金相分析基礎(chǔ)1.掃描電子顯微鏡——成像原理和主要結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡——成像原理和主要結(jié)構(gòu)試樣制備簡(jiǎn)單、成本低光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)低掃描電子顯微鏡——成像原理和主要結(jié)構(gòu)2.操作復(fù)雜1.價(jià)格昂貴透射電子顯微鏡3.對(duì)樣品要求苛刻

4.樣品空間狹小5.破壞式分析難以宏觀觀察6.掃描電子顯微鏡——成像原理和主要結(jié)構(gòu)1.

試樣制備簡(jiǎn)單2.

景深大；掃描電子顯微鏡3.

分辨能力較高4.

放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)5.

形貌觀察、成分及晶體結(jié)構(gòu)分析。一、掃描電子顯微鏡成像原理入射電子金屬薄膜樣品電子槍物鏡聚光鏡焦平面衍射譜掃描線圈物鏡信號(hào)放大器像平面樣品像信號(hào)探測(cè)器樣品臺(tái)透射電鏡掃描電鏡一、掃描電子顯微鏡成像原理入射電子二次電子特征X射線背散射電子俄歇電子樣品(薄)吸收電子透射電子一、透射電鏡的樣品要求1.背散射電子：被試樣反射回來的一部分入射電子。背散射電子信號(hào)強(qiáng)度取決于材料的平均原子序數(shù)。試樣圖像輕

重元

元素

素背散射電子背散射電子成像用途：顯示樣品表面形貌和平均原子序數(shù)。一、透射電鏡的樣品要求2.二次電子：入射電子與核外電子發(fā)生非彈性散射，核外電子從入射電子處獲得能量脫離原子的電子稱為二次電子

。接收器圖像亮度+二次電子用途：顯示試樣表面微觀形貌。二次電子成像一、透射電鏡的樣品要求3.吸收電子：入射電子與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生多次非彈性散射，不斷損失能量，最后被樣品吸收，稱為吸收電子。用途：顯示試樣表面形貌或表面元素分布。一、透射電鏡的樣品要求4.透射電子：樣品足夠薄時(shí)，將有一部分入射電子經(jīng)散射后透過樣品射出。入射電子二次電子特征X射線背散射電子俄歇電子樣品(薄)吸收電子用途：形貌觀察。透射電子一、透射電鏡的樣品要求俄歇電子5.特征X射線和俄歇電子：X射線用途：表面成分分析。用途：元素的定性和定量分析。二、掃描電子顯微鏡的主要結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)收集和圖像顯示記錄系統(tǒng)SEM結(jié)構(gòu)真空系統(tǒng)二、掃描電子顯微鏡的主要結(jié)構(gòu)電子槍?

電子槍與透射電鏡基本相同，加速電壓最高為30kV。?

電磁透鏡：不斑的尺寸。有規(guī)則的電磁透鏡?

掃描線圈：使掃描線圈物鏡掃描。樣品室二、掃描電子顯微鏡的主要結(jié)構(gòu)電子槍電磁透鏡掃描線圈物鏡樣品室?

樣品室：放置樣品和各種信號(hào)探測(cè)器。二、掃描電子顯微鏡的主要結(jié)構(gòu)?

檢測(cè)放大系統(tǒng)掃描放大器掃描線圈樣品臺(tái)?

掃描發(fā)生控制系統(tǒng)?

圖像顯示記錄系統(tǒng)信號(hào)放大器信號(hào)探測(cè)器二、掃描電子顯微鏡的主要結(jié)構(gòu)?

鏡筒內(nèi)真空度：1.33×10-2

~

1.33×10-3Pa，可防止電子槍極間放電和樣品污染。?

