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PAGE15蠕動(dòng)泵校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于轉(zhuǎn)速為(20~600)r/min的蠕動(dòng)泵產(chǎn)品計(jì)量性能的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:QB/T5000-2016食品工業(yè)用蠕動(dòng)泵凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。術(shù)語(yǔ)下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本規(guī)范。3.1流量脈動(dòng)flowfluctuation流量按一定規(guī)律不斷變化。4概述蠕動(dòng)泵具有較高的傳輸精度和穩(wěn)定性,廣泛應(yīng)用于制藥、化工等行業(yè)。蠕動(dòng)泵由驅(qū)動(dòng)器、泵頭和泵管三部分組成(圖1),流體被隔離在泵管中,通過(guò)滾輪總成對(duì)輸送泵管交替進(jìn)行擠壓和釋放形成流量脈動(dòng)來(lái)泵送流體,可實(shí)現(xiàn)正反向輸送流體、干運(yùn)轉(zhuǎn)、全速運(yùn)行,亦可通過(guò)調(diào)節(jié)泵頭的轉(zhuǎn)速,精確控制流量的大小。116532653244圖1蠕動(dòng)泵結(jié)構(gòu)示意圖圖1蠕動(dòng)泵結(jié)構(gòu)示意圖1、驅(qū)動(dòng)器;2、液晶顯示;3、控制面板;4、泵頭;5、調(diào)節(jié)旋鈕;6、泵管5計(jì)量特性5.1流量最大允許誤差不超過(guò)±5%。5.2流量穩(wěn)定性不超過(guò)3%。5.3轉(zhuǎn)速誤差不超過(guò)±5%。注:以上指標(biāo)不是用于合規(guī)性判斷,僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1溫度:15℃~35℃或滿(mǎn)足產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū)要求。6.1.2相對(duì)濕度:不大于80%。6.1.3工作臺(tái)無(wú)機(jī)械振動(dòng)。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1數(shù)字式轉(zhuǎn)速表:0.5級(jí),最小分度值0.1r/min。6.2.2電子天平:高準(zhǔn)確度級(jí),最大稱(chēng)量不小于100g,最小分度值不大于1mg(校準(zhǔn)流量:≤10mL/min);最大稱(chēng)量不小于1000g,最小分度值不大于0.01g(校準(zhǔn)流量:10mL/min~500mL/min);最大稱(chēng)量不小于6kg,最小分度值不大于1g(校準(zhǔn)流量:>500mL/min)。6.2.3電子秒表:分辨力0.01s。6.2.4水銀溫度計(jì):分度值0.1℃。6.2.5燒杯。6.2.6流體:純水。注:選用其他流體時(shí)應(yīng)說(shuō)明流體的類(lèi)型及密度。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目可根據(jù)被校儀器的預(yù)期用途選擇使用。對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離,應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)中說(shuō)明。校準(zhǔn)前,首先對(duì)蠕動(dòng)泵的外觀、各部分相互作用進(jìn)行檢查,在確定無(wú)影響計(jì)量特性的因素后進(jìn)行校準(zhǔn)。7.1流量示值誤差和流量穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前儀器和實(shí)驗(yàn)用純水應(yīng)在實(shí)驗(yàn)環(huán)境中靜置2小時(shí)以上。安裝并記錄泵頭和泵管型號(hào),測(cè)量實(shí)驗(yàn)用純水的密度。調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕,選擇最大流量點(diǎn)的20%、50%和100%作為測(cè)試點(diǎn),待出口處有穩(wěn)定流體流出后,用事先稱(chēng)重過(guò)的潔凈燒杯收集流體,同時(shí)用電子秒表計(jì)時(shí),流體收集時(shí)間一般為5min(根據(jù)流量大小可調(diào)節(jié)收集時(shí)間),在電子天平上稱(chēng)重,每個(gè)測(cè)試點(diǎn)重復(fù)測(cè)量三次,取各點(diǎn)三次測(cè)量計(jì)算出的平均值作為該點(diǎn)的流量測(cè)量值。對(duì)于轉(zhuǎn)向可逆的蠕動(dòng)泵應(yīng)分別進(jìn)行正轉(zhuǎn)、反轉(zhuǎn)兩個(gè)方向的校準(zhǔn)。流量測(cè)量值按公式(1)計(jì)算。(1)式中:——流量測(cè)量值,mL/min;——燒杯+流體的質(zhì)量,g;——燒杯的質(zhì)量,g;——實(shí)驗(yàn)室溫度下純水密度,g/cm3,(不同溫度下純水密度參見(jiàn)附錄C);——收集流體的時(shí)間,min。流量示值誤差按公式(2)計(jì)算。(2)式中:——流量示值誤差,%;——同一設(shè)定流量點(diǎn)3次測(cè)量值的算術(shù)平均值,mL/min;——流量點(diǎn)設(shè)定值,mL/min。流量穩(wěn)定性按公式(3)計(jì)算。(3)式中:——流量穩(wěn)定性,%;——同一設(shè)定流量點(diǎn)3次測(cè)量值的最大值,mL/min;——同一設(shè)定流量點(diǎn)3次測(cè)量值的最小值,mL/min;——同一設(shè)定流量點(diǎn)3次測(cè)量值的算術(shù)平均值,mL/min。7.2轉(zhuǎn)速誤差在泵頭上作好明顯標(biāo)記,安裝好轉(zhuǎn)速表。調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕,選擇最大轉(zhuǎn)速點(diǎn)的20%、50%和100%作為測(cè)試點(diǎn),待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后,分別記錄蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速設(shè)定值和轉(zhuǎn)速表測(cè)量值。