微專題45微專題45定量測量類綜合實(shí)驗(yàn)1．（2023·山東·統(tǒng)考高考真題）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：(1)制備時進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。(2)已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①，②(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為(填標(biāo)號)。測得樣品純度為(用含、的代數(shù)式表示)。【答案】(1)檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高溫灼燒冷卻AC【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答?！窘馕觥浚?）制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；（2）已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；。一、定量型實(shí)驗(yàn)題的解題流程二、定量測定中的相關(guān)計算1．常用的計算公式（1）n=，M=，V=，c=，n=cV(aq)(2)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)=(3)產(chǎn)品產(chǎn)率=(4)物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率=2．常用的計算方法——關(guān)系式法關(guān)系式法常用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中，利用該法可以減少不必要的中間運(yùn)算過程，避免計算錯誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物，是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式，將該物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。利用這種方法解題的關(guān)鍵是建立已知物質(zhì)和所求氣質(zhì)之間的關(guān)系式。3．熱重定量分析法在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。熱重法的特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能夠準(zhǔn)確測量物質(zhì)的質(zhì)量變化，根據(jù)這一特點(diǎn)，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成與變化。熱重計算法：根據(jù)熱重曲線上的失重量，由產(chǎn)物(即逸出物質(zhì))的量計算反應(yīng)物(即試樣組成)的量。一、物質(zhì)組成計算的常用方法1．物質(zhì)含量計算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的質(zhì)量,再除以樣品的總質(zhì)量,即可得出其含量。2．確定物質(zhì)化學(xué)式的計算①根據(jù)題給信息,計算有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒,確定未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒,確定結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比3．熱重曲線計算①設(shè)晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計算每步的m余,m余m④晶體中金屬質(zhì)量不減少,仍在m余中。⑤失重后的殘留物一般為金屬氧化物,由質(zhì)量守恒得mO,由n金屬∶nO即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式4．多步滴定計算復(fù)雜的滴定可分為兩類:(1)連續(xù)滴定法:第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物,還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量,可計算出第一步滴定的反應(yīng)物的物質(zhì)的量(2)返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的,然后第二步再用另一種物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量,即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量二、定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法1．沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計算。2．測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置。②量氣時應(yīng)注意的問題。a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平，如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。3．測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。4．滴定法：即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計算。5．熱重法：是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。