ICS71.080.99

G17

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSIXXX-XXXX

硅氧烷低聚物中硅氫的測(cè)定—反應(yīng)氣相

色譜法

DeterminationofSiHgroupsinsiloxaneoligomer—Reactiongaschromatography

（報(bào)批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/FSIXXX—20XX

硅氧烷低聚物中硅氫的測(cè)定

—反應(yīng)氣相色譜法

1范圍

本文件適用于初級(jí)形態(tài)聚硅氧烷硅（包含二甲基二氯硅烷水解物及經(jīng)二甲基二氯硅烷水

解物精餾后得到的羥基封端聚二甲硅氧烷線性體及二甲基硅氧烷環(huán)體）中硅氫的測(cè)定。

本文件適用于硅氫含量1mg/kg～100mg/kg的樣品，超出檢測(cè)范圍需稀釋。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB/T601化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HG/T4804甲基高含氫硅油

3術(shù)語(yǔ)和定義

3.1硅氧烷低聚物SiloxaneOligomers

是指初級(jí)形態(tài)聚硅氧烷產(chǎn)品，包括二甲基二氯硅烷水解物、經(jīng)二甲基二氯硅烷水解物

精餾后得到的羥基封端聚二甲硅氧烷線性體和二甲基硅氧烷環(huán)體等。

4原理

用氣相色譜法，樣品放入硅氫反應(yīng)器，在堿性催化作用下，反應(yīng)釋放出氫氣，在選定的

工作條件下，將反應(yīng)釋放出氫氣注射進(jìn)色譜柱，使其中各組分得到分離，外標(biāo)法定量。

5一般規(guī)定

本文件所用試劑除另有說(shuō)明外，均應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭囼?yàn)用水均為蒸

餾水或同等純度的水，所使用的玻璃器皿使用前用自來(lái)水反復(fù)沖洗，再用蒸餾水沖洗干凈。

6試劑和材料

6.1硅氫反應(yīng)液:異戊醇95mL+氫氧化鈉5g；

6.2甲基高含氫硅油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：符合HG/T4804規(guī)定，并通過(guò)HG/T4804中附錄A測(cè)得其

氫含量。

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6.2硅氫標(biāo)準(zhǔn)溶液：

配制方法:以甲基高含氫硅油為硅氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入至D4溶液中，配制成50mg/kg硅

氫標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.3硅氫反應(yīng)瓶：25mL；

6.4注射器:1mL，精度0.02mL。

7儀器設(shè)備

7.1氣相色譜儀，配熱導(dǎo)檢測(cè)器及氣相色譜工作站。

7.2流量控制器：吹掃流量70mL/min～80mL/min

7.3磁力攪拌控制器：攪拌速度300rad/min～400rad/min；

8采樣

按GB/T3723和GB/T6680規(guī)定的安全與技術(shù)要求采取樣品。

9測(cè)定步驟

9.1色譜柱和色譜操作條件

推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見(jiàn)表1，典型色譜圖和各組分的保留時(shí)間見(jiàn)附錄A。其

它能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。

表1推薦色譜參數(shù)

色譜柱J＆W19095P-MSO，30m×530μm×30μm

進(jìn)樣口溫度50℃

分流比5：1

柱箱溫度35℃（恒定）

檢測(cè)器溫度200℃

參比流量30mL/min

尾吹流量2mL/min

柱流量10mL/min

進(jìn)樣量0.5mL

載氣N2≥99.99%

9.2操作步驟

9.2.1吸取10mL硅氫反應(yīng)液于硅氫反應(yīng)瓶中，打開(kāi)流量控制器開(kāi)關(guān)，通N2凈化系統(tǒng)至少

10min，關(guān)閉開(kāi)關(guān)。

9.2.2準(zhǔn)確吸取0.5mL已知濃度的硅氫標(biāo)準(zhǔn)溶液注入硅氫反應(yīng)瓶中，反應(yīng)10min。

9.2.3準(zhǔn)確抽取0.5mL反應(yīng)瓶中的氣體，注射至氣相色譜，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中氫氣的峰面積??。

9.2.4打開(kāi)流量控制器開(kāi)關(guān)，通N2凈化系統(tǒng)至少10min，關(guān)閉開(kāi)關(guān)。準(zhǔn)確吸取0.5mL樣品

注入硅氫反應(yīng)瓶中，反應(yīng)10min。

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9.2.5準(zhǔn)確抽取0.5mL反應(yīng)瓶中的氣體，注射至氣相色譜，檢測(cè)樣品中氫氣的峰面積?0。

10.結(jié)果計(jì)算

10.1計(jì)算

硅氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)??，數(shù)值以mg/kg表示，按式（1）計(jì)算：

SiH(mg/kg)=??×?0/??………（1）

式中：

??——標(biāo)準(zhǔn)溶液中SiH的濃度，mg/kg；

?0——樣品中氫氣的峰面積；

??——標(biāo)準(zhǔn)溶液中氫氣的峰面積。

10.2結(jié)果的表示

以?xún)纱纹叫袦y(cè)定的算術(shù)平均值作為其分析結(jié)果（按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約），兩

次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)符合表2的要求。

表2平行測(cè)定結(jié)果誤差

測(cè)量值，mg/kg允許誤差，mg/kg

1～10≤1

10～50≤2

50～90≤3

≥90≤4

11精密度

11.1重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一

被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的三次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)這兩次測(cè)定結(jié)果

算術(shù)平均值的10%。

11.2再現(xiàn)性

在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者操作不同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象

相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試所獲得的三次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)這兩次測(cè)定結(jié)果算術(shù)平

均值的20%。

12報(bào)告

報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)有關(guān)試樣的全部資料，例如名稱(chēng)、批號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間等；

b)本文件編號(hào)；

c）測(cè)定結(jié)果；

d）測(cè)定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細(xì)節(jié)及其說(shuō)明；

e）分析人員的姓名及分析日期等；

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f）未包括在本文件中的任何操作及自由選擇的操作條件的說(shuō)明。

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附錄A

（規(guī)范性）