每個(gè)測(cè)試點(diǎn)重復(fù)測(cè)量三次,取各點(diǎn)三次測(cè)量計(jì)算出的平均值作為該點(diǎn)的轉(zhuǎn)速測(cè)量值,按公式(4)計(jì)算轉(zhuǎn)速誤差。對(duì)于轉(zhuǎn)向可逆的蠕動(dòng)泵應(yīng)分別進(jìn)行正轉(zhuǎn)、反轉(zhuǎn)兩個(gè)方向的校準(zhǔn)。(4)式中:——轉(zhuǎn)速誤差,%;——轉(zhuǎn)速表三次測(cè)量值的平均值,r/min;——轉(zhuǎn)速設(shè)定值,r/min。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的蠕動(dòng)泵出具校準(zhǔn)證書(shū),校準(zhǔn)證書(shū)至少應(yīng)包括以下信息:a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書(shū)”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);e)客戶(hù)的名稱(chēng)和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期;h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱(chēng)及代號(hào);i)本次校準(zhǔn)所用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;k)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明;l)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明;m)校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);n)校準(zhǔn)人和核驗(yàn)人簽名;o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效性的聲明;p)未經(jīng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書(shū)的聲明。校準(zhǔn)記錄參考格式見(jiàn)附錄A,校準(zhǔn)結(jié)果參考格式見(jiàn)附錄B。9復(fù)校時(shí)間間隔建議蠕動(dòng)泵復(fù)校時(shí)間間隔為1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素決定的,因此,送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。
附錄A蠕動(dòng)泵校準(zhǔn)記錄參考格式送校單位記錄編號(hào)委托者地址樣品名稱(chēng)型號(hào)規(guī)格制造廠出廠編號(hào)最大流量最大轉(zhuǎn)速標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)型號(hào)/規(guī)格儀器編號(hào)技術(shù)特征證書(shū)編號(hào)有效期溯源單位技術(shù)依據(jù)JJF(閩)××××-××××,蠕動(dòng)泵校準(zhǔn)規(guī)范校準(zhǔn)地點(diǎn)溫度:℃相對(duì)濕度:%校準(zhǔn)日期證書(shū)編號(hào)校準(zhǔn)員核驗(yàn)員泵頭型號(hào)軟管型號(hào)流向流體密度外觀檢查(mL/min)(g)(g)(min)(mL/min)流量示值誤差流量穩(wěn)定性轉(zhuǎn)速設(shè)定值(r/min)轉(zhuǎn)速表實(shí)測(cè)值轉(zhuǎn)速誤差流量示值誤差測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度流量示值誤差測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度轉(zhuǎn)速誤差測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度備注附錄B蠕動(dòng)泵校準(zhǔn)結(jié)果參考格式校準(zhǔn)結(jié)果序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果測(cè)量點(diǎn)設(shè)定值示值誤差測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度1流量示值誤差20%50%100%2流量穩(wěn)定性20%50%100%3轉(zhuǎn)速誤差20%50%100%最大流量:最大轉(zhuǎn)速:說(shuō)明:附錄C不同溫度下純水密度表C.1不同溫度下純水的密度表單位為g/cm3t/℃0150.99910.99910.99910.99910.99900.99900.99900.99900.99900.9990160.99890.99890.99890.99890.99890.99890.99880.99880.99880.9988170.99880.99880.99870.99870.99870.99870.99870.99860.99860.9986180.99860.99860.99860.99850.99850.99850.99850.99850.99840.9984190.99840.99840.99840.99830.99830.99830.99830.99830.99820.9982200.99820.99820.99820.99810.99810.99810.99810.99810.99800.9980210.99800.99800.99790.99790.99790.99790.99790.99780.99780.9978220.99780.99770.99770.99770.99770.99770.99760.99760.99760.9976230.99750.99750.99750.99750.99740.99740.99740.99740.99730.9973240.99730.99730.99720.99720.99720.99720.99710.99710.99710.9971250.99700.99700.99700.99700.99690.99690.99690.99690.99680.9968260.99680.99680