熱重法的特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能夠準(zhǔn)確測量物質(zhì)的質(zhì)量變化,根據(jù)這一特點(diǎn),只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化,都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成與變化。三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選與處理策略對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精確度，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精確度為0.1g，若精確度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)無效；二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；三看反應(yīng)是否完全，是否是不足量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)才能應(yīng)用；四看所得數(shù)據(jù)的測量環(huán)境是否一致，特別是氣體體積，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算；五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)要舍去。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集方法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。1．稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。2．測量液體體積時，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。3．氣體除了可以測量體積外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。4．用廣范pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測定2～3次，然后取其平均值進(jìn)行計算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。五、中和滴定拓展類綜合實(shí)驗(yàn)把握酸堿中和滴定的“五考”1．“考”實(shí)驗(yàn)儀器酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾（帶鐵架臺）、錐形瓶。其中?？嫉氖堑味ü?，如正確選擇滴定管（包括量程），滴定管的檢漏、洗滌和潤洗，滴定管的正確讀數(shù)方法等。2．“考”操作步驟（1）滴定前的準(zhǔn)備：查漏、洗滌、潤洗、充液（趕氣泡）、調(diào)液面、讀數(shù)；（2）注定：移液、滴加指示劑、滴定至終點(diǎn)、讀數(shù)；（3）計算。3．“考”指示劑的選擇（1）強(qiáng)酸強(qiáng)堿相互滴定，可選用甲基橙或酚酞；（2）若反應(yīng)生成的強(qiáng)酸弱堿溶液呈酸性，則選用酸性變色范圍的指示劑（甲基橙），若反應(yīng)生成強(qiáng)堿弱酸鹽，溶液呈堿性，則選用堿性變色范圍的指示劑（酚酞）。（3）石蕊溶液因顏色變化不明顯，且變色范圍過寬，一般不作指示劑。4．“考”誤差分析寫出計算式，分析操作對V標(biāo)的影響，由計算式得出對最終測定結(jié)果的影響，切忌死記硬背結(jié)論。此外對讀數(shù)視線問題要學(xué)會畫圖分析。5．“考”數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)（指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù)）要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。1．（2023·全國·統(tǒng)考高考真題）元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查。依次點(diǎn)燃煤氣燈，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(2)O2的作用有。CuO的作用是(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是、(填標(biāo)號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機(jī)物的相對分子量為118，其分子式為?！敬鸢浮?1)通入一定的O2裝置氣密性b、a(2)為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中CO+CuOCu+CO2(3)AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳(4)繼續(xù)吹入一定量的O2，冷卻裝置(5)C4H6O4【分析】利用如圖所示的裝置測定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到有機(jī)物的分子式?！窘馕觥浚?）