DB41/T993—2014鐵礦石磁性鐵含量的測(cè)定滴定法2015-03-01實(shí)施2015-03-01實(shí)施I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南省有色金屬地質(zhì)勘查總院、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第一地質(zhì)大隊(duì)、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第二地質(zhì)大隊(duì)、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第三地質(zhì)大隊(duì)、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第六地質(zhì)大隊(duì)、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第七地質(zhì)大隊(duì)、平頂山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姚永生、班俊生、秦明、楊惠玲、程相恩、鐵錦林、秦九紅。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：王小強(qiáng)、杜天軍、王書(shū)勤、夏輝、王芳、鄭寅、張燕婕、何軍風(fēng)、魏俊生、代建強(qiáng)、常增生、李學(xué)昌、任金鑫、楊詩(shī)佳、宛瑞靜。1鐵礦石磁性鐵含量的測(cè)定滴定法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定鐵礦石中磁性鐵含量滴定分析的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然鐵礦石、磁選鐵精粉、球團(tuán)礦、燒結(jié)礦中物體比磁化系數(shù)XO>3000×10?cm3/g的磁性物體中磁性鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):2.0%～70%。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730.1鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線移液管試樣經(jīng)手工內(nèi)磁選法選出磁性物，采用鹽酸溶解，以氯化亞錫還原試液中大部分的三價(jià)鐵，再以鎢三氯化鈦還原劑。在硫酸-磷酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定二價(jià)鐵，計(jì)算磁性鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4試劑分析中除非另有說(shuō)明，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖图兯蚺c其相當(dāng)符合GB/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用4.2鹽酸(1+1)。4.3鹽酸(1+5)。4.4硫酸(5+95)。警告——不當(dāng)?shù)南♂屢装l(fā)生危險(xiǎn)!4.5硫酸-磷酸-水混合溶液(3+3+4)。4.6氯化亞錫溶液(60g/L)。取6g氯化亞錫溶于20mL熱濃鹽酸中，用水稀釋至100mL,混勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。24.7鎢酸鈉溶液(250g/L)。取25g鎢酸鈉溶于適量水中，加5mL磷酸，用水稀釋至100mL。4.8三氯化鈦溶液(1+14)。取2mL三氯化鈦溶液(約15%質(zhì)量體積濃度)用鹽酸(1+5)稀釋至30mL。4.9重鉻酸鉀溶液(1g/L)。稱(chēng)取1g重鉻酸鉀于250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻。4.10高錳酸鉀溶液(4g/L)。稱(chēng)取4g高錳酸鉀于250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻。4.11二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)。4.12亞鐵溶液[c(Fe2+)=0.050mol/L]。稱(chēng)取19.7g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]溶解于硫酸(5+95)中，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀釋至刻度，混勻。4.13重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/6K?Cr?O?)=0.05000mol/L]。稱(chēng)取2.4515g預(yù)先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)于250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻。所用容量瓶應(yīng)符合GB/T12806中A級(jí)容量瓶的要求，必要時(shí)預(yù)先對(duì)容量瓶進(jìn)行校準(zhǔn)。5儀器除非另有規(guī)定，所用滴定管、容量瓶和移液管應(yīng)符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的規(guī)便使用，外面罩以封閉的玻璃管套。套外測(cè)量永久磁鐵的有效磁場(chǎng)為(900±50)×103×(4π)1×Am1。5.2稱(chēng)量勺，用非磁性材料制成。5.3酸式滴定管，25mL、50mL。6取樣和制樣6.2將試樣充分混合，按照GB/T6730.1中的規(guī)定，將試樣在105℃±2℃的溫度下進(jìn)行干燥。對(duì)同一預(yù)干燥試樣(6.2),至少獨(dú)立測(cè)定2次。用一個(gè)非磁性勺(5.2)稱(chēng)取0.2～0.5g預(yù)干燥試料(6.2),精確至0.0001g。隨同批試料作空白試驗(yàn)。3DB41/T993—2014隨同試料分析同類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。行磁選，將磁鐵吸住的部分用水沖洗接到另一50mL小燒杯中，經(jīng)過(guò)多次磁選直至沒(méi)有磁性鐵為止，把得到的磁性鐵部分再反復(fù)進(jìn)行磁選，以除掉夾帶的非磁性礦物，將得到的磁性物轉(zhuǎn)入250mL燒杯中。mL,取下冷卻至室溫。注：如滴加氯化亞錫溶液(4.6)過(guò)量，溶液成無(wú)色，可滴加高錳酸鉀溶液(4.10)至溶液呈微黃色，再按7.5.3操作。7.6空白值的測(cè)定與試料同時(shí)分析，采用相同的步驟和使用相同數(shù)量的試劑操作。7.5.4方法中在加硫酸-磷酸-水混8結(jié)果的計(jì)算8.1磁性鐵含量的計(jì)算磁性鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(mFe)計(jì)，數(shù)值單位以%表示，按式(1)計(jì)算：…………………c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定試料溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);Vo——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(;55.85——鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。8.2結(jié)果的處理8.2.1重復(fù)性和再現(xiàn)性本標(biāo)準(zhǔn)的精密度數(shù)據(jù)由7個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對(duì)7個(gè)水平的鐵礦石樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)4DB41/T993—2014重復(fù)性再現(xiàn)性在重復(fù)條件下，獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng),出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率不大于5%;在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限R,出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R的概率不大于5%。8.2.2結(jié)果的確定中步驟，根據(jù)式(1)計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測(cè)量結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，來(lái)確定分析結(jié)果。8.2.3實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的最終檢測(cè)結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照8.2.2中規(guī)定的相同步驟報(bào)出測(cè)試結(jié)果后，按照式(2)計(jì)算：μ?——實(shí)驗(yàn)室1報(bào)出的最終測(cè)試結(jié)果；μ?——實(shí)驗(yàn)室2報(bào)出的最終測(cè)試結(jié)果；1),最終測(cè)試結(jié)果是一致的。8.2.4最終測(cè)試結(jié)果的計(jì)算測(cè)試結(jié)果是試樣可接受值的算術(shù)平均值，在另一種情況下，就是附錄A中規(guī)定的操作測(cè)定。最終測(cè)試結(jié)果數(shù)值保留