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表面能的測(cè)試原理、方法、步驟界面能可分為固氣界面能(也稱固體表面能,以下皆稱為固體表面能)、氣液界面能(也稱液體表面能,以下皆稱為液體表面能)和固液界面能。其中固體表面能的測(cè)定對(duì)多孔材料、焊接、涂料、分子篩等領(lǐng)域的理論研究和生產(chǎn)實(shí)踐具有重要指導(dǎo)作用;液體表面能的測(cè)定則與清潔劑的制造、泡沫分離、潤(rùn)濕、脫色、乳化、催化等技術(shù)密切相關(guān);而固液界面能主要在涉及固液接觸的領(lǐng)域,如油漆、潤(rùn)滑、清潔、石油開采等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。表面能的測(cè)試方法就測(cè)量方式而言,液體表面能可以直接通過(guò)儀器設(shè)備測(cè)得,而固體表面能和固液界面能卻只能通過(guò)其他方法間接地計(jì)算獲得。而又因?yàn)楣桃航缑婺?、固體表面能、液體表面能三者之間存在某種關(guān)系,所以求得固體表面能后,固液界面能的計(jì)算問(wèn)題會(huì)迎刃而解。目前測(cè)量固體表面能的方法主要有劈裂功法、顆粒沉降法、熔融外推法、溶解熱法、薄膜浮選、vanderWaalsLifshitz理論以及接觸角法等。其中,劈裂功法是用力學(xué)裝置測(cè)量固體劈裂時(shí)形成單位新表面所做的功(即該材料的表面能#的方法)。溶解熱法是指固體溶解時(shí)一些表面消失,消失表面的表面能以熱的形式釋放,測(cè)量同一物質(zhì)不同比表面的溶解熱,由它們的差值估算出其表面能的方法。薄膜浮選法、顆粒沉降法均用于固體顆粒物質(zhì)表面能的測(cè)量,而不適用于片狀固體表面能的測(cè)量。熔融外推法是針對(duì)熔點(diǎn)較低的固體的測(cè)量方法,具體方法是加熱熔化后測(cè)量液態(tài)的表面能與溫度的關(guān)系,然后外推至熔點(diǎn)以下其固態(tài)時(shí)的表面能。此法假設(shè)固態(tài)時(shí)物質(zhì)的表面性質(zhì)與液態(tài)時(shí)相同,這顯然是不合理的。VanderWaalsLifshitz理論在固體表面能計(jì)算方面雖有應(yīng)用,但不夠精確。接觸角法被認(rèn)為是所有固體表面能測(cè)定方法中最直接、最有效的方法,這種方法本質(zhì)上是基于描述固液氣界面體系的楊氏方程的計(jì)算方法。固體表面能測(cè)試原理在非真空條件下液體與固體接觸時(shí),整個(gè)界面體系會(huì)同時(shí)受到固體表面能γsv液體表面能γlv和固液界面能γsl作用,使得液體在固體表面呈現(xiàn)特定的接觸角θ(見圖1γ圖1固體表面的液滴從方程的定義可以看出,要計(jì)算固體表面能,只需要測(cè)量其他3個(gè)變量即可。3個(gè)未知變量中接觸角θ和液體表面能γlv可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)儀器測(cè)得,而固液界面能γsv無(wú)法直接測(cè)得。因此,界面化學(xué)家發(fā)展了其他方法,如表面能分量途徑、狀態(tài)方程途徑,利用γsv、γlv、γsl之間的某種關(guān)系,再結(jié)合方程(1),計(jì)算出固體表面能γ基于表面能分量途徑Fowkes途徑Fowkes認(rèn)為表面能是許多分量之和,每種分量是由特定分子之間作用力引起的,提出了表面能分量途徑。γ=式中γ是總表面能,γd和γn分別是由分子間的London力引起的色散表面能分量和非色散表面能分量?;诖思僭O(shè),F(xiàn)owkes認(rèn)為固液界面能是固體表面能與液體表面能之和減去兩者色散分量的幾何平均γ式中:γsvd將式(3)與式(1)聯(lián)立,可以得到:γ式中γsv=γsvd,θ、γW結(jié)合式(15)和式(17)可得到固液界面能狀態(tài)方程:γ將式(25)與式(1)聯(lián)立,可以得到:cos由式(19)可知,測(cè)量一種液體在待測(cè)固體表面的接觸角,就可以計(jì)算得到固體表面能。Berthelot規(guī)則的改進(jìn)此方法是在Berthelot規(guī)則的基礎(chǔ)上引入了一個(gè)因子(1-K轉(zhuǎn)化為:式中:Kij是經(jīng)驗(yàn)參數(shù),用來(lái)量化幾何平均規(guī)則的偏差。