氧化鋅富集物中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的快速篩查方法 便攜式X射線熒光光譜法_第1頁
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文檔簡介

1氧化鋅富集物中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的快速篩查方法便攜式X射線熒光光譜法警告:儀器有高壓部分,其初級激發(fā)X射線也會產(chǎn)生相當(dāng)大的輻射劑量,對使用者可能造成損傷。因此,使用X射線儀器應(yīng)符合國家有關(guān)法律法規(guī)的規(guī)定。應(yīng)按照儀器生產(chǎn)廠家的安全說明書操作,使用過程中嚴(yán)禁將設(shè)備對準(zhǔn)人體進(jìn)行照射。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關(guān)法律法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了氧化鋅富集物樣品中ZnO、Fe、CI、Cd、As的便攜式X射線熒光光譜篩查檢測方法,包括儀器和設(shè)備、篩查檢測步驟、結(jié)果判定等。本文件適用于使用便攜式X射線熒光光譜儀對氧化鋅富集物中的ZO、Fe、Cl、Cd、As進(jìn)行篩查檢測。本方法的檢出限:ZnO為1.95%,Fe為0.072%、CI為0023%,d為0.013%、As為0.066%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。YST1343-2019鋅冶煉用氧化鋅富集物3術(shù)語與定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。氧化鋅富集物zincoxideenrichment利用鋅浸出渣、煉鉛爐渣、電爐煉鋼煙塵、高爐瓦斯灰(泥)等含鋅物料經(jīng)火法揮發(fā)富集加工生產(chǎn)的用于鋅冶煉的產(chǎn)品。其ZnO、Fe、C、Cd、As的限量要求見附錄A。便攜式X射線熒光光譜儀portableX-rayfluorescencespectrometer以較高能量的射線束或粒子流激發(fā)試樣中元素的特征X射線,將各元素特征譜線分辨并對其強(qiáng)度進(jìn)行測量,實(shí)現(xiàn)定性、定量分析的便攜式儀器。2樣品受到高能量X射線照射激發(fā),樣品中相應(yīng)元素5試劑和材料5.1校準(zhǔn)樣品:采用已知含量的樣品作為校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制。選用的一系列校準(zhǔn)樣品(樣品至少3個(gè))的ZnO、Fe、CI、Cd、As應(yīng)有適當(dāng)?shù)臑樘荻龋荻确秶ǖ幌抻冢篫nO含量范圍40.0%~84.0%,Fe含量范圍為2.4%~12.0%.Cl含量范圍為6.4%~96%.Cd含量范圍為0.20%~0.30%,As含量范圍為0.48%~0.72%。用于進(jìn)行漂移校正的已知含量的樣品應(yīng)有良好的均勻性。便攜式X射線熒光光譜儀。X射線光管功率≥2w,分辨率≤180eV。便折式X射線熒光光譜儀參考測量條件見附錄B。對抽取的原始樣品直接進(jìn)行測量,樣品重量不少廳15g。將分析樣品放置在麥拉膜(52)的中心位置,并包裹住分析樣品,分析樣品厚度不小于所用儀8.1.1采用便攜式X射線熒光光譜儀測量校準(zhǔn)樣品(5.1)中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的X射線熒光強(qiáng)度值,根據(jù)校準(zhǔn)樣品(5.1)中各元素的含量值和X射線熒光強(qiáng)度值建立校準(zhǔn)曲線。將便攜式X射線熒光光譜儀測量窗口垂直輕壓在制備好的分析樣品(7.2)上。確保被測樣品的有效待測區(qū)域直徑大于儀器所選測量區(qū)域直徑,待測區(qū)域直徑宜不小于10mm。測量時(shí)間不少于60s,連續(xù)測量兩次,結(jié)果取平均值。9.1當(dāng)ZnO測定值大于等于YS/T1343規(guī)定限量的120%,且Fe、C、Cd、As測定值均小于或等于YS/T1343-2019規(guī)定限量的80%,則判定被測樣品中ZnO、Fe、

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