規(guī)則2實(shí)驗(yàn)的規(guī)范操作(1)沉淀洗滌是否完全的標(biāo)準(zhǔn)高考真題典例(2023·湖南選擇考節(jié)選)金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用,被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng),將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性顯著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃,在制備和使用時(shí),需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”;②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下:步驟1:雷尼Ni的制備操作(d)中,判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是。

【破題有道】(1)明雜質(zhì):根據(jù)制備流程可以得出雷尼Ni先堿洗再水洗,故雷尼Ni吸附的雜質(zhì)中主要含有OH-。(2)選試劑:檢驗(yàn)OH-離子選用的試劑為酚酞試液。(3)得結(jié)論:【萬能模板】解答本類問題時(shí)的答題模板如下:取樣(取少量最后一次洗滌液于試管中)→加試劑[加入××試劑(必要時(shí)加熱)]→現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)→結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)滿分規(guī)則【標(biāo)準(zhǔn)答案】取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加幾滴酚酞試液,如果溶液不變粉紅色,則證明洗滌干凈,否則沒有洗滌干凈(3分)【評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)】(1)沒有取樣的敘述,扣1分,不答“最后一次”,扣1分(2)不答檢驗(yàn)試劑或檢驗(yàn)試劑錯(cuò)誤不得分(3)沒有現(xiàn)象和結(jié)論的描述,扣1分【錯(cuò)誤答案1】加入幾滴酚酞試液,溶液不變粉紅色,則證明洗滌干凈(扣1分,得2分)【錯(cuò)因分析】沒有取樣規(guī)則1:物質(zhì)的檢驗(yàn)必須取少量試樣于試管中再進(jìn)行操作。如本題必須取最后一次洗滌液少量于試管中,否則扣1分【錯(cuò)誤答案2】取少量洗滌液于試管中,加入幾滴酚酞試液,溶液不變粉紅色,則證明洗滌干凈(扣1分,得2分)【錯(cuò)因分析】取樣不正確,沒有取最后一次洗滌液規(guī)則2:檢驗(yàn)沉淀是否洗凈時(shí)必須取最后一次洗滌液。如本題中若沒有指明取的是最后一次洗滌液,扣1分【錯(cuò)誤答案3】取最后一次洗滌液少量于試管中,加入酚酞試液(扣1分,得2分)【錯(cuò)因分析】沒有敘述現(xiàn)象和結(jié)論規(guī)則3:必須指明或敘述正確的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論。如本題必須回答“溶液不變紅色或無明顯現(xiàn)象才能說明沉淀已洗凈”,否則扣1分【錯(cuò)誤答案4】取最后一次洗滌液少量于試管中,加入指示劑,若無明顯現(xiàn)象(或不變色),則沉淀已洗干凈(扣3分,得0分)【錯(cuò)因分析】檢驗(yàn)試劑選擇錯(cuò)誤或試劑指向不明確規(guī)則4:必須選擇正確的檢驗(yàn)雜質(zhì)的試劑。如本題需要的酚酞試液不能籠統(tǒng)的說為指示劑,若試劑選擇錯(cuò)誤則不得分1.★★蛇紋石的主要成分是Mg3Si2O5(OH)4,同時(shí)含有少量鐵、鋁、鉻、鎳的氧化物。以蛇紋石為原料可以生產(chǎn)高純氧化鎂工藝流程如圖所示:分離操作后需要對(duì)酸浸濾餅洗滌并將洗滌液和酸浸濾液合并,洗滌液和濾液合并的目的是提高氧化鎂的產(chǎn)率。判斷濾餅已經(jīng)洗滌干凈的操作和現(xiàn)象是取少量最后一次洗滌液于試管中,先加鹽酸酸化,再滴加氯化鋇溶液,無白色沉淀產(chǎn)生。

2.★★工業(yè)上由含銅廢料(含有Cu、CuS、CuSO4等)制備硝酸銅晶體的流程如圖:“過濾”后需洗滌沉淀,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明已洗滌干凈:取最后一次洗滌液少量于試管中,加入鐵氰化鉀溶液,若不出現(xiàn)藍(lán)色沉淀,則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈(其他合理答案也可)。

3.★★某研究性學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定某含硫酸鈉和碳酸鈉雜質(zhì)的氯化鈉樣品中硫酸鈉的含量,其實(shí)驗(yàn)步驟如下:①將100g樣品溶于水得到溶液A;②向A中加入稀鹽酸酸化后,再加入沉淀劑B,使SO42③過濾后得到固體C,洗滌,干燥;④稱量得固體C的質(zhì)量為23.3g。如何洗滌固體C:沿玻璃棒向過濾器中注入少量蒸餾水,使水剛好浸沒沉淀,讓水自然流下,重復(fù)2~3次。如何檢驗(yàn)沉淀已經(jīng)洗滌干凈:取少量最后一次洗滌液于試管中,加入硝酸酸化的硝酸銀,如不產(chǎn)生白色沉淀,則沉淀已經(jīng)洗滌干凈。