實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入一定的O2吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒有其他產(chǎn)物生成，而后將已U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2（2）實(shí)驗(yàn)中O2的作用有：為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中；CuO的作用是催化a處產(chǎn)生的CO，使CO反應(yīng)為CO2，反應(yīng)方程式為CO+CuOCu+CO2（3）有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收，其中c管裝有無水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因?yàn)閴A石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；（4）反應(yīng)完全以后應(yīng)繼續(xù)吹入一定量的O2，保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U型管中，使裝置冷卻；（5）c管裝有無水CaCl2，用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中H元素的物質(zhì)的量n(H)===0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中C元素的物質(zhì)的量n(C)===0.0008mol；有機(jī)物中O元素的質(zhì)量為0.0128g，其物質(zhì)的量n(O)===0.0008mol；該有機(jī)物中C、H、O三種元素的原子個數(shù)比為0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；質(zhì)譜測得該有機(jī)物的相對分子質(zhì)量為118，則其化學(xué)式為C4H6O4；1．（2023上·甘肅張掖·高三甘肅省民樂縣第一中學(xué)?？茧A段練習(xí)）過氧化鈣(CaO2)可用于治理赤潮、應(yīng)急供氧等。2.76gCaO2·8H2O樣品(含雜質(zhì))受熱分解過程的熱重曲線(樣品質(zhì)量隨溫度變化曲線，在140℃時恰好完全脫水，雜質(zhì)受熱不分解)如圖所示。已知：過氧化鈣常溫下干燥品很穩(wěn)定，在350℃時能迅速分解。下列說法不正確的是A．CaO2能與水發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為B．該樣品中CaO2的含量約為26.09%C．在60℃時，中x=3D．在350℃時，剩余的固體(雜質(zhì)除外)的化學(xué)式為CaO【答案】C【解析】A．過氧化鈣的性質(zhì)與過氧化鈉類似，與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為，A正確；B．在時恰好完全脫水，雜質(zhì)受熱不分解，則樣品中CaO2·8H2O含有的結(jié)晶水的總質(zhì)量為，，原樣品中含，，樣品中的含量為，B正確；C．在時固體的質(zhì)量為，失去結(jié)晶水的質(zhì)量為，失去結(jié)晶水的物質(zhì)的量為，故在時中，C錯誤；D．在時，，，所以在時，剩余固體(雜質(zhì)除外)的質(zhì)量為，由元素守恒可知鈣元素的物質(zhì)的量為，剩余固體(雜質(zhì)除外)的摩爾質(zhì)量為，則剩余固體為，D正確；答案選C。2．（2023上·山西晉城·高三晉城市第一中學(xué)校?？计谥校榇_定Fe2O3和Cu混合物的組成(假設(shè)混合均勻)，某興趣小組稱取五份不同質(zhì)量的樣品，分別投入30.0mL某濃度的稀硫酸中。充分反應(yīng)后，每組樣品剩余固體的質(zhì)量與原樣品質(zhì)量的關(guān)系如圖所示。下列說法不正確的是A．各組樣品均發(fā)生反應(yīng)：、B．1.76g樣品充分反應(yīng)后，溶液中一定存在Fe2+和Cu2+，一定不存在Fe3+C．該混合物中n(Fe2O3)：n(Cu)=3：1D．稀硫酸的濃度為1.5mo1·L-1【答案】C【分析】通過分析圖中5份不同質(zhì)量樣品，在加入相同體積某濃度稀硫酸后剩余固體質(zhì)量的變化不難發(fā)現(xiàn)，c點(diǎn)之前剩余的是銅，且隨樣品質(zhì)量的增加，剩余的銅的質(zhì)量等倍數(shù)增加，c點(diǎn)出現(xiàn)拐點(diǎn)，c點(diǎn)之后剩余的固體質(zhì)量為剩余的1.92g銅與比c點(diǎn)樣品增加的樣品質(zhì)量之和，說明c點(diǎn)時硫酸恰好反應(yīng)完，據(jù)此分析解答?！窘馕觥緼．樣品中先發(fā)生Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，生成的Fe3+與銅反應(yīng)，2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，A項正確；B．根據(jù)圖知1.76g樣品與稀硫酸反應(yīng)，此時銅過量，生成Fe2+、Cu2+，沒有Fe3+，B項正確；C．根據(jù)c(5.28，1.92)，設(shè)為Fe2O3為xmol，F(xiàn)e2O3+6H+=2Fe3++3H2O，2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，則反應(yīng)的銅也為xmol，故5.28=160x+64x+1.92，解得x=0.015mol，n(Cu)=(x+0.03)mol=0.045mol，n(Fe2O3)：n(Cu)=1：3，C項錯誤；D．由C項得n(H+)=6x=0.09mol，n(H2SO4)=0.045mol，故c(H2SO4)=0.045mol/0.03L=1.5mol·L-1，D項正確；答案選C。3．