǎn)品乙酰水楊酸。⑤步驟②所得粗產(chǎn)品也可采用重結(jié)晶的方式提純。用如圖所示的回流裝置，將粗產(chǎn)品加入乙酸乙酯中進(jìn)行熱溶解，然后趁熱過(guò)濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，干燥，得晶體狀乙酰水楊酸。(1)步驟①中所用儀器和原料需要干燥的原因是____；應(yīng)采用的加熱方法是____。(2)步驟②和④中“抽濾”操作相對(duì)于普通過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是____；洗滌晶體要用少量冷水，原因是____。(3)步驟③中所加溶液A為_(kāi)___。(4)步驟⑤中粗產(chǎn)品熱溶解時(shí)需加入兩粒沸石，目的是____。(5)實(shí)驗(yàn)時(shí)冷凝水應(yīng)從圖中____(填“a”或“b”)口通入，采用回流裝置不采用燒杯等敞口容器的優(yōu)點(diǎn)是____。13．（2023·湖北武漢·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）苯胺是一種無(wú)色油狀液體，主要用于制造染料、藥物和樹(shù)脂等。利用水蒸氣蒸餾法分離提純粗苯胺(雜質(zhì)為難以氣化的物質(zhì))的裝置如圖所示。

實(shí)驗(yàn)操作：將粗苯胺加入儀器B中，向儀器A中加水，打開(kāi)F，加熱儀器A使水沸騰。同時(shí)對(duì)儀器B進(jìn)行預(yù)熱，關(guān)閉F，讓水蒸氣導(dǎo)入蒸餾裝置，通入冷凝水，開(kāi)始蒸餾?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器C的名稱是_______；儀器E的作用是_______。(2)如果加熱A一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)漏加沸石，應(yīng)該采用的補(bǔ)救操作是______。(3)水蒸氣冷凝放熱較多，為了提高冷凝效果可采取的措施是______。(4)蒸餾至_______時(shí)可停止蒸餾。(5)將D中苯胺分離出來(lái)，需要用到的玻璃儀器有_______。(6)已知混合物的蒸氣總壓等于外界大氣壓時(shí)，混合物開(kāi)始沸騰。混合氣體的總壓等于各氣體的分壓之和，各氣體的分壓之比等于它們的物質(zhì)的量之比。苯胺與水共沸時(shí)，苯胺的分壓為5.6kPa，水蒸氣的分壓為95.7kPa，理論上每蒸出1g水同時(shí)蒸出苯胺的質(zhì)量為_(kāi)_____g(計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字)；苯胺微溶于水，使水的蒸氣壓降低，則實(shí)際蒸出苯胺的質(zhì)量______(“偏大”“偏小”或“不變”)。14．（2023·福建三明·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）甲醛是有毒氣體，某實(shí)驗(yàn)小組探究能否用氨水吸收甲醛。Ⅰ.甲醛溶液的制備與濃度測(cè)定已知制備甲醛的反應(yīng)原理如下：①

②

實(shí)驗(yàn)室制備甲醛溶液的裝置如圖所示。(加熱裝置已略去)

回答下列問(wèn)題：(1)裝置A中盛放甲醇的儀器名稱為_(kāi)__________。(2)從能量利用的角度說(shuō)明的作用是___________；為了防止高溫下甲醛在催化劑表面吸附太久被進(jìn)一步氧化為甲酸，可采取的措施是___________。(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取5mL新制懸濁液，滴入適量的裝置D的溶液，加熱，有磚紅色沉淀生成，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。(4)甲醛溶液的濃度測(cè)定：裝置D的溶液經(jīng)預(yù)處理后，取10.00mL稀釋至200mL，移取20.00mL稀釋液于碘量瓶中，加入溶液和指示劑，振蕩，靜置5分鐘后用0.1000標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的NaOH至終點(diǎn)，重復(fù)三次實(shí)驗(yàn)，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為20.00mL。則所制得的溶液中甲醛濃度為_(kāi)__________(計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字)。(已知：)Ⅱ.甲醛與氨水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)探究實(shí)驗(yàn)探究(ⅰ)實(shí)驗(yàn)編號(hào)操作現(xiàn)象1取適量D的溶液，用pH計(jì)測(cè)溶液的pHpH≈7.02取2mL2