chnicalregulationsforthedprocessingofGanodermasporeoilI 12規(guī)范性引用文件 1 2 3 47孢子油標(biāo)志性成分及限量標(biāo)準(zhǔn) 58包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、儲存和保質(zhì)期要求 5李炎明、張林湄、郭力軍、葉宗榮、蔣亦農(nóng)、劉健、楊歡、周偉1本標(biāo)準(zhǔn)適用于以靈芝(赤芝GanodermalingzhiShengH.Wu,Y.Cao&Y.C.Dai、紫芝GanodermasinenseJ.D.Zhao,L.W.Hsu&X.Q.Zhang或松杉靈芝GanodermatsugaeMurrill)的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本GB4789.2食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗菌落GB4789.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗大腸GB4789.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗沙門GB4789.10食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗金黃色葡萄球菌GB4789.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗霉菌和酵母GB4806.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品2孢子聚集物。4生產(chǎn)工藝將采收后的孢子粉通過日曬或烘干機(jī)干燥，水份干燥至＜93利用棉布、不銹鋼網(wǎng)等食品級介質(zhì)進(jìn)一步過濾除去孢子油中可能夾帶4.4孢子油軟膠囊的制備項目要求顏色淡黃色、黃色至深黃色氣味靈芝孢子油固有的油脂味、無異味外觀澄清透明、質(zhì)地均勻、無異物，低溫狀態(tài)有白色絮凝項目要求酸價(以KOH計)，mg/g≤6.0過氧化值，g/100g≤0.2水分及揮發(fā)物，%≤0.3項目要求鉛(Pb)，mg/kg≤1.0總砷(As)，mg/kg≤0.5總汞(Hg)，mg/kg≤0.14黃曲霉毒素B1，μg/kg≤10鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)，mg/kg≤0.3鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，mg/kg≤1.5鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)，mg/kg≤9.0項目要求菌落總數(shù)，CFU/g≤1000霉菌和酵母，CFU/g≤50大腸菌群，MPN/g≤0.92金黃色葡萄球菌不得檢出沙門氏菌不得檢出其他污染物限定指標(biāo)應(yīng)符合國家相關(guān)法規(guī)的規(guī)定，出口產(chǎn)品應(yīng)符5按GB4789.10規(guī)定進(jìn)行測定。67A.1.3標(biāo)準(zhǔn)品A.2.1供試品溶液的制備A.2.2標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備A.2.3色譜條件流動相：乙腈-異丙醇（53:47）。根據(jù)實際分離情況調(diào)整溶劑比例。流速：1.0mL/min。進(jìn)樣量：10μL。蒸發(fā)光散射檢測器檢測。A.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取A.2.2下甘油三油酸酯標(biāo)準(zhǔn)品工作液，按A.2.3操作8濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算線性回歸方A.2.5供試品溶液的測定待測靈芝孢子油樣品中甘油三油酸酯含量按式X=×f×100.……………..……(1)X——樣品中甘油三油酸酯的含量，單位為%；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到的試液中甘油三油酸酯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLf——樣品的稀釋倍數(shù)。9靈芝孢子油中靈芝三萜化合物（靈芝酸）的檢測甲醇定容至10mL，0.45μm有機(jī)微孔濾膜過濾，配成靈芝酸標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度分別為100漩渦振蕩充分混勻后，超聲30min，靜置冷卻，加甲醇補(bǔ)充失重，放入冰箱冷凍或夜，待孢子油凝固于玻璃管底層時，小心吸取上清液，0.45μm有機(jī)微孔濾膜過濾后待測。若樣品中靈芝酸含量顯著偏低或偏高，應(yīng)相應(yīng)調(diào)整孢子油和甲醇的料液比或相應(yīng)稀釋倍數(shù)，直至樣品中靈芝酸檢測的峰面積落在標(biāo)準(zhǔn)曲柱溫：30°C。流動相：35%的乙腈-水溶液（混合液中加入0.1%的甲酸）。流速：1.0mL/min。進(jìn)樣量：10μL。檢測波長：254nm。洗脫時間：40min。流動相：乙腈和水（含0.1%甲酸）按以下梯度進(jìn)行洗脫0進(jìn)樣量：10μL。檢測波長：254nm。B.3.5測定待測靈芝孢子油樣品中各靈芝酸的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計，單位為微克每克(μg/g）表W=×f.……………..……(1)W——樣品中靈芝酸的含量，單位為微克每克(μg/gc——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到的樣品溶液中靈芝酸的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLf——樣品的稀釋倍數(shù)。注：1：靈芝酸C2；2：赤芝酸C；3：靈芝酸G；4：靈芝酸B；5：靈芝烯酸A；6：靈芝酸A；7：赤芝酸B；8：赤芝酸A；9：靈