（2023上·河北石家莊·高三石家莊精英中學(xué)期中）某活動小組為測定樣品中NaBH4的純度，設(shè)計了如下的實(shí)驗(yàn)步驟：步驟l：取5.0gNaBH4樣品(雜質(zhì)不參與反應(yīng))，將樣品溶于NaOH溶液后配成500mL溶液，取25.00mL置于碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol/L的KIO3溶液充分反應(yīng)(反應(yīng)為3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)；步驟2：向步驟1所得溶液中加入過量的KI溶液，用稀硫酸調(diào)節(jié)pH，使過量KIO3轉(zhuǎn)化為I2，冷卻后在暗處放置數(shù)分鐘；步驟3：向步驟2所得溶液中加入某種緩沖溶液調(diào)pH至5.0，加入幾滴指示劑，用0.1000mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20.70mL(反應(yīng)為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。下列說法正確的是A．NaBH4中H元素化合價為+1價B．步驟2反應(yīng)的離子方程式為+I-+6H+=I2+3H2OC．步驟3中加入幾滴酚酞作指示劑D．樣品中NaBH4的純度為64.47%【答案】D【解析】A．NaBH4具有強(qiáng)還原性，H元素化合價為-1價，故A錯誤；B．步驟2的反應(yīng)為KI和KIO3在酸性條件下生成I2，離子方程式為：+5I-+6H+=I2+3H2O；故B錯誤；C．步驟3用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘單質(zhì)溶液，用淀粉溶液坐指示劑，故C錯誤；D．根據(jù)方程式I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，n(Na2S2O3)=0.00207mol，則n(I2)=0.001035mol，再根據(jù)+5I-+6H+=I2+3H2O，可以計算出n(KIO3)=0.000345mol，這是剩余的KIO3，與NaBH4反應(yīng)的KIO3為0.006mol-0.000345mol=0.005655mol，根據(jù)3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O可以計算出n(NaBH4)=0.00424125mol，則原樣品中n(NaBH4)=0.00424125mol=0.084825mol，NaBH4的純度為=64.47%，故D正確。4．（2023·湖北·統(tǒng)考高考真題）學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為，裝置B的作用為。

(2)銅與過量反應(yīng)的探究如下：

實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為；產(chǎn)生的氣體為。比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說明的作用是。(3)用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，。X的化學(xué)式為。(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：，)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是，粗品中X的相對含量為?！敬鸢浮?1)具支試管防倒吸(2)Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2OO2既不是氧化劑，又不是還原劑，但可增強(qiáng)H2O2的氧化性(3)CuO2(4)溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色96%【解析】（1）由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸；（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，銅片溶解，溶液變藍(lán)，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸銅，離子方程式為：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O；硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產(chǎn)生的氣體為O2；在銅和過氧化氫的反應(yīng)過程中，氫元素的化合價沒有發(fā)生變化，但反應(yīng)現(xiàn)象明顯，故從氧化還原角度說明的作用是：既不是氧化劑，又不是還原劑，但可增強(qiáng)H2O2氧化性；（3）在該反應(yīng)中銅的質(zhì)量m(Cu)=n×，因?yàn)?，則m(O)=，則X的化學(xué)式中銅原子和氧原子的物質(zhì)的量之比為：，則X為CuO2；（4）滴定結(jié)束的時候，單質(zhì)碘消耗完，則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色；在CuO2中銅為+2價，氧為-1價，根據(jù)，可以得到關(guān)系式：，則n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X的相對含量為。5．（2023上·浙江·高三校聯(lián)考階段練習(xí)）Ni、Co均是重要的戰(zhàn)略性金屬。從處理后的礦石硝酸浸取液(含Ni2+、Co2+、Mg2+)中，利用氨浸工藝可提取Ni、Co，并獲得高附加值化工產(chǎn)品。工藝流程如下：已知：①氨性溶液由、和配制。②常溫下，Ni2+、Co2+、Co3+均可與NH3形成可溶于水的配離子。③常溫下，。④易被空氣氧化為。請回答下列問題：(1)“析晶”過程中通入的酸性氣體A為。(2)下列說法正確的是_______。A．步驟Ⅰ的活性MgO也可替換成稀氨水，不影響后續(xù)主要產(chǎn)物及高附加值化工產(chǎn)品的生產(chǎn)B．步驟Ⅱ，過濾得到的濾泥主要含、、等C．步驟Ⅵ，熱解所得的固體氧化物為MgOD．常溫下，pH=9.0的氨性溶液中，(3)“氨浸”時，由轉(zhuǎn)化為的離子方程式為。(4)測定產(chǎn)品CoCl2的純度。準(zhǔn)確稱取0.600g樣品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，調(diào)pH=6.5~10.5，滴加指示劑K2CrO4溶液(Ag2CrO4為紅色沉淀)。