GB/T6609.11—202X本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6609《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》的第11部分。GB/T6609已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：微量元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第2部分：300℃和1000℃質(zhì)量損失的測(cè)定；——第3部分：鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量；——第4部分：鄰二氮雜菲光度法測(cè)定三氧化二鐵含量；——第5部分：氧化鈉含量的測(cè)定；——第6部分：氧化鉀含量的測(cè)定；——第7部分：二安替吡啉甲烷光度法測(cè)定二氧化鈦含量；——第8部分：二苯基碳酰二肼光度法測(cè)定三氧化二鉻含量；——第9部分：新亞銅靈光度法測(cè)定氧化銅含量；——第10部分：苯甲酰苯基羥胺萃取光度法測(cè)定五氧化二釩含量；——第11部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定一氧化錳含量；——第12部分：氧化鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第14部分：鑭-茜素絡(luò)合酮分光光度法測(cè)定氟含量；——第15部分：硫氰酸鐵光度法測(cè)定氯含量；——第16部分：姜黃素分光光度法測(cè)定三氧化二硼含量；——第17部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量；——第18部分：N，N-二甲基對(duì)苯二胺分光光度法測(cè)定硫酸根含量；——第19部分：氧化鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第20部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎂含量；——第21部分：丁基羅丹明B分光光度法測(cè)定三氧化二鎵含量；——第22部分：取樣；——第23部分：試樣的制備和貯存；——第24部分：安息角的測(cè)定；——第25部分：松裝密度的測(cè)定；——第26部分：有效密度的測(cè)定比重瓶法；——第27部分：粒度分析篩分法；——第28部分：小于60μm的細(xì)粉末粒度分布的測(cè)定濕篩法；——第29部分：吸附指數(shù)的測(cè)定；——第30部分：X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定微量元素含量；——第31部分：流動(dòng)角的測(cè)定；——第32部分：a-Al2O3含量的測(cè)定X-射線(xiàn)衍射法；——第33部分：磨損指數(shù)的測(cè)定；——第34部分：Al2O3含量的計(jì)算方法；——第35部分：比表面積的測(cè)定氮吸附法；——第36部分：流動(dòng)時(shí)間的測(cè)定；——第37部分：粒度小于20μm顆粒含量的測(cè)定。本文件是對(duì)GB/T6609.11-2004《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第11部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定一氧化錳含量》和GB/T6609.20-2004《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第11部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎂含量》的整合修訂，其中GB/T6609.11-2004部分基本內(nèi)容GB/T6609.11—XXXX沒(méi)有變化，GB/T6609.20-2004除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了氧化鎂的測(cè)定（見(jiàn)7,2004年版）；b)修改了氯化鍶試劑的純度（見(jiàn)7.2.4，2004年版的3.3）；C)增加了氧化鑭溶液的配制過(guò)程和作為釋放劑的使用步驟（見(jiàn)7.2.5和7.3.4.2.2）；d)修改了鋁基體溶液的配制過(guò)程（見(jiàn)7.2.6，2004年版的3.4）；e)增加了微波消解溶樣方法（見(jiàn)7.3.4.2）請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本文件負(fù)責(zé)起草單位：中鋁檢測(cè)科技（鄭州）有限公司、貴州省分析測(cè)試研究院、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、中鋁山西新材料有限公司、中鋁中州鋁業(yè)有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心。本文件主要起草人：吳豫強(qiáng)、石磊、彭展、劉松昊、周元敬、李家華、陳建建、趙亞斐、崔軍峰、賈音、王都、黃葡英、唐清、丘秋雨。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1986年首次發(fā)布為GB/T6609.11-1986《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定一氧化錳含量》，2004第一次修訂；——本次為第二次修訂，修訂時(shí)并入了GB/T6609.20-2004《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎂含量》。GB/T6609.11—202X氧化鋁是電解鋁生產(chǎn)的重要原料之一。