.99670.99670.99670.99660.99660.99660.99660.9965270.99650.99650.99650.99640.99640.99640.99630.99630.99630.9963280.99620.99620.99620.99610.99610.99610.99610.99600.99600.9960290.99590.99590.99590.99590.99580.99580.99580.99580.99570.9957300.99560.99560.99560.99560.99550.99550.99550.99540.99540.9954310.99530.99530.99530.99520.99520.99520.99520.99510.99510.9951320.99500.99500.99500.99490.99490.99490.99480.99480.99480.9947330.99470.99470.99460.99460.99460.99450.99450.99450.99440.9944340.99440.99430.99430.99430.99420.99420.99420.99410.99410.9941注:該純水的密度表采用國(guó)際溫標(biāo)(ITS-90)的純水密度表。附錄D蠕動(dòng)泵流量示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定(示例)D.1概述以BT100-1L-A型、出廠編號(hào)為18090038的蠕動(dòng)泵為例,按照7.1所述方法進(jìn)行測(cè)量。評(píng)定依據(jù)JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、JJF(閩)××××-××××《蠕動(dòng)泵校準(zhǔn)規(guī)范》。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn):電子天平,PL2002型,最大稱(chēng)量2100g,高準(zhǔn)確度級(jí);電子秒表:PC262型,分辨力0.01s;轉(zhuǎn)速表,DT2234B型,0.5級(jí)。測(cè)量條件:溫度25.5℃,相對(duì)濕度61%,蠕動(dòng)泵配YZ1515X型泵頭、25#軟管,流量設(shè)定值=100.1mL/min,正向傳動(dòng),測(cè)量時(shí)間為5min,流體為純水,經(jīng)測(cè)量實(shí)驗(yàn)室條件下流體純水的溫度為24.5℃,密度為0.9972g/cm3。D.2測(cè)量模型(D.1)式中:——流量示值誤差,%;——同一設(shè)定流量點(diǎn)3次測(cè)量值的算術(shù)平均值,mL/min;——流量點(diǎn)設(shè)定值,mL/min;——流體的質(zhì)量,g;——實(shí)驗(yàn)室溫度下純水密度,g/cm3,(不同溫度下純水密度參見(jiàn)附錄C);——流體收集時(shí)間,min。對(duì)公式(D.1)中各分量求偏導(dǎo),得各分量靈敏系數(shù):=-0.002g-1=1.025mL/g=0.205min-10.010min/mLQUOTEc=??timax?由于分量間互不相關(guān),則蠕動(dòng)泵流量示值誤差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度方差表示為:QUOTEuc2=k=D.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定D.3.1流體質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度D.3.1.1流體質(zhì)量重復(fù)測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量,共計(jì)10組,記錄每組測(cè)量的所得的,測(cè)量結(jié)果如表D.1所示。表D.1測(cè)量結(jié)果i(次數(shù))/gi(次數(shù))/g1487.916488.422488.207487.843487.998488.544488.419487.975487.8610487.94根據(jù)公式(D.2)計(jì)算重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。QUOTEu1=s=k=1式中:——測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,g;——第i次測(cè)量值,g;QUOTEt——測(cè)量平均值,g。測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:=0.15g天平兩次稱(chēng)量,屬?gòu)?qiáng)相關(guān),故測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2,即0.30g。D.3.1.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)電子天平準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度電子天平經(jīng)上級(jí)檢定合格,檢定證書(shū)給出該秤量范圍的最大允許誤差為±0.1g,不確定度區(qū)間半寬為0.1g,按均勻分布處理,則測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:=0.1g/=0.058g流體質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度=0.306gD.3.2流體純水密度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度純水的密度受溫度變化而不同,假設(shè)在校準(zhǔn)過(guò)程中,溫度變化量為±0.5℃根據(jù)密度表可知,其密度變化量為±0.0001g/cm3,不確定度區(qū)間半寬為0.0001g/cm3,按均勻分布處理,則流體純水密度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:=0.0001g/cm3/=0.000058g/cm3D.3.3流體收集時(shí)間引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度D.3.3.1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)電子秒表引