EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.1-2002無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備先配制近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)選用氧化鋅（ZnO）來標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度。配制方法參考標(biāo)準(zhǔn)：配制方法：間接法（標(biāo)定法）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定EDTA難溶于水，通常采用其二鈉鹽(Na2H2Y·2H2O)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。乙二胺四乙酸二鈉鹽是白色微晶粉末，易溶于水，經(jīng)提純后可作為基準(zhǔn)物質(zhì)，直接配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。但提純方法較為復(fù)雜，故在工廠和實(shí)驗(yàn)室中該標(biāo)準(zhǔn)溶液常用間接方法配制。即先把EDTA配成接近所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定用水要求在配位滴定中，使用的蒸餾水質(zhì)量是否符合要求（符合GB6682-92中分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格）十分重要。若配制溶液的蒸餾水中含有A13+、Fe3+、Cu2+等，會(huì)使指示劑封閉，影響終點(diǎn)觀察。若蒸餾水中含有Ca2+、Mg2+、Pb2+、等，在滴定中會(huì)消耗一定量的EDTA，對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。在配位滴定中，所用蒸餾水一定要進(jìn)行質(zhì)量檢查。為了保證水的質(zhì)量常用二次蒸餾水或去離子水來配制溶液。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)定方法基準(zhǔn)物:金屬鋅或ZnO溶液條件:酸度控制在pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液中指示劑:鉻黑T(EBT)；直接滴定；終點(diǎn)由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。方法一基準(zhǔn)物:金屬鋅或ZnO溶液條件:酸度控制在pH=5～10的六亞甲基四銨緩沖溶液中指示劑:

二甲酚橙(XO)；直接滴定,終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)榱咙S色方法二基準(zhǔn)物:CaCO3基準(zhǔn)物溶液條件:溶液酸度應(yīng)控制在pH≥10指示劑:鈣指示劑，終點(diǎn)由紅色變?yōu)樗{(lán)色。方法三EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（1）配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）稱取分析純Na2H2Y·2H2O3.7g,溶300mL水中,加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,稀釋至500mL,充分搖勻,待標(biāo)定。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定配制流程貯存于干燥試劑瓶待標(biāo)定

稱量EDTA固體加熱溶解冷卻稀釋到500mL稱取3.7gEDTA固體于500mL燒杯中加入水加熱使之溶解稀釋到500mL裝入試劑瓶EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（2）標(biāo)定EDTA溶液準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)ZnO0.4g，加5mL濃HCl（1+1）溶解，加水25mL，必要時(shí)加熱促其溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25.00mLZn2＋標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐型瓶中，加20mL水,滴加氨水(1＋1)至剛出現(xiàn)渾濁，此時(shí)pH約為8，然后加入10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液,加入鉻黑T指示液4滴，用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定,當(dāng)溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),記下EDTA體積。平行標(biāo)定4次，取平均值計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定濃度計(jì)算公式1、以基準(zhǔn)物質(zhì)配制Zn2＋標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要使基準(zhǔn)物質(zhì)溶解完全，且要全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中；2、滴加(1＋1)氨水調(diào)整溶液酸度時(shí)要逐滴加入，且邊加邊搖動(dòng)錐形瓶，防止滴加過量，以出現(xiàn)渾濁為限。滴加過快時(shí)，可能會(huì)使渾濁立即消失，誤以為還沒有出現(xiàn)渾濁；3、加入NH3-NH4Cl緩沖溶液后應(yīng)盡快滴定，不宜放置過久。注意EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方案解析1——EDTA配制與標(biāo)定1.基本離子反應(yīng)式：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+（配位反應(yīng))2.配制EBT指示劑（1+100），100g；需要稱取的EBT指示劑的質(zhì)量m=1×100=1.0g3.配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L），500mL；需要稱取的乙二胺四

醋酸二鈉固體質(zhì)量mEDTA=c(EDTA)V(EDTA)M(EDTA)=0.2×500×10-3×372=3.7gEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方案解析1——EDTA配制與標(biāo)定4.標(biāo)定稱取ZnO（基準(zhǔn)物質(zhì)）質(zhì)量假設(shè)滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為25~35mL，則需要稱取基準(zhǔn)物質(zhì)一份的質(zhì)量為：m(ZnO)=C(EDTA)×V(EDTA)×M(ZnO)=0.02mol/L×25mL×81.38g/mol×10-3=0.04g可以先放大基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量10倍，然后用容量瓶定容后再取出一定體積配制的溶液來進(jìn)行標(biāo)定的方法。m(ZnO)=C(EDTA)×V(EDTA)×M(ZnO)=0.02mol/L×35mL×81.38g/mol×10-3=0.057g在這種直接計(jì)算后基準(zhǔn)物質(zhì)量小于0.2g的情況下，我們采取“稱大樣”的方法來稱取基準(zhǔn)物質(zhì)。EBT氨水1+1pJ=10緩沖溶液鹽酸1+1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.4g氧化鋅基準(zhǔn)物加5mL1+1鹽酸溶解定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中加水稀釋至刻度搖勻待用移取25.00mL鋅標(biāo)液加水25mL滴加1+1氨水至渾濁加pH=10氨-氯化銨緩沖溶液10mL滴加EBT指示液3-4滴溶液呈紫紅色用EDTA滴定終點(diǎn)為純藍(lán)色平行標(biāo)定四次，做一次空白試驗(yàn)問題思考溶解基準(zhǔn)物ZnO的操作中應(yīng)注意些什么？為什么？溶解要完全，且要全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中。直接影響到標(biāo)定結(jié)果的正確與否，導(dǎo)致結(jié)果偏高。請從結(jié)果的計(jì)算公式來說明為什么偏高！注意問題思考基準(zhǔn)物溶解后溶液呈酸性，先用氨水調(diào)節(jié)至pH=8左右再用緩沖溶液保持pH恒定。pH=8時(shí)，生成Zn(OH)2白色沉淀，繼續(xù)加氨水后Zn(OH)2轉(zhuǎn)化為可溶的Zn(NH3)42-。為什么在調(diào)節(jié)溶液pH=7～8以后，再加入

NH3-NH4Cl

緩沖溶液？標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),用氨水調(diào)節(jié)溶液pH值時(shí)，為什么先