ICS65.020.01CCSB0514IDB14/T2410—2021前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原料要求 6車間要求 27制備工藝 28三廢處理 39檔案管理 3附錄A（規(guī)范性規(guī)范性）化妝品用牡丹根皮提取物質(zhì)量指標(biāo)要求 4附錄B（規(guī)范性規(guī)范性）化妝品用牡丹根皮提取物制備工藝流程 5DB14/T2410—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西省藥品監(jiān)督管理局提出并監(jiān)督實(shí)施。本文件由山西省化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：山西納安生物科技股份有限公司、山西省藥品檢查中心、長治市全民大健康產(chǎn)業(yè)研究院、山西弘實(shí)標(biāo)準(zhǔn)化管理研究院有限公司。本文件主要起草人：渠志燦，楊秀芬，閆建康，李建麗，丁東源，姚麗平，賀繼峰。1DB14/T2410—2021化妝品用牡丹根皮提取物制備技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了化妝品用牡丹根皮提取物制備技術(shù)的術(shù)語和定義、原料要求、設(shè)備、車間要求、制備工藝、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期、三廢處理及檔案管理。本文件適用于山西省化妝品用牡丹根皮提取物的制備。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB50073潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范《中華人民共和國藥典》2020年版（一部）《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1牡丹根皮為毛茛科植物牡丹PaeoniasufruticosaAndr.的干燥根皮，選取生長年限不低于四年生的牡丹根皮。4原料要求4.1牡丹根皮牡丹根皮無發(fā)霉，無蟲蛀，無污染，無土、石塊等雜質(zhì)；水分不得大于13.0%，總灰分不得大于5.0%，丹皮酚含量不少于1.2%。4.2水符合GB/T6682中三級(jí)水的要求。5設(shè)備用于提取的設(shè)備包括：2DB14/T2410—2021a)吸塵粉碎機(jī)；b)熱風(fēng)循環(huán)烘箱；d)提取罐；e)雙聯(lián)過濾器；f)提取液儲(chǔ)罐；g)離心機(jī)；h)膜分離設(shè)備；i)濃縮液儲(chǔ)罐；j)離心噴霧干燥機(jī)。6車間要求干燥和收粉工序，應(yīng)在100000級(jí)潔凈區(qū)進(jìn)行，應(yīng)符合GB50073的要求。7制備工藝7.1原料處理牡丹根皮剪切成段，長度為2cm～4cm，清洗至無明顯泥土，烘干至水分不得大于13.0%，粉碎過20目篩，篩上物進(jìn)行二次粉碎，再次過20目篩，直至全部過篩。7.2投料稱取適量過篩后的牡丹根皮粉末投入提取罐中，注入10倍重量的水，浸泡0.5h，總體積不得超過灌容積的3/4。7.3提取7.3.1第一次提取持續(xù)沸騰提取1h，同時(shí)收集蒸餾液（冷藏至析出白色結(jié)晶，濾過，結(jié)晶自然干燥）備用，提取液經(jīng)雙聯(lián)過濾器（不低于100目）過濾后進(jìn)入提取液儲(chǔ)罐。7.3.2第二次提取提取罐中再次注入牡丹根皮6倍重量的水，持續(xù)沸騰提取1h，同時(shí)繼續(xù)收集蒸餾液（冷藏至析出白色結(jié)晶，濾過，結(jié)晶自然干燥）備用，提取液經(jīng)雙聯(lián)過濾器（不低于100目）過濾后進(jìn)入提取液儲(chǔ)罐，提取殘?jiān)凑?要求處理。7.3.3靜置提取液，攪拌均勻，于2℃~6℃條件下靜置12h，不低于1000目離心過濾后得到提取液。7.4濃縮提取液經(jīng)1000Da超濾膜過濾器過濾后進(jìn)入球形濃縮器，濃縮溫度40℃~60℃,濃縮的真空度3DB14/T2410—2021小于等于0.04MPa,濃縮至相對(duì)密度1.16g/cm3～1.17g/cm3（20℃)。7.5干燥將濃縮液用離心噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥，設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為170℃~190℃,出風(fēng)溫度為88℃~90℃,根據(jù)設(shè)備參數(shù)調(diào)整進(jìn)風(fēng)量和液體流量，進(jìn)行噴霧干燥。7.6收粉7.6.1用少量乙醇溶解上述收集蒸餾液（白色結(jié)晶），與干燥后的提取物混勻，低溫干燥（50℃),粉碎，過80目篩后收集。7.6.2提取物的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合附錄A的要求。7.6.3牡丹根皮提取物制備工藝流程見附錄B。8三廢處理廢水、廢液及廢渣，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行集中處理。9檔案管理建立牡丹根皮提取物制備檔案，詳細(xì)記錄原料要求、車間要求、制備工藝及三廢處理的原始記錄，要求有唯一性編號(hào)。保存三年，可追溯。4DB14/T2410—2021（規(guī)范性）（規(guī)范性）化妝品用牡丹根皮提取物質(zhì)量指標(biāo)要求表A.1牡丹根皮提取物質(zhì)量指標(biāo)要求