4.★★★粉煤灰是火電廠的大宗固廢。以某電廠的粉煤灰為原料(主要含SiO2、Al2O3和CaO等)提鋁的工藝流程如圖所示:經(jīng)一系列操作制得Al2O3,“水浸”后需進(jìn)行過濾、洗滌、干燥,請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案檢驗(yàn)Al2O3沉淀已洗滌干凈:取少量最后一次洗滌液于試管中,先加稀鹽酸,再加氯化鋇溶液,若無白色沉淀生成,證明已洗滌干凈,反之,未洗滌干凈。

5.★★銀催化劑在石油化工生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛,但使用一段時(shí)間后催化活性降低或失效。從失效的廢銀催化劑中回收銀具有極高的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)價(jià)值。廢銀催化劑主要由銀和α-氧化鋁及少量二氧化硅組成,其回收工藝流程如圖:已知:α-氧化鋁不溶于硝酸;AgCl能與Cl-反應(yīng)生成溶于水的[AgCl2]-、[AgCl3]2-等離子。轉(zhuǎn)化階段,加入Fe2O3將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為Ag2O,過濾、洗滌,判斷Ag2O沉淀是否洗滌干凈的操作和現(xiàn)象是取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加KSCN溶液,若溶液不變紅,說明已洗凈,反之則未洗凈。

6.★★利用工業(yè)廢鐵屑制取綠礬(流程如圖所示)?？赏ㄟ^檢驗(yàn)CO32-判斷操作Ⅰ取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加BaCl2溶液,若無白色沉淀生成,則已經(jīng)洗凈;若有白色沉淀生成,則未洗凈。

7.★★★碳酸鋰是制備鋰電池的重要原料。一種由α-鋰輝石(主要成分可用LiAlSi2O6表示,還含有Al、Fe和Mn元素的氧化物)制備電池級(jí)碳酸鋰的工藝流程如圖:已知Li2CO3、Li2SO4的溶解度(g/100g水)如下表所示:T/℃205080S(Li2CO3)1.331.100.85S(Li2SO4)34.232.530.7“沉鋰”后應(yīng)該選擇80(選填“20”“50”或“80”)℃蒸餾水洗滌,寫出檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作:取最后一次洗滌液于試管中,用鹽酸酸化,再滴加氯化鋇溶液,若無明顯現(xiàn)象則已經(jīng)洗滌干凈。