中國(guó)是氧化鋁生產(chǎn)大國(guó)，全球超過(guò)一半以上的氧化鋁均由我國(guó)生產(chǎn)，其化學(xué)成分直接影響電解鋁產(chǎn)品的生產(chǎn)質(zhì)量，一氧化錳和氧化鎂是氧化鋁中的雜質(zhì)成分。火焰原子吸收光譜法作為一種傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，具有靈敏度高、檢出限低、精密度高、操作方便、價(jià)格優(yōu)廉等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于有色冶金國(guó)家及行業(yè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中。本文件是GB/T6609《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》的第11部分。GB/T6609已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：微量元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；目的在于用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定氧化鋁中15種元素的含量?！?部分：300℃和1000℃質(zhì)量損失的測(cè)定；目的在于測(cè)定氧化鋁在300℃和1000℃的質(zhì)量損——第3部分：鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅含量；目的在于用鉬藍(lán)光度法測(cè)定氧化鋁中二氧化硅含量?！?部分：鄰二氮雜菲光度法測(cè)定三氧化二鐵含量；目的在于用鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鋁中三氧化二鐵含量?！?部分：氧化鈉含量的測(cè)定；目的在于用火焰光度法和火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉含量。——第6部分：氧化鉀含量的測(cè)定；目的在于火焰光度法和火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鋁中氧化鉀含量?！?部分：二安替吡啉甲烷光度法測(cè)定二氧化鈦含量；目的在于用二安替吡啉甲烷光度法測(cè)定氧化鋁中二氧化鈦含量。——第8部分：二苯基碳酰二肼光度法測(cè)定三氧化二鉻含量；目的在于用二苯基碳酰二肼光度法測(cè)定氧化鋁中三氧化二鉻含量?！?部分：新亞銅靈光度法測(cè)定氧化銅含量；目的在于用新亞銅靈光度法測(cè)定氧化鋁中氧化銅含量?！?0部分：苯甲酰苯基羥胺萃取光度法測(cè)定五氧化二釩含量；目的在于苯甲酰苯基羥胺萃取光度法測(cè)定氧化鋁中五氧化二釩含量?！?1部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定一氧化錳含量；目的在于用火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鋁中一氧化錳含量。——第12部分：氧化鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；目的在于用火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鋅含量?！?3部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；目的在于用火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量?！?4部分：鑭-茜素絡(luò)合酮分光光度法測(cè)定氟含量；目的在于用鑭-茜素絡(luò)合酮分光光度法測(cè)定氟含量?！?5部分：硫氰酸鐵光度法測(cè)定氯含量；目的在于用硫氰酸鐵光度法測(cè)定氯含量。——第16部分：姜黃素分光光度法測(cè)定三氧化二硼含量；目的在于用姜黃素分光光度法測(cè)定三氧化二硼含量?！?7部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量；目的在于用鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量。——第18部分：N，N-二甲基對(duì)苯二胺分光光度法測(cè)定硫酸根含量；目的在于用N，N-二甲基對(duì)苯二胺分光光度法測(cè)定硫酸根含量?！?9部分：氧化鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；目的在于用火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鋰含量?！?0部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鎂含量；目的在于用火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化GB/T6609.11—XXXX鎂含量。——第21部分：丁基羅丹明B分光光度法測(cè)定三氧化二鎵含量；目的在于用丁基羅丹明B分光光度法測(cè)定三氧化二鎵含量?！?2部分：取樣；目的在于規(guī)范氧化鋁的取樣?！?3部分：試樣的制備和貯存；目的在于規(guī)范氧化鋁試樣的制備和貯存?！?4部分：安息角的測(cè)定；目的在于規(guī)范安息角的測(cè)定?！?5部分：松裝密度的測(cè)定；目的在于規(guī)范松裝密度的測(cè)定?！?6部分：有效密度的測(cè)定比重瓶法；目的在于用比重瓶法測(cè)定氧化鋁的有效密度?！?7部分：粒度分析篩分法；目的在于用篩分法測(cè)定氧化鋁的粒度。——第28部分：小于60μm的細(xì)粉末粒度分布的測(cè)定濕篩法；目的在于用濕篩法測(cè)定氧化鋁中小于60μm的細(xì)粉末粒度分布。