在不斷搖動下，用0.1000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(假設(shè)雜質(zhì)不參加反應(yīng))。平行測試3次，平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。①達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。②產(chǎn)品CoCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。③測定Cl-過程中若溶液pH過低，會使CoCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，其可能的原因是。【答案】(1)HCl(2)BC(3)或(4)當(dāng)最后半滴AgNO3溶液滴入時，生成紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解97.5%pH過低，在酸性條件下轉(zhuǎn)化為，會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少【分析】硝酸浸取液(含Ni2+、Co2+、Mg2+)中加入活性氧化鎂調(diào)節(jié)溶液pH值，過濾，得到濾液主要是硝酸鎂，結(jié)晶純化得到硝酸鎂晶體，再熱解得到氧化鎂和硝酸；Ni2+、Co2+、Co3+均可與NH3形成可溶于水的配離子，故濾泥加入氨性溶液氨浸溶解，過濾，向?yàn)V液中進(jìn)行鎳鈷分離，經(jīng)過一系列得到氯化鈷和飽和氯化鎳溶液，向飽和氯化鎳溶液中加入氯化氫氣體得到氯化鎳晶體?！窘馕觥浚?）“析晶”過程中為了防止Ni2+水解，因此通入的酸性氣體A為HCl；故答案為：HCl。（2）A．濾泥在氨水中能溶解，故步驟Ⅰ的活性MgO不可替換成稀氨水，A錯誤；B．加入活性氧化鎂，pH升高，Ni2+、Co2+轉(zhuǎn)化為Ni(OH)2、Co(OH)3，活性MgO可與水反應(yīng)生成Mg(OH)2，故步驟Ⅱ，過濾得到的濾泥主要含Mg(OH)2、Ni(OH)2、Co(OH)3等，B正確；C．根據(jù)分析可知步驟Ⅵ，熱解所得的固體氧化物為MgO，C正確；D．常溫下，pH=9.0的氨性溶液中，c(H+)=10-9.0，c(OH-)=10-5.0，Kb(NH3?H2O)==10?4.7，=100.3>1，故c(NH)>c(NH3?H2O)，D錯誤；故答案為：BC。（3）氨浸過程中Co(OH)3轉(zhuǎn)化為[Co(NH3)6]2+，SO被氧化成SO，離子方程式為2Co(OH)3+12NH3?H2O+SO=2[Co(NH3)6]2++SO+4OH?+13H2O或2Co(OH)3+8NH3?H2O+4NH+SO=2[Co(NH3)6]2++SO+13H2O；故答案為：2Co(OH)3+12NH3?H2O+SO=2[Co(NH3)6]2++SO+4OH?+13H2O或2Co(OH)3+8NH3?H2O+4NH+SO=2[Co(NH3)6]2++SO+13H2O。（4）氯離子消耗完全后有Ag2CrO4生成，為紅色沉淀，當(dāng)最后半滴AgNO3溶液滴入時，生成紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解，證明反應(yīng)完成；CoCl2+2AgNO3=2AgCl+Co(NO3)2，根據(jù)方程式可知n(CoCl2)=2n(AgNO3)=2×0.1000mol·L-1×0.02250L=4.5×10-3mol，產(chǎn)品CoCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=97.5%；pH過低，CrO在酸性條件下轉(zhuǎn)化為Cr2O，會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，CoCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低；故答案為：當(dāng)最后半滴AgNO3溶液滴入時，生成紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不溶解；97.5%；會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少。1．（2023上·山東·高三校聯(lián)考期中）某化學(xué)研究小組，用雜銅(含有較多雜質(zhì)的銅粉)，通過不同的途徑制取膽礬并測定膽礬中結(jié)晶水的n值，實(shí)驗(yàn)過程如下：膽礬中結(jié)晶水n值的測定步驟如下：i．稱量坩堝的質(zhì)量，記為ii．稱量坩堝和膽礬的質(zhì)量，記為iii．加熱、冷卻、稱量坩堝和固體的質(zhì)量，記為iv．再次加熱、冷卻、稱量坩堝和固體的質(zhì)量，記為(注：上述過程無分解)。在膽礬(中結(jié)晶水n值的測定實(shí)驗(yàn)中，下列不規(guī)范操作會導(dǎo)致測定結(jié)果偏大的是A．加熱后放在空氣中冷卻 B．膽礬晶體的顆粒較大C．加熱溫度過高 D．粉末未完全變白就停止加熱【答案】C【分析】膽礬的質(zhì)量為，結(jié)晶水的質(zhì)量為，硫酸銅的質(zhì)量為，硫酸銅的物質(zhì)的量，結(jié)晶水的物質(zhì)的量，化學(xué)式中的?！窘馕觥緼．加熱后放在空氣中冷卻，會吸收空氣中的水重新形成晶體，偏大，偏小，A不符合題意；B．膽礬晶體的顆粒較大，會導(dǎo)致晶體解熱分解不完全，偏大，偏小，B不符合題意；C．加熱溫度過高，會導(dǎo)致硫酸銅分解，偏小，偏大，C符合題意；D．粉末未完全變白就停止加熱說明結(jié)晶水并未完全失去，偏大，偏小，D不符合題意；故選C。2．（2023上·山東煙臺·高三統(tǒng)考期中）在含單質(zhì)碘的KI溶液中存在可逆反應(yīng)：，為測定該反應(yīng)的平衡常數(shù)K進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：①在裝有的KI溶液的碘量瓶中加入足量，充分?jǐn)嚢枞芙?