由于幾何平均規(guī)則高估了非成對(duì)分子間的相互作用強(qiáng)度,故引入校正因子(1-Kij),它應(yīng)當(dāng)是εii-εjj之差的減函數(shù),式中,α是經(jīng)驗(yàn)常數(shù),(εii-εjj式中α是未知常數(shù),而Wll=2γlv式中β是未知常數(shù),將式(23)與式(15)聯(lián)立,可以得到固液界面能狀態(tài)方程:將式(24)與式(1)聯(lián)立,可以得到:cos因此,當(dāng)β已知,測(cè)得液體的表面能γlv和θ的情況下,固體表面能可以通過(guò)式(25)求得,顯然,在給定一系列γlv和θ時(shí),同一固體表面能γsv表面能的測(cè)試步驟接觸角的測(cè)量材料與接觸角測(cè)量?jī)x通常待測(cè)固體材料表面的粗糙度須控制在納米級(jí)或納米級(jí)以下,且要求表面化學(xué)均一性較高。此外,在準(zhǔn)備待測(cè)液體時(shí),還必須遵循以下原則:(1)液體的表面能應(yīng)當(dāng)大于待測(cè)固體的表面能;(2)液體與待測(cè)固體之間無(wú)化學(xué)反應(yīng);(3)液體無(wú)毒。接觸角測(cè)量?jī)x通常由樣品臺(tái)、進(jìn)樣器、光源、CCD等部件構(gòu)成。固體材料水平安裝在樣品臺(tái)上,并保證其與CCD在同一水平面。一般接觸角測(cè)量?jī)x的進(jìn)樣是從材料表面上部進(jìn)樣:進(jìn)樣器的針頭浸入在液滴中,測(cè)量前進(jìn)角時(shí),隨著時(shí)間的推進(jìn),液滴不斷增大;測(cè)量后退角時(shí),隨著時(shí)間的推進(jìn),液滴不斷減小。整個(gè)過(guò)程可利用測(cè)量?jī)x的內(nèi)置CCD拍攝界面圖像,然后采用某種方法計(jì)算接觸角值。接觸角的計(jì)算量角法量角法是在獲得界面圖像后,在氣、液、固三相接觸處做液氣界面的切線,使用量角器直接量出接觸角角度的方法。此法的優(yōu)勢(shì)在于方便、快捷,也是過(guò)去最常用的方法之一。但是,此法受操作者個(gè)體差異影響較大,重復(fù)性差,精確度低,而且不能實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)實(shí)時(shí)大規(guī)模接觸角數(shù)據(jù)的測(cè)量。量高法首先測(cè)量液滴的高度h和液滴的寬度2R,然后根據(jù)式sinθ液滴形狀分析法隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,其強(qiáng)大的圖像處理技術(shù)在測(cè)量接觸角時(shí)發(fā)揮了獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。目前,幾乎所有的接觸角測(cè)量?jī)x都配有接觸角分析軟件。這些軟件都是使用液滴形狀分析算法來(lái)計(jì)算接觸角。常見的液滴形狀分析法有:多項(xiàng)式擬合法、snake法、軸對(duì)稱液滴形狀分析法、方程數(shù)值綜合法、解析近似法以及低邦德對(duì)稱液滴形狀分析法。液滴形狀分析法重復(fù)性好、誤差小,精確度最高可達(dá)±0.1°液體表面能的測(cè)量常用液體的表面能已被界面化學(xué)家記錄在化學(xué)手冊(cè),需。要時(shí)查詢即可。對(duì)于表面能未知的液體,可以通過(guò)各種表面能測(cè)定儀測(cè)得。這些表面能測(cè)定儀通?;谝韵路椒y(cè)定液體表面能。毛細(xì)管上升法細(xì)管上升法是液體表面能測(cè)定中最常見的方法,在此方法中,待測(cè)液體與毛細(xì)管壁接觸角等于0,假設(shè)液面的曲率半徑等于毛細(xì)管的內(nèi)半徑時(shí),可用式γlv=1/2Δρghr計(jì)算液體表面能。式中:Δρ為液體密度與空氣密度之差,h毛細(xì)管上升法理論完整,方法簡(jiǎn)單,對(duì)于液體與毛細(xì)管壁接觸角為0的體系是最好的方法。但是對(duì)于液體與毛細(xì)管壁接觸角不等于0的體系則不適用。滴重法滴重法假定液滴滴落時(shí)的重量與毛細(xì)管口脫住液滴的力相等。實(shí)際測(cè)量時(shí)一般采用校正公式:bγ滴重法不僅方便快捷而且對(duì)接觸角無(wú)嚴(yán)格限制,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,是常用的液體表面能測(cè)定方法,但是其校正因子具有經(jīng)驗(yàn)性。氣泡最大壓力法把毛細(xì)管浸入液體中,氣體從毛細(xì)管穩(wěn)定注入,直到氣泡成為球形,此時(shí)曲率半徑最小,壓力最大。從而根據(jù)Laplace方程推算出液體表面能:γ式中:P為最大壓力,p為由于毛細(xì)管浸入水引起的流體靜力學(xué)校正壓力。此法被廣泛應(yīng)用于液體表面能的測(cè)量,尤其適用于樣品量較少的有機(jī)液體表面能的測(cè)量。但是,只適用于管口很細(xì)且插入液面深度較小的情況。其他方法測(cè)定液體表面能的方法還有停滴法、懸滴法、表面波共振法、震蕩液滴法、ADSA法等。其中,ADSA法

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