——第29部分：吸附指數(shù)的測(cè)定；目的在于規(guī)范吸附指數(shù)的測(cè)定?！?0部分：X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定微量元素含量；目的在于用X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定氧化鋁中微量元素含量。——第31部分：流動(dòng)角的測(cè)定；目的在于規(guī)范氧化鋁流動(dòng)角的測(cè)定?！?2部分：a-Al2O3含量的測(cè)定X-射線(xiàn)衍射法；目的在于用X-射線(xiàn)衍射法測(cè)定a-Al2O3含量?！?3部分：磨損指數(shù)的測(cè)定；目的在于規(guī)范氧化鋁磨損指數(shù)的測(cè)定?！?4部分：Al2O3含量的計(jì)算方法；目的在于規(guī)范Al2O3含量的計(jì)算方法?！?5部分：比表面積的測(cè)定氮吸附法；目的在于用氮吸附法測(cè)定氧化鋁比表面積。——第36部分：流動(dòng)時(shí)間的測(cè)定；目的在于規(guī)范氧化鋁流動(dòng)時(shí)間的測(cè)定?！?7部分：粒度小于20μm顆粒含量的測(cè)定；目的在于規(guī)范氧化鋁粒度小于20μm顆粒含量的測(cè)定。本次修訂GB/T6609.11和GB/T6609.20為第二次修訂，兩部分均使用火焰原子吸收光譜法，通過(guò)本次修訂使標(biāo)準(zhǔn)的適用性更強(qiáng)，操作過(guò)程簡(jiǎn)便，能夠更好的滿(mǎn)足我國(guó)氧化鋁檢測(cè)和質(zhì)量控制的要求，大大促進(jìn)我國(guó)鋁工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量控制和貿(mào)易規(guī)范化，對(duì)我國(guó)鋁工業(yè)的發(fā)展起到技術(shù)支撐的作用。GB/T6609.11—202X1氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第11部分：一氧化錳和氧化鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本文件描述了氧化鋁中一氧化錳和氧化鎂含量的測(cè)定方法。本文件適用于氧化鋁中一氧化錳含量和氧化鎂含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：一氧化錳：0.00025%～0.008%；氧化鎂：0.001%～0.025%。2規(guī)范性引用文件下列文件的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法；GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T6609.7附錄A聚四氟乙烯密封溶樣器。3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4儀器設(shè)備4.1火焰原子吸收光譜儀，附錳、鎂空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中，一氧化錳的特征濃度應(yīng)不大于0.030μg/mL；氧化鎂的特征濃度應(yīng)不大于1.0μg/mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.5%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零濃度）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%?！ぷ髑€(xiàn)線(xiàn)性：將工作曲線(xiàn)按濃度等分成五段，最高段的空吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.7。4.2聚四氟乙烯密封溶樣器：符合GB/T6609.7附錄A的規(guī)定。4.3微波消解儀。4.4pH計(jì)。4.5烘箱：可控溫度300℃±10℃。4.6干燥器：用新活性氧化鋁作干燥劑。5試樣樣品研磨混勻后通過(guò)125μm標(biāo)準(zhǔn)篩，預(yù)先在300℃±10℃烘箱（4.5）中烘干2h，置于干燥器中，冷卻至室溫，備用。6一氧化錳的測(cè)定6.1原理試料在聚四氟乙烯密封溶樣器中用鹽酸恒溫溶解后，在酒石酸鉀鈉掩蔽下，調(diào)節(jié)溶液的pH至11.8，以三氯甲烷萃取2-甲基-8羥基喹啉錳絡(luò)合物，使錳和干擾元素分離，在低溫加熱下使有機(jī)相干涸，殘留GB/T6609.11—XXXX2物用稀鹽酸溶解，在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)279.5nm處，使用空氣-乙炔火焰，測(cè)量其吸光度，以測(cè)定一氧化錳的含量。6.2試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和符合GB/T6682所規(guī)定的二級(jí)水。6.2.1鹽酸(ρ1.19g/mL)：優(yōu)級(jí)純。6.2.2三氯甲烷。6.2.3鹽酸(1+1)。6.2.4鹽酸(1+120)。6.2.5氫氧化鈉溶液（500g/L稱(chēng)取500g氫氧化鈉置于1000mL塑料燒杯中，加入400mL水，溶解完全，轉(zhuǎn)移溶液于1L塑料容量瓶中，混勻。6.2.6酒石酸鉀鈉溶液（200g/L稱(chēng)取100g酒石酸鉀鈉置于500mL燒杯中，加入300mL水，溶解完全，轉(zhuǎn)移溶液于500mL容量瓶中，混勻。6.2.72-甲基-8羥基喹啉溶液（20g/L)：稱(chēng)取2.0g2-甲基-8羥基喹啉(C10H9NO)溶解于5mL的冰乙酸中，用水稀釋至100容量瓶中，混勻。6.2.8一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.6196g優(yōu)級(jí)純金屬錳置于150mL燒杯中，加入12mL鹽酸(6.2.3),蓋上表皿，溫?zé)嶂铃i全部溶解，冷卻至室溫，將溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.8mg一氧化錳。