掃描電鏡通常用到機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三類真空設(shè)備。三、小結(jié)利用高能聚焦電子束在試樣表面掃描時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號(hào)，經(jīng)接收、調(diào)制成像。成像原理電子與物質(zhì)相互作用：背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、特征X射線、俄歇電子掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)：電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室信號(hào)收集和圖像顯示記錄系統(tǒng)：接收、放大、調(diào)制成像。真空系統(tǒng)：鏡筒主要結(jié)構(gòu)三、小結(jié)中科科儀生產(chǎn)的國(guó)產(chǎn)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡及所測(cè)試的樣品效果圖金相分析基礎(chǔ)2.掃描電子顯微鏡的操作目

錄掃描電子顯微鏡的原理掃描電子顯微鏡的應(yīng)用掃描電子顯微鏡的參數(shù)掃描電子顯微鏡的操作01030204顯微鏡的作用人肉眼的觀察能力能分辨的最小距離只能達(dá)到0.2mm左右。顯微鏡：把微觀形貌放大幾十倍到幾十萬倍，以適應(yīng)人眼的分辨能力。掃描電子顯微鏡?

掃描電子顯微鏡，簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(Scanning

Electron

Microscope)。?

它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。?

現(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。電子束與固體的相互作用入射高壓電子束背散射電子俄歇電子二次電子陰極熒光X射線樣品吸收電子二次電子?

二次電子一般都是在表層5-10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。?

它的產(chǎn)額與原子序數(shù)Z沒有明顯關(guān)系，不能進(jìn)行成分分析背散射電子背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)Z的增加而增加I

2/

3~3/

4Z?

利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，還可以作為原子序數(shù)襯度，進(jìn)行定性成分分析。X射線通過特征波長(zhǎng)檢測(cè)相應(yīng)元素，進(jìn)分分析-EDS，這就是我們俗稱的EDSSEM的主要結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡的參數(shù)廠家型號(hào)：ThermoFisherScientific

Apreo2C分辨率：15kV時(shí)0.9

nm放大倍率：30～1,000,000倍電子束流：1pA

～50nA(400nA可選)，連續(xù)可調(diào)成像探頭：SE，T1(BSE)，T2，DBS建設(shè)時(shí)間&價(jià)值：2022年12月，298萬人民幣掃描電子顯微鏡的應(yīng)用領(lǐng)域掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器，具有很多優(yōu)越的性能，是用途最為廣泛的一種儀器，它可以進(jìn)行如下分析：12觀察納米材料。所謂納米材料就是指組成材料的顆?；蛭⒕С叽缭?.

1～100nm范圍內(nèi)。進(jìn)行材料斷口的分析。它顯示的斷口形貌從深層次、高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析的判定是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。直接觀察大試樣的原始表面。它能夠直接觀察大試樣，能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度（背反射電子象）。3掃描電子顯微鏡的應(yīng)用領(lǐng)域掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器，具有很多優(yōu)越的性能，是用途最為廣泛的一種儀器，它可以進(jìn)行如下分析：45觀察厚試樣。其在觀察厚試樣時(shí)，能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌。觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)。試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大。不規(guī)則形狀試樣的細(xì)節(jié)觀察帶來極大的方便。進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)范圍很寬，這對(duì)進(jìn)行事故分析特別方便。6掃描電子顯微鏡的應(yīng)用領(lǐng)域掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器，具有很多優(yōu)越的性能，是用途最為廣泛的一種儀器，它可以進(jìn)行如下分析：觀察生物試樣。掃描電鏡以光柵狀掃描方式照射試樣，對(duì)觀察一些生物試樣特別重要。78進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。在樣品室內(nèi)裝有相應(yīng)附件時(shí)，則可以觀察相變、斷裂等動(dòng)態(tài)的變化過程。從試樣表面形貌獲得多方面資料。掃描電子顯微鏡除了觀察表面形貌外，還能進(jìn)行成分和元素的分析。9應(yīng)用領(lǐng)域由于掃描電子顯微鏡具有上述特點(diǎn)和功能，所以越來越受到科研人員的重視，用途日益廣泛。掃描電子顯微鏡已廣泛用于材料科學(xué)（金屬材料、非金屬材料、納米材料）、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害（火災(zāi)、失效分析）鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。高分子材料的形貌觀察高分子材料的形貌觀察高分子材料的形貌觀察高分子材料的形貌觀察金屬合金的形貌觀察金屬合金的形貌觀察金屬合金的形貌觀察金屬合金的形貌觀察陶瓷的形貌觀察陶瓷的形貌觀察陶瓷的形貌觀察石墨烯的形貌觀察石墨烯的形貌觀察石墨烯的形貌觀察包裹材料的形貌觀察包裹材料的形貌觀察包裹材料的形貌觀察生物樣品的形貌觀察生物樣品的形貌觀察生物樣品的形貌觀察頭發(fā)的形貌觀察頭發(fā)的形貌觀察頭發(fā)的形貌觀察金相分析基礎(chǔ)3.掃描電子顯微鏡——掃描電鏡樣品制備一、掃描電鏡樣品要求不導(dǎo)電試樣：導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。大試樣易污染?！?5mm樣品尺寸樣品盡量小＜10mm注意：多孔樣品應(yīng)在烘箱中低溫加熱一段時(shí)間可避免抽真空時(shí)間過長(zhǎng)。一、掃描電鏡樣品要求導(dǎo)電性：導(dǎo)電性差造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊、放電等。（二）特性要求導(dǎo)熱性：導(dǎo)熱性差造成試樣低熔點(diǎn)組份揮發(fā)，影響定量分析。（三）平整度要求（EDS）：