規(guī)則2實(shí)驗(yàn)的規(guī)范操作(1)沉淀洗滌是否完全的標(biāo)準(zhǔn)1.【解析】洗滌液中含有少量硫酸鎂,將洗滌液和濾液合并可減少硫酸鎂的損失,提高最終所得氧化鎂的產(chǎn)率;證明濾餅已經(jīng)洗滌干凈需要證明濾餅表面已經(jīng)沒有吸附的硫酸根,因此應(yīng)該取少量最后一次洗滌液于試管中,先加鹽酸酸化,再滴加氯化鋇溶液,無白色沉淀產(chǎn)生。答案:提高氧化鎂的產(chǎn)率取少量最后一次洗滌液于試管中,先加鹽酸酸化,再滴加氯化鋇溶液,無白色沉淀產(chǎn)生2.【解析】Fe與硫酸銅和過量稀硫酸反應(yīng)生成FeSO4,過濾時(shí)濾液中溶質(zhì)的主要成分為FeSO4,故證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈的實(shí)驗(yàn)是證明洗滌液不含有Fe2+,取最后一次洗滌液少量于試管中,加入鐵氰化鉀溶液,若不出現(xiàn)藍(lán)色沉淀,則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。答案:取最后一次洗滌液少量于試管中,加入鐵氰化鉀溶液,若不出現(xiàn)藍(lán)色沉淀,則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈(其他合理答案也可)3.【解析】沉淀為BaSO4沉淀,洗滌的方法:沿玻璃棒向過濾器中注入少量蒸餾水,使水剛好浸沒沉淀,讓水自然流下,重復(fù)2~3次;BaSO4沉淀表面可能有Cl-,所以檢驗(yàn)沉淀已經(jīng)洗滌干凈的方法:取少量最后一次洗滌液加入硝酸酸化的硝酸銀,如不產(chǎn)生白色沉淀,則沉淀已經(jīng)洗滌干凈。答案:沿玻璃棒向過濾器中注入少量蒸餾水,使水剛好浸沒沉淀,讓水自然流下,重復(fù)2~3次取少量最后一次洗滌液于試管中,加入硝酸酸化的硝酸銀,如不產(chǎn)生白色沉淀,則沉淀已經(jīng)洗滌干凈4.【解析】“水浸”后得到的“濾液2”成分為K2SO4,故檢驗(yàn)Al2O3沉淀已洗滌干凈的方案為取少量最后一次洗滌液于試管中,先加稀鹽酸,再加氯化鋇溶液,若無白色沉淀生成,證明已洗滌干凈,反之,未洗滌干凈。答案:取少量最后一次洗滌液于試管中,先加稀鹽酸,再加氯化鋇溶液,若無白色沉淀生成,證明已洗滌干凈,反之,未洗滌干凈5.取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加KSCN溶液,若溶液不變紅,說明已洗凈,反之則未洗凈6.【解析】碳酸根離子可以和鋇離子(或鈣離子)反應(yīng)生成白色沉淀,檢驗(yàn)碳酸根是否存在可以驗(yàn)證操作Ⅰ是否洗凈,具體做法是取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加BaCl2或CaCl2溶液,若無白色沉淀生成,則已經(jīng)洗凈;若有白色沉淀生成,則未洗凈。答案:取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加BaCl2溶液,若無白色沉淀生成,則已經(jīng)洗凈;若有白色沉淀生成,則未洗凈7.【解析】從表中數(shù)據(jù)可以看出,溫度越高,Li2CO3的溶解度越小,則“沉鋰”后應(yīng)該選擇80℃蒸餾水洗滌;檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈時(shí),應(yīng)檢驗(yàn)濾液中是否含有SO42-,操作:取最后一次洗滌液于試管中,用鹽酸酸化,答案:80取最后一次洗滌液于試管中,用鹽酸酸化,再滴加氯化鋇溶液,若無明顯現(xiàn)象則已經(jīng)洗滌干凈(2)氣體檢驗(yàn)的步驟1.【解析】(1)裝置C用于吸收水蒸氣,裝置E用于冷卻二氧化氮,裝置D用于檢驗(yàn)NO,裝置B用于處理尾氣,裝置按氣流從左到右的連接順序是A→C→E→D→B;(2)經(jīng)分析物質(zhì)性質(zhì)可知,反應(yīng)產(chǎn)物中應(yīng)該含有NO,NO很容易被氧氣氧化,故通入氮?dú)獾哪康氖桥疟M裝置中的空氣,防止生成的NO被氧化,干擾氣體產(chǎn)物的檢驗(yàn);(3)檢驗(yàn)裝置A中產(chǎn)生的氣體含有NO的操作及現(xiàn)象:反應(yīng)一段時(shí)間后,打開彈簧夾2,向裝置D中通入氧氣,裝置D中氣體由無色變?yōu)榧t棕色。答案:(1)C→E→D→B(2)排盡裝置中的空氣,防止生成的NO被氧化,干擾氣體產(chǎn)物的檢驗(yàn)(3)反應(yīng)一段時(shí)間后,打開彈簧夾2,向裝置D中通入氧氣,裝置D中氣體由無色變?yōu)榧t棕色2.【解析】蛋白質(zhì)燃燒后產(chǎn)生二氧化碳、水和二氧化硫,應(yīng)先檢驗(yàn)水蒸氣,后檢驗(yàn)二氧化硫,除去二氧化硫后檢驗(yàn)二氧化碳。(1)裝置B中的試劑是無水硫酸銅,檢驗(yàn)水蒸氣。(2)裝置D中酸性高錳酸鉀溶液可以除去二氧化硫。(3)當(dāng)裝置B、C、E、F依次出現(xiàn)下列現(xiàn)象:無水硫酸銅粉末由白色變藍(lán),說明有水生成,蛋白質(zhì)中含有氫元素;品紅溶液褪色,說明有二氧化硫生成,蛋白質(zhì)中含有硫元素;后面的品紅溶液不褪色,說明二氧化硫已經(jīng)被完全除去;澄清石灰水出現(xiàn)白色渾濁,說明有二氧化碳生成,蛋白質(zhì)中含有碳元素。答案:(1)無水硫酸銅(2)除去SO2,避免對(duì)CO2的檢驗(yàn)造成干擾(3)粉末由白色變藍(lán)色品紅溶液不褪色(或仍顯紅色)3.【解析】(1)由于過碳酸鈉具有Na2CO3和H2O2的雙重性質(zhì),50℃開始分解,所以使用時(shí),需要使用80℃以上熱水的原因?yàn)榧铀龠^碳酸鈉分解。(2)使用時(shí)會(huì)迅速產(chǎn)生大量氣泡,產(chǎn)生的氣體是氧氣,實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)該氣體的方法為用帶火星的木條檢驗(yàn),若木條復(fù)燃,則證明該氣體為O2。答案:(1)加速過碳酸鈉分解(2)用帶火星的木條檢驗(yàn),若木條復(fù)燃,則證明該氣體為O24.【解析】乙酸鈷受熱分解生成CO、CO2和C2H6等產(chǎn)物。結(jié)合已知條件①,B中PdCl2溶液可檢驗(yàn)CO,F中澄清石灰水可檢驗(yàn)二氧化碳,進(jìn)入裝置D的氣體需要除去二氧化碳和水蒸氣,因此裝置C可以選用堿石灰除去氣體中的二氧化碳和水蒸氣,D中乙烷與氧化銅反應(yīng)生成二氧化碳和水蒸氣,E中變色硅膠可以檢驗(yàn)水蒸氣。(1)B裝置是檢驗(yàn)并吸收CO;要檢驗(yàn)乙酸鈷分解產(chǎn)物中的CO2,需要在氣體進(jìn)入裝置D之前檢驗(yàn),因此可以在A與B之間增加盛有澄清石灰水的洗氣瓶;(2)要證明乙酸