6.2.9一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（6.2.8)置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.008mg一氧化錳。6.3分析步驟6.3.1試料稱(chēng)取1.5000g試樣(5)，精確至0.0001g。6.3.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。6.3.3空白試驗(yàn)隨同試料（6.3.1）做空白試驗(yàn)。6.3.4測(cè)定6.3.4.1將試料（6.3.1)置于聚四氟乙烯密封溶樣器（4.2)的反應(yīng)杯中，加入20mL鹽酸（6.2.1),蓋好蓋，放入聚四氟乙烯密封溶樣器（4.2)中，加蓋，將溶樣器置于鋼套中，擰緊蓋后置于烘箱中，升溫至240℃6.3.4.2取出聚四氟乙烯反應(yīng)杯，將溶液移入250mL燒杯中，用水洗凈反應(yīng)杯，洗滌水并入燒杯中，蓋好表皿，放在低溫電熱板上蒸發(fā)到鹽類(lèi)剛剛析出為止。6.3.4.3取下燒杯，加入50mL水，使鹽類(lèi)溶解，加入25mL酒石酸鉀鈉溶液(6.2.6)，在不斷攪拌下，緩慢加入10mL氫氧化鈉溶液（6.2.5)，直到析出的氫氧化鋁沉淀完全溶解為止。應(yīng)避免氫氧化鈉過(guò)量，加入5mL2-甲基-8羥基喹啉溶液（6.2.7)，攪拌使其溶解，冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液(6.2.5)和鹽酸(6.2.1)調(diào)節(jié)溶液的pH至11.8。6.3.4.4將溶液移入250mL分液漏斗中，用20mL三氯甲烷(6.2.2)萃取，振蕩1min，分離有機(jī)相后，再繼續(xù)用10mL三氯甲烷(6.2.2)萃取至有機(jī)相不呈綠色為止（通常要萃取4～5次）。將有機(jī)相收集于盛有1mL鹽酸（6.2.1）的燒杯中，蓋上表皿，在低溫電熱板上蒸發(fā)至干。6.3.4.5取下燒杯，用少量鹽酸(6.2.4)溶解殘留物，并用鹽酸(6.2.4)洗入25mL容量瓶中，冷卻至室溫，用鹽酸(6.2.4)稀釋到刻度，混勻。6.3.4.6按照儀器最佳工作條件在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)279.5nm處，以水調(diào)零，測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液（6.3.4.5）及隨同試料空白（6.3.3）的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出一氧化錳的濃度。GB/T6609.11—202X6.3.5工作曲線(xiàn)的繪制6.3.5.1移取0mL、1.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、13.00mL、16.00mL一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.9）分別置于一組25mL容量瓶中，用鹽酸（6.2.4）稀釋至刻度，混勻。6.3.5.2使用空氣-乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)279.5nm處，以水調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以一氧化錳質(zhì)量濃度（mg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。6.4分析結(jié)果的計(jì)算一氧化錳的含量ω（MnO）按公式（1）計(jì)算：式中：C1——自工作曲線(xiàn)上查得的試液中一氧化錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；C2——自工作曲線(xiàn)上查得的空白試驗(yàn)溶液中一氧化錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V——測(cè)量時(shí)試液的總體積，單位為毫升（mL）；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g分析結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后二位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。6.5精密度6.5.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插外延法求得。表1重復(fù)性限6.5.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2允許差7氧化鎂的測(cè)定7.1原理試料于聚四氟乙烯密封溶樣器中，加鹽酸恒溫溶解，加釋放劑鍶鹽（溶樣方法Ⅰ)；或?qū)⒃嚵现糜谖⒉ㄏ庀鈨x中，用硫酸高溫高壓溶解，加釋放劑鑭鹽（溶樣方法Ⅱ),使用空氣-乙炔火焰，于原子吸GB/T6609.11—XXXX4收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處測(cè)量其吸光度。采用基體匹配法消除基體和溶劑對(duì)測(cè)定的影響。7.2試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和符合GB/T6682所規(guī)定的二級(jí)水。7.2.1鹽酸(ρ1.19g/mL)：優(yōu)級(jí)純。7.2.2鹽酸（1+1）。7.2.3硫酸（1+2）。