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34DB34/T4314—2022植物源性農(nóng)產(chǎn)品中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法Determinationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinagriculturalproductsofplantorigin—Liquidchromatographytandemmassspectrometrymethod2022-10-26發(fā)布2022-11-26實施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1GB2763-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)):5.1.2甲醇(CH3OH,CAS號):25.2.2乙酸銨-甲酸水溶液(5mmol/L):稱取0.388g乙酸銨(5.1.4),用0.1%甲酸水溶液(5.2.1)5.4.1氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品10mg(精確至0.1mg),用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6個月。5.4.2氟甲腈標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取氟甲腈標(biāo)準(zhǔn)品10mg(精確至0.1mg),用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6個月。5.4.3氟蟲腈砜標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取氟蟲腈砜標(biāo)準(zhǔn)品10mg(精確至0.1mg),用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,-18℃下避光保存,有效期6個月。用甲醇(5.1.2)溶解,定容至10mL,—18℃下避光保存,有效期6個月。5.4.5混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(10mg/L):分別吸用甲醇(5.1.2)溶解,配制成濃度為10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,-18℃下避光保存,有效期1個37000r/min離心5min,取上),e)進樣體積:5μL。/(%)555f)毛細管電壓0.5KV,去溶劑氣1000L/h(高純氮,純g)檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測MRM,多反表2氟蟲腈及其代謝物的的保留時間和多反應(yīng)監(jiān)m/zm/z4單位為%>50>20~50>10~20將基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中,以保留時間和定5(mg/kg),按公式(1)或公式(2)計算。 為毫克每升(mg/L);留2位有效數(shù)字。當(dāng)結(jié)果超過1mg/kg時,保留3位有效數(shù)字。DB34/T4314—202261003737E31.50200
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