，待過量的固體碘沉于瓶底后，取42.5mL上層清液，用萃取，充分振蕩、靜置、分液，得到42.5mL萃取后的水溶液、溶液。②取萃取后的溶液于碘量瓶中，加水充分振蕩，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%KI溶液，充分振蕩后，靜置5分鐘，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定3次，平均消耗溶液。③將萃取后的水溶液42.5mL移入碘量瓶中，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定3次，平均消耗溶液。已知：(1)；(2)與難溶于；(3)達(dá)到溶解平衡后，在層和水層中的分配比為的平衡常數(shù)K計算正確的是A． B．C． D．【答案】A【解析】第②步可知；在層和水層中的分配比為所以，根據(jù)步驟③可知：可以推知由平衡可知：溶液中之和為原溶液中碘離子濃度：可求得。將、、帶入可求得：。選擇A答案。3．（2023上·新疆喀什·高三兵團(tuán)第三師第一中學(xué)?？茧A段練習(xí)）菠蘿“扎嘴”的原因之一是菠蘿中含有一種難溶于水的草酸鈣針晶。隔絕空氣條件下，16.4g草酸鈣晶體()受熱分解過程的熱重曲線(剩余固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線)如圖所示，下列說法錯誤的是A．草酸鈣晶體中碳元素的化合價為+3價B．物質(zhì)M的化學(xué)式為CaC2O4·H2OC．溫度由200～520℃階段，反應(yīng)的化學(xué)方程式為D．溫度高于940℃，所得物質(zhì)X的俗名為生石灰【答案】B【解析】A．草酸鈣晶體中鈣為+2價，氧為-2價，則碳為+3價，選項A正確；B．16.4g草酸鈣晶體的物質(zhì)的量為0.1mol，生成M時，質(zhì)量減少(16.4-12.8)g=3.6g，即0.2mol水，則物質(zhì)M的化學(xué)式為CaC2O4，選項B錯誤；C．200～520℃階段時，質(zhì)量減少(12.8-10.0)g=2.8g，即0.1molCO，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為，選項C正確；D．520～940℃階段時，質(zhì)量減少(10.0-5.6)g=2.8g，即0.1molCO2，則反應(yīng)為碳酸鈣煅燒得到氧化鈣和二氧化碳，物質(zhì)X是氧化鈣，俗稱生石灰，選項D正確；答案選B。4．（2023·重慶·統(tǒng)考高考真題）煤的化學(xué)活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標(biāo)，可用與焦炭(由煤樣制得)反應(yīng)的的轉(zhuǎn)化率來表示。研究小組設(shè)計測定的實(shí)驗(yàn)裝置如下：

(1)裝置Ⅰ中，儀器的名稱是；b中除去的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。(2)①將煤樣隔絕空氣在加熱1小時得焦炭，該過程稱為。②裝置Ⅱ中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)和中分別生成的固體質(zhì)量計算。i.d中的現(xiàn)象是。ii.e中生成的固體為，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。iii.d和e的連接順序顛倒后將造成(填“偏大”“偏小”或“不變”)。iiii.在工業(yè)上按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定：將干燥后的(含雜質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)為)以一定流量通入裝置Ⅱ反應(yīng)，用奧氏氣體分析儀測出反應(yīng)后某時段氣體中的體積分?jǐn)?shù)為，此時的表達(dá)式為?！敬鸢浮?1)分液漏斗HCl(2)干餾有白色沉淀生成偏大【分析】稀鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳、氯化鈣和水，由于鹽酸易揮發(fā)，二氧化碳中含有氯化氫雜質(zhì)，用飽和碳酸氫鈉溶液吸收氯化氫，再用濃硫酸干燥氣體，二氧化碳通到灼熱的焦炭中反應(yīng)生成一氧化碳，將混合氣體通入足量氫氧化鋇溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳與銀氨溶液反應(yīng)生成銀單質(zhì)?！窘馕觥浚?）裝置Ⅰ中，儀器的名稱是分液漏斗；由于二氧化碳中含有揮發(fā)的氯化氫氣體，因此b中碳酸氫鈉與氯化氫反應(yīng)，則除去的物質(zhì)是HCl；故答案為：分液漏斗；HCl。（2）①將煤樣隔絕空氣在加熱1小時得焦炭，即隔絕空氣加強(qiáng)熱使之分解，則該過程稱為干餾；故答案為：干餾。②裝置Ⅱ中，高溫下二氧化碳和焦炭反應(yīng)生成一氧化碳，其發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；故答案為：。③i.d中二氧化碳和氫氧化鋇反應(yīng)生成碳酸鋇沉淀和水，其反應(yīng)的現(xiàn)象是有白色沉淀生成；故答案為：有白色沉淀生成。ii.e中生成的固體為，根據(jù)氧化還原反應(yīng)分析得到CO變?yōu)樘妓徜@，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為；故答案為：。iii.d和e的連接順序顛倒，二氧化碳和銀氨溶液反應(yīng)，導(dǎo)致銀氨溶液消耗，二氧化碳與氫氧化鋇反應(yīng)的量減少，則將造成偏大；故答案為：偏大。iiii.