7.2.4氯化鍶溶液（100g/L）：稱(chēng)取84g氯化鍶（SrCl2·6H2O，優(yōu)級(jí)純）置于250mL燒杯中，用水溶解后，移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。7.2.5氧化鑭溶液（50g/L）：稱(chēng)取12.5g氧化鑭（La2O3，高純），置于500mL燒杯中，滴加少量水潤(rùn)濕，加入45mL鹽酸（7.2.2），沿杯壁吹少許水后加熱至溶液澄清，冷卻，用水稀釋至250mL，混勻。7.2.6鋁基體溶液：稱(chēng)取13.235g鋁(ωAl≥99.99%）置于500mL燒杯中，加入200mL鹽酸（7.2.1），微熱至完全溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg鋁。7.2.7氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000g基準(zhǔn)氧化鎂（預(yù)先經(jīng)800℃灼燒恒重）于200mL燒杯中，加少量水，用15mL鹽酸（7.2.2）溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鎂。7.2.8氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：分取10.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（7.2.7)于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（7.2.1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg氧化鎂。用時(shí)配制。7.3分析步驟7.3.1試料稱(chēng)取0.5000g試樣(5)，精確至0.0001g。7.3.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。7.3.3空白試驗(yàn)隨同試料（7.3.1）做空白試驗(yàn)。7.3.4分析試液的制備7.3.4.1溶樣方法Ⅰ7.3.4.1.1將試料（7.3.1)置于聚四氟乙烯密封溶樣器（4.2)的反應(yīng)杯中，加入8.0mL鹽酸（7.2.1),蓋嚴(yán)，放入聚四氟乙烯密封溶樣器（4.2)中，加蓋，將溶樣器置于鋼套中，擰緊蓋后置于烘箱中，升溫至240℃7.3.4.1.2取出聚四氟乙烯反應(yīng)杯，將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗凈反應(yīng)杯，洗滌水并入容量瓶中，加入10.0mL氯化鍶溶液（7.2.4），用水稀釋至刻度，混勻。當(dāng)試料中氧化鎂含量大于0.01%時(shí)將試液移用水稀釋至刻度，混勻。7.3.4.1.3在火焰原子吸收光譜儀上，于波長(zhǎng)285.2nm處，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)定試液（7.3.4.1.2）及隨同試料空白（7.3.3）的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出氧化鎂的濃度。7.3.4.2溶樣方法Ⅱ7.3.4.2.1將試料（7.3.1)置于微波消解儀（4.3）的反應(yīng)杯中，加入10.0mL硫酸（7.2.3),蓋好杯蓋，放入微波消解儀中，在選定的微波消解最佳測(cè)定程序下進(jìn)行消解（見(jiàn)表3試料溶解完全后，冷卻至室溫。7.3.4.2.2將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗凈反應(yīng)杯，洗滌水并入容量瓶中，加入10.0mL氧化鑭溶液（7.2.5），用水稀釋至刻度，混勻。當(dāng)試料中氧化鎂含量大于0.01%時(shí)將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取20.00mL于50mL容量瓶中，加入5.0mL氧化鑭溶液（7.2.5），用水稀釋至刻度，混勻。GB/T6609.11—202X57.3.4.2.3在火焰原子吸收光譜儀上，于波長(zhǎng)285.2nm處，以空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)定試液（7.3.4.2.2）及隨同試料空白（7.3.3）的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出氧化鎂的濃度。t12347.3.5工作曲線(xiàn)的繪制4.00mL、5.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.2.8）分別置于一組50mL容量瓶中，加入10.00mL鋁基體溶液（7.2.6）,10.0mL氯化鍶溶液（7.2.4），用水稀釋至刻度，混勻。在原子吸收光譜儀上，以水調(diào)零點(diǎn)測(cè)量其吸光度。以氧化鎂濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，以減去零濃度溶液后的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。7.3.5.2當(dāng)氧化鎂含量在0.01%～0.025%范圍內(nèi)時(shí)，移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.2.8）分別置于一組50mL容量瓶中，加入4.00mL鋁基體溶液（7.2.6）,5.0mL氯化鍶溶液（7.2.4），用水稀釋至刻度，混勻。以氧化鎂濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，以減去零濃度溶液后的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。7.3.5.3溶樣方法Ⅱ：氧化鎂含量在0.001%～0.01%范圍內(nèi)時(shí)，移取0鋁基體溶液（7.2.6）,10.0mL氧化鑭溶液