ICS13.080CCSB11DB32/T4842—2024耕地土壤中水溶性硒的測定氫化物發(fā)生?原子熒光光譜法Determinationofwater?solubleseleniuminarablesoil—Hydridegeneration?atomicfluorescencespectroscopy2024-09-12發(fā)布 2024-10-12實施江蘇省市場監(jiān)督管理局 發(fā) 布中國標準出版社 出 版DBDB32/T4842—2024前 言本文件按照GB/T1.1—202標準化工作導則 第1部分標準化文件的結構和起草規(guī)的規(guī)起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由江蘇省土壤修復標準化技術委員會提出、歸口并組織實施。本文件主要起草單位：江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院、中國科學院南京土壤研究所。張捷杰。Ⅰ耕地土壤中水溶性硒的測定氫化物發(fā)生?原子熒光光譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件描述了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀測定耕地土壤中水溶性硒含量的方法。本文件適用于耕地土壤中水溶性硒的測定。方法檢出限為0.0003mg/kg0.0012mg/kg0.0012mg/kg~0.8mg/kg。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6379.4測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第4部分：確定標準測量方法正確度的基本方法GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DD2005?03 生態(tài)地球化學評價樣品分析技術要求）NY/T1121.1 土壤檢測 第1部分土壤樣品的采集處理和儲存術語和定義下列術語和定義適用于本文件。水溶性硒 water?solubleselenium土壤中溶于水可被作物直接吸收利用的硒。原理土壤中的水溶性硒在土水比為2硒酸根離子SeO32，再經(jīng)硼氫化鉀還原生成硒化氫H2S氬氣導入石英原子化器進行原子化分解為原子態(tài)硒，在硒空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)試劑和材料警示——本文件中所使用的硝酸、鹽酸、高氯酸等均具有強烈的化學腐蝕性和刺激性，應避免直接接1DB32/T4842—2024觸，相關操作應由具備正規(guī)實驗室工作經(jīng)驗人員在通風櫥中進行。GB/T6682規(guī)定的二級水。HNOHClOHCKBHNaO5.7 1+100mL5.與100mL水混勻。5.8 1+200mL5.與1800mL水混勻。氯化鈣溶液0.5mol/5.55g無水氯化鈣，加水溶解后稀釋至100mL。磷酸三丁酯[C4H3PO4]硼氫化鉀溶液20g/2g氫氧化鈉5.加水溶解后，再稱取20g硼氫化鉀5.加入其中，溶解完全后用水稀釋至1000mL5滴消泡劑磷酸三丁酯后搖勻硒標準儲備溶1.00mg/m購置有證硒標準溶液?；蚍Q取1.0000g硒99.95 于100mL10mL5.1000mL硒標準使用溶0.40μg/m由硒標準儲備溶5.1以20 鹽酸溶液為介質(zhì)逐級稀釋。儀器設備原子熒光光譜儀，配硒空心陰極燈。控溫電熱板。0.01g0.1mg。4000r/min。60mm4mm6mm玻璃管。φ=11cm慢速定性。樣品土壤樣品按照NY/T1121.1采集、處理和儲存，在采樣和制備中避免交叉污染，取代表性風干樣品，加工后全部通過2mm試驗篩，儲存在樣品瓶中，作為待測試樣。試驗步驟樣品溶液的制備稱取樣品20精確至0.01置于250mL玻璃錐形瓶中，按土水質(zhì)量比2的比例緩慢加入40mL沸水，連接冷凝回流管6.建議電熱板表面溫度150℃±5，從沸騰時準確計時5min4滴氯化鈣溶液5.4000r/min下離心5min（6.6）過濾，濾液承接于50mL試管中。分取濾液5.00mL至100mL2mL5.4滴高氯酸5.4mL5.10mL刻度比色管，用水稀釋同時做空白試驗。2DB32/T4842—2024校準曲線的配制分取0.00mL0.25mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL5.00mL10.00mL硒標準使5.1，分別置于一系列100mL容量瓶中，加入40mL5.標準系列的質(zhì)量濃度分別為0.0ng/mL1.00ng/mL2.00ng/mL4.00ng/mL8.00ng/mL12.0ng/mL16.0ng/mL20.0ng/mL40.0ng/mL。也可根據(jù)被測樣品中硒的濃度水平自行確定合適的標準系列濃度范圍。儀器測定儀器參考條件：負高壓300V、燈電流90mA、原子化器高度8mm、原子化溫度200℃、載氣流量400mL/min1000mL/min，具體根據(jù)使用儀器情況調(diào)整。以鹽酸溶液（5.8）作載流，硼氫化鉀溶液（5.11）作還原劑，在原子熒光光譜儀上測定標準系列溶液、空白溶液、試樣溶液中硒的熒光強度。校準曲線的繪制以硒質(zhì)量濃度為橫坐標，熒光強度為縱坐標，繪制校準曲線。結果計算計算結果以質(zhì)量分數(shù)水溶性計算：m×w(水溶性Se)=(ρ1-ρ0)×10×40×1-3 （1m×式中：w（水溶性Se）——水溶性Se質(zhì)量分數(shù)的數(shù)值，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ1 ——從校準曲線上查得測定樣品溶液中硒的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）；ρ0 ——從校準曲線上查得空白溶液中硒的質(zhì)量濃度的數(shù)值m ——稱取樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克5 ——用于消化的浸提液體積數(shù)10 ——消化液定容體積數(shù)，單位為毫升40 ——。計算結果保留兩位有效數(shù)字。精密度和正確度精密度選擇5個不同類型，不同含量水平的土壤樣品，在8家實驗室分別進行了方法精密度試驗。方法精密度數(shù)據(jù)見附錄A。正確度按照GB/T6379.4規(guī)定的方法，選擇5個不同類型，不同含量水平的土壤樣品，在8家實驗室進行了方法正確度試驗。方法正確度數(shù)據(jù)見附錄A。3DB32/T4842—2024質(zhì)量保證和質(zhì)量控制隨同每批次20個樣品至少做2個空白試驗，空白試驗結果不高于測定下限。每批樣品需要做校準曲線0.999。樣品平行試驗結果按DD2005?03規(guī)定的允許差執(zhí)行。隨同樣品取同類型標準物質(zhì)作質(zhì)量監(jiān)控。也可采取留樣再測、人員比對、不同實驗室間比對以及其他有效的技術核查方法進行質(zhì)量監(jiān)控。4DB32/T4842—2024附 錄 A資料性）方法的精密度和正確度水溶性硒分析方法精密度見表A.1。水溶性硒方法正確度數(shù)據(jù)統(tǒng)計見表A.2。表A.1 水溶性硒分析方法精密度表單位為毫克每千克元素水平范圍w重復性標準差sr再現(xiàn)性標準差sR水溶性硒0.0027~0.14sr=0.0447wsR=0.0871w表A.2 水溶性硒方法正確度數(shù)據(jù)統(tǒng)計表統(tǒng)計參數(shù)水平12參加實驗室數(shù)目（p）88有效實驗室數(shù)目（p1）88總平均值ymg/k）（）0.01440.0050重復性標準