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度電子秒表經(jīng)檢定合格,檢定證書(shū)給出該測(cè)量間隔的最大允許誤差為±0.07s,不確定度區(qū)間半寬為0.07s,按均勻分布處理,則秒表準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:=0.07s/=0.040sD.3.3.2操作人員按下計(jì)時(shí)反應(yīng)時(shí)間引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度操作人員的反應(yīng)時(shí)間為0.2s,不確定度區(qū)間半寬為0.1s,按均勻分布處理,則操作人員按下計(jì)時(shí)反應(yīng)時(shí)間引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:=0.1s/=0.058s流體收集時(shí)間引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度=0.070s=0.0012minD.3.4流量點(diǎn)設(shè)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度被校準(zhǔn)蠕動(dòng)泵的流量設(shè)定值分辨力為0.1mL/min,不確定度區(qū)間半寬為0.05mL/min,按均勻分布處理,則分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:=0.05/=0.029mL/min當(dāng)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量大于被校準(zhǔn)儀器的分辨力所引入的不確定分量時(shí),不再考慮分辨力所引入不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表見(jiàn)表D.2。表D.2蠕動(dòng)泵流量示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表序號(hào)不確定度來(lái)源符號(hào)ciuiui1流體引入的不確定度-0.002g-10.306g6.1210-42流體純水密度引入的不確定度1.025mL/g0.000058g/cm35.9510-53流體收集時(shí)間引入的不確定度0.205min-10.0012min2.4610-44流量點(diǎn)設(shè)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.010min/mL______D.4合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc按下式計(jì)算:uc=QUOTEk=16uk2=D.5擴(kuò)展不確定度的確定取包含因子k=2,蠕動(dòng)泵流量示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為:U=2uc=0.2%D.6結(jié)果及其不確定度報(bào)告蠕動(dòng)泵流量示值誤差為:=2.3%,蠕動(dòng)泵流量示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度:U=0.2%,k=2。附錄E蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速誤差測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定(示例)E.1概述以BT100-1L-A型、出廠編號(hào)為18090038的蠕動(dòng)泵為例,按照7.2所述方法進(jìn)行測(cè)量。評(píng)定依據(jù)JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、JJF(閩)××××-××××《蠕動(dòng)泵校準(zhǔn)規(guī)范》。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn):數(shù)字式轉(zhuǎn)速表,DT2234B型,0.5級(jí)。測(cè)量條件:環(huán)境溫度20℃,相對(duì)濕度68%,蠕動(dòng)泵配YZ1515X型泵頭,轉(zhuǎn)速設(shè)定值為100r/min。E.2測(cè)量模型(E.1)式中:——轉(zhuǎn)速誤差,%;——轉(zhuǎn)速表三次測(cè)量值的平均值,r/min;——蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速設(shè)定值,r/min。對(duì)公式(E.1)中各分量求偏導(dǎo),得各分量靈敏系數(shù):=0.01min/r=-0.01min/rQUOTEc=??timax?由于分量間互不相關(guān),則蠕動(dòng)泵流量示值誤差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度方差表示為:QUOTEuc2=k=E.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定E.3.1被校蠕動(dòng)泵分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度被校準(zhǔn)蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速分辨力為0.1r/min,不確定度區(qū)間半寬為0.05r/min,按均勻分布處理,則分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:=0.05/=0.029r/minE.3.2轉(zhuǎn)速測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度E.3.2.1轉(zhuǎn)速測(cè)量值重復(fù)測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量,共計(jì)10組,記錄每組測(cè)量的所得的,測(cè)量結(jié)果如表E.1所示。表E.1測(cè)量結(jié)果i(次數(shù))(r/min)i(次數(shù))(r/min)1100.36101.12100.57101.33100.68100.74100.99100.95
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