樣品表面不平整會(huì)降低

射線測(cè)量強(qiáng)度。X二、掃描電鏡樣品制備無塵布手套導(dǎo)電膠帶導(dǎo)電液高壓除塵氣罐洗耳球鑷子剪刀二、掃描電鏡樣品制備研磨拋光機(jī)高真空離子噴鍍儀樣品鑲嵌機(jī)二、掃描電鏡樣品制備紅外烤燈超聲波清洗機(jī)干燥箱二、掃描電鏡樣品制備保證樣品清潔使用手套和鑷子二、掃描電鏡樣品制備01.

塊狀或塊體鑲嵌樣品導(dǎo)電膠樣品臺(tái)樣品導(dǎo)電膠樣品臺(tái)樣品導(dǎo)電樣品不導(dǎo)電樣品或鑲嵌樣品二、掃描電鏡樣品制備02.

粉末樣品噴鍍膜導(dǎo)電膠樣品臺(tái)導(dǎo)電膠樣品臺(tái)導(dǎo)電粉末樣品不導(dǎo)電粉末樣品二、掃描電鏡樣品制備導(dǎo)電膠03.

斷口或截面樣品截面臺(tái)樣品細(xì)致認(rèn)真截面臺(tái)截面臺(tái)導(dǎo)電截面樣品截面臺(tái)截面臺(tái)樣品不導(dǎo)電截面樣品三、小結(jié)尺寸要求：盡量小特性要求：導(dǎo)電導(dǎo)熱性好樣品要求平整度要求：盡可能平整常用工具：手套、無塵布、導(dǎo)電膠帶、導(dǎo)電液、剪刀、鑷子、洗耳球等掃描電鏡常用設(shè)備：真空離子噴鍍儀、樣品鑲嵌機(jī)、研磨拋光機(jī)、超聲波清洗機(jī)、干燥箱等。導(dǎo)電：導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)，樣品再粘在導(dǎo)電膠上。塊狀不導(dǎo)電：樣品的底面、側(cè)面和上面都要導(dǎo)電膠。樣品制備導(dǎo)電：導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上，樣牙簽取少量樣品置于導(dǎo)電膠上，吹掉浮粉。不導(dǎo)電：比導(dǎo)電粉末增加一個(gè)表面鍍膜噴金處理。粉末制備方法導(dǎo)電：導(dǎo)電膠粘在截面臺(tái)，樣品粘在導(dǎo)電膠上，再用導(dǎo)電膠固定樣品。不導(dǎo)電：在導(dǎo)電樣品的基礎(chǔ)上增加2步，用細(xì)導(dǎo)電膠粘住斷口和截面臺(tái)，再在斷口表面鍍膜噴金處理。斷口或截面T

