DZ/T0064.49—202X

地下水質(zhì)分析方法

第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定

滴定法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了滴定法測定碳酸根、重碳酸根和氫氧根的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中碳酸根、重碳酸根和氫氧

根的測定。

本方法定量限分別為：碳酸根、重碳酸根5mg/L，氫氧根2mg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

分別用酚酞和甲基橙作指示劑，用鹽酸標(biāo)準溶液滴定水樣，根據(jù)滴定消耗鹽酸標(biāo)準溶液的體積，分

別計算碳酸根、重碳酸根和氫氧根的含量。

4試劑或材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準的分析純試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2鹽酸（ρ20=1.19g/mL）。

4.3酚酞乙醇溶液（10g/L）：稱取酚酞1g，加入乙醇100mL，搖勻。

4.4甲基橙溶液（0.5g/L）：稱取甲基橙0.05g。加純水100mL，搖勻。

4.5鹽酸標(biāo)準溶液[c(HCl)=0.05mol/L]

4.5.1配制：吸取鹽酸（4.2）4.2mL與純水混合并稀釋到1000mL，其準確濃度用基準碳酸鈉標(biāo)定。

1

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4.5.2標(biāo)定：稱取3份經(jīng)250℃烘干4h的無水碳酸鈉0.1g～0.2g（優(yōu)級純，準確至0.0002g），分別

放入三個250mL三角瓶中，加50mL純水溶解，加入甲基橙指示劑（4.4）4滴，用鹽酸溶液（4.5）滴

定到溶液由黃色突變?yōu)槌壬礊榻K點。記下消耗鹽酸溶液的體積（V）。

4.5.3按公式（1）計算鹽酸溶液的濃度：

m

c(HCl)1000.................................(1)

V53.0

式中：

c(HCl)———鹽酸標(biāo)準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m———稱取基準碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克（g）；

V———消耗鹽酸標(biāo)準溶液的體積，單位為毫升（mL）；

53.0———與1.00mL鹽酸標(biāo)準溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜奶妓徕c質(zhì)量。

5儀器設(shè)備

滴定管，25mL。

6試驗步驟

6.1吸取水樣50.0mL于250mL三角瓶中，加入酚酞溶液(4.3)4滴，如出現(xiàn)紅色，則用鹽酸標(biāo)準溶液

(4.5)滴定到溶液紅色剛剛消失。記錄消耗鹽酸標(biāo)準溶液的毫升數(shù)V1。

6.2在6.1步驟測定后的溶液中，繼續(xù)加入甲基橙溶液(4.4)4滴，用鹽酸標(biāo)準溶液(4.5)滴定到溶液由黃

色突變?yōu)槌壬涗浵柠}酸標(biāo)準溶液的毫升數(shù)V2。

7試驗數(shù)據(jù)處理

氫氧根、碳酸根和重碳酸根的質(zhì)量濃度，依下列情況，分別計算。

-2--

7.1當(dāng)V1＞V2時，表明有OH和CO3存在，無HCO3存在。此時：

c（V1－V2）17.01

ρ(OH-)1000...........................(2)

V

c2V230.01

ρ(CO2-)1000..............................(3)

3V

2---

7.2當(dāng)V1＝V2時，表明有CO3而無OH和HCO3存在。此時：

cV230.01

ρ(CO2-)11000..............................(4)

3V

-2--

7.3當(dāng)V1＜V2時，表明有HCO3和CO3存在，沒有OH。此時：

2

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cV2130.01

ρ(CO2-)1000...............................(5)

3V

c（V2－V1）61.02

ρ(HCO-)1000..........................(6)

3V

-

7.4當(dāng)V1＝0時，表明僅有HCO3存在。此時：

cV261.02

ρ(HCO-)1000.............................(7)

3V

-

7.5當(dāng)V2＝0時，表明僅有OH存在。此時：

cV117.01

ρ(OH-)1000.............................(8)

V

式中：

ρ(OH-)———水中氫氧根的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

2-

ρ(CO3)———水中碳酸根的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

-

ρ(HCO3)———水中重碳酸根的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

c———鹽酸標(biāo)準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1———用酚酞作指示劑時，滴定消耗的鹽酸標(biāo)準溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2———用甲基橙作指示劑時，滴定消耗的鹽酸標(biāo)準溶液體積，單位為毫升（mL）；

V———所取水樣體積，單位為毫升（mL）；

17.01———與1.00mL鹽酸標(biāo)準溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜臍溲醺x子質(zhì)量；

30.01———與1.00mL鹽酸標(biāo)準溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜奶妓岣x子質(zhì)量；

61.02———與1.00mL鹽酸標(biāo)準溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜奶妓釟涓x子質(zhì)

量。

8精密度和準確度

同一實驗室，測定含有250.6mg/L重碳酸根離子的水樣6次，其相對標(biāo)準偏差為1.2%。

9質(zhì)量保證與控制