在工業(yè)上按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定：將干燥后的(含雜質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)為)以一定流量通入裝置Ⅱ反應(yīng)，用奧氏氣體分析儀測出反應(yīng)后某時段氣體中的體積分?jǐn)?shù)為，設(shè)此時氣體物質(zhì)的量為bmol，二氧化碳物質(zhì)的量為bmmol，原來氣體物質(zhì)的量為amol，原來二氧化碳物質(zhì)的量為a(1?n)mol，氮?dú)馕镔|(zhì)的量為anmol，則消耗二氧化碳物質(zhì)的量為[a(1?n)?bm]mol，生成CO物質(zhì)的量為2[a(1?n)?bm]mol，則有b=an+bm+2[a(1?n)?bm]，解得：，此時的表達(dá)式為；故答案為：。5．（2023上·福建福州·高三福建省福州第一中學(xué)?？奸_學(xué)考試）亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、醫(yī)藥等工業(yè)，是一種淺黃色、遇水易分解的固體，但溶于濃硫酸后并不分解。某實(shí)驗(yàn)小組將在A中產(chǎn)生的SO2通入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中制備亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品的純度。(1)儀器X的名稱為；(2)按氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)?填儀器接口字母)。(3)①裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②開始時反應(yīng)緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯加快，其可能原因是。(4)裝置B中維持反應(yīng)體系溫度不高于20℃的主要原因是。(5)測定產(chǎn)品的純度：稱取4.5g產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入100.00mL0.10mol/L的KMnO4溶液和適量H2SO4，搖勻，再將溶液加熱至60~70℃(使生成的HNO3揮發(fā)逸出)，冷卻至室溫，然后用0.20mol/L的Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2C2O4溶液的體積為25.00mL。已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+5Na2SO4+8H2O。①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。②該產(chǎn)品的純度為%(保留小數(shù)點(diǎn)后一位)?！敬鸢浮?1)蒸餾燒瓶(2)aedbcg(3)生成的NOSO4H作為該反應(yīng)的催化劑(4)濃硝酸受熱易分解，且溫度升高使得SO2逸出不利于反應(yīng)進(jìn)行(5)最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液加入后，溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色且半分鐘不恢復(fù)56.4【分析】該實(shí)驗(yàn)中A裝置制取SO2，實(shí)驗(yàn)室常用濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)制取二氧化硫，生成二氧化硫經(jīng)過C中濃硫酸干燥后進(jìn)入B，裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應(yīng)制得NOSO4H，為減少濃硝酸的揮發(fā)，應(yīng)盡量降低體系溫度，裝置D處理未反應(yīng)的二氧化硫和揮發(fā)出的HNO3?！窘馕觥浚?）儀器X的名稱為蒸餾燒瓶；（2）由分析可知，上述儀器的連接順序?yàn)閍edbcg；（3）①裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應(yīng)制得NOSO4H，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②影響反應(yīng)速率的主要因素有濃度、溫度、催化劑，該反應(yīng)中溫度變化不大，而濃度隨反應(yīng)進(jìn)行會減小，所以可以使速率加快的因素只能是催化劑，故原因?yàn)椋荷傻腘OSO4H作為該反應(yīng)的催化劑；（4）濃硝酸受熱易分解，且溫度升高使得SO2逸出不利于反應(yīng)進(jìn)行，故維持反應(yīng)體系溫度不高于20℃；（5）①用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的高錳酸鉀溶液，溶液顏色變化是紫紅色變?yōu)闊o色且半分鐘不變說明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，故答案為：最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液加入后，溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色且半分鐘不恢復(fù)；②根據(jù)反2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+5Na2SO4+8H2O可知，所以剩余的，則與NOSO4H反應(yīng)的，根據(jù)反應(yīng)2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知，，所以亞硝酰硫酸的純度，故答案為56.4%。6．（2023上·黑龍江哈爾濱·高三哈九中?？计谥校┠逞芯啃〗M為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液并預(yù)加0.30mL0.01000的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2流速通氮?dú)猓偌尤脒^量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至