H

I

N

K

I

N

G蒸鍍膜試樣導(dǎo)電膠樣品臺(tái)×√不導(dǎo)電不規(guī)則塊體樣品T

H

I

N

K

I

N

G顆粒導(dǎo)電膠樣品臺(tái)×√導(dǎo)電粉末樣品金相分析基礎(chǔ)4.透射電子顯微鏡——成像原理和主要結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡——成像原理和主要結(jié)構(gòu)性能材料結(jié)構(gòu)工藝一、透射電鏡成像原理入射電子束金屬薄膜樣品透射束物鏡焦平面衍射譜衍射模式像平面樣品像成像模式熒光屏二、透射電鏡主要結(jié)構(gòu)照明系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)供電系統(tǒng)真空系統(tǒng)成像系統(tǒng)顯像系統(tǒng)二、透射電鏡主要結(jié)構(gòu)鎢絲陰極：發(fā)射電子。電子槍柵極：比燈絲負(fù)100~1000V。陽(yáng)極：接地，加速電子。聚光鏡電磁透鏡，會(huì)聚電子束。二、透射電鏡主要結(jié)構(gòu)成像系統(tǒng)：樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡。物鏡：決定分辨率，強(qiáng)激磁、短焦距、高放大倍數(shù)（100~300倍）。聚焦成像，第一次放大。中間鏡：弱激磁、長(zhǎng)焦距、放大倍數(shù)（0~20倍）。控制工作模式（衍射或成像模式），第二次放大。投影鏡：強(qiáng)激磁、短焦距、高放大倍數(shù)（~100倍）。第三次放大，投影到熒光屏或CCD上。M=M

*M

*M物中投二、透射電鏡主要結(jié)構(gòu)物鏡光闌選區(qū)光闌二、透射電鏡主要結(jié)構(gòu)提高解決問題的效率和質(zhì)量團(tuán)隊(duì)協(xié)作更多的創(chuàng)新思路和解決方案提高學(xué)習(xí)的深度和廣度二、透射電鏡主要結(jié)構(gòu)熒光屏：觀察、記錄照視觀觀相頻察察底攝、

相記

機(jī)錄

：、片像記：機(jī)錄記：錄二、透射電鏡主要結(jié)構(gòu)樣品臺(tái)與樣品桿側(cè)插式樣品臺(tái)單樣品樣品桿多樣品樣品桿成像原理主要結(jié)構(gòu)總透射電鏡照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)結(jié)電子光學(xué)系統(tǒng)顯像系統(tǒng)供電系統(tǒng)真空系統(tǒng)金相分析基礎(chǔ)5.透射電子顯微鏡——透射電鏡樣品制備透射電子顯微鏡——透射電鏡樣品制備透射電子顯微鏡——透射電鏡樣品制備透射電子顯微鏡——透射電鏡樣品制備一、透射電鏡的樣品要求入射電子束（強(qiáng)）透射電子束（弱）樣品厚度≤1mm，100-200nm為宜，晶格分析需達(dá)20-40nm。樣品太厚過厚的樣品將導(dǎo)致電子束無法穿透樣品。一、透射電鏡的樣品要求揮發(fā)性物質(zhì)樣品內(nèi)部必須充分去除揮發(fā)性物質(zhì)如溶劑，否則在高真空環(huán)境下由于快速揮發(fā)將導(dǎo)致樣品開裂，對(duì)圖像結(jié)果造成干擾。一、透射電鏡的樣品要求入射電子束（強(qiáng)）樣品須具備必要的抗電子損傷能力，軟質(zhì)樣品如有機(jī)物等易于造成局部區(qū)域損傷，導(dǎo)致微區(qū)結(jié)構(gòu)破壞。一、透射電鏡的樣品要求入射電子束（強(qiáng)）避免含有污染成分，否則在高放大倍率下，微小的污染物也會(huì)對(duì)圖像結(jié)果造成嚴(yán)重干擾。污染區(qū)域二、透射電鏡樣品制備方法材料研究中TEM樣品大致有三種類型：?

經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。?

用一定方法減薄的材料薄膜。?

用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來二、透射電鏡樣品制備方法01.

制備流程步驟一：超聲波分散步驟二：分散懸浮液滴于銅網(wǎng)或微姍網(wǎng)步驟三：烘烤二、透射電鏡樣品制備方法02.

常用載網(wǎng)膜方華支持膜普通碳支持膜微珊碳支持膜常用于100千伏電鏡和生物樣品中。最常用的支持膜管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物二、透射電鏡樣品制備方法02.

常用載網(wǎng)膜超薄碳膜純碳膜雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜10納米以下分散性很好的納米材料樣品使用有機(jī)溶劑能夠溶解方華膜時(shí)磁性材料二、透射電鏡樣品制備方