ICS97.200.20國家市場監(jiān)督管理總局國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T40968—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國樂器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC371)歸口。1GB/T40968—2021樂器產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的測試方法警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了樂器產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴(見附錄B)本文件適用于樂器、樂器配件及置于室內(nèi)的樂器包裝物中多環(huán)芳烴的測試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T12806實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶下列術(shù)語和定義適用于本文件。4方法提要譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行測定，采用內(nèi)標(biāo)法定量。5試劑5.9多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作液：質(zhì)量濃度p=200μg/mL～500μg/mL,用正己烷-丙酮混合溶劑(5.5)稀釋2GB/T40968—2021證標(biāo)準(zhǔn)溶液。亦可選用其他性質(zhì)相近的半揮發(fā)性有機(jī)物作為內(nèi)標(biāo)物儲備液。5.11內(nèi)標(biāo)物中間液：質(zhì)量濃度p=6儀器和裝置6.4超聲波水浴裝置：不放入金屬框時，其功率應(yīng)大于0.28W/cm2,配有控溫裝置，或其他等效萃取6.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6.6固相萃取裝置。6.7氮吹儀。7樣品制備7.2樣品選擇——與樂器生產(chǎn)加工工藝一致；——有效固體材料樣品質(zhì)量不低于100g。用粉碎機(jī)或類似設(shè)備(6.1)將7.2中樣品粉碎至粒徑為1mm～2mm的顆粒。3GB/T40968—2021b)向螺口刻度試管(6.12)內(nèi)加入20mL提取試劑(表1),密閉；e)用5mL正己烷(5.1)分二次洗滌螺口刻度試管(6.層溶液按8.2處理。樣品類型提取試劑合成板材、油漆、紡織品、塑料、皮革、電子元器件正己烷-丙酮混合溶劑(5.5)橡膠甲苯(5.3)a)用6mL正己烷(5.1)浸潤硅膠固相萃取柱(6.10),待液面下降至硅e)用正己烷-丙酮混合溶劑(5.5)定容至1.00mL,供8.3測定。8.3測定見附錄A.1。取8.1或8.2得到的試樣溶液和多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作液(5.9)進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，根據(jù)色譜峰的保留時間并結(jié)合多環(huán)芳烴的定性離子(見附錄B)進(jìn)行定性。多環(huán)芳烴典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子色譜圖見附錄A中A.2。分別取適量的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作液(5.9)、內(nèi)標(biāo)物中間液(5.11),用正己烷-丙酮混合溶劑(5.5)配從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，以多環(huán)芳烴與內(nèi)標(biāo)物定量離子響應(yīng)值的比值4器的靈敏度、線性范圍及樣品中目標(biāo)物實際濃度確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中內(nèi)標(biāo)物的濃度和范圍。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得8.1或8.2得到的試樣溶液中多環(huán)芳烴的濃度。當(dāng)試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物及各多環(huán)芳烴組分的響應(yīng)值均在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，按照式(3)計算出試樣中多環(huán)芳烴的含量X;,當(dāng)試樣溶液中被檢測組分濃度超出范圍時，可用對應(yīng)的提取試劑(表1)稀釋或濃縮后，按照式(3)計算出試樣中多環(huán)芳烴的含量X;。采用相同的試驗步驟，取相同量的試劑進(jìn)行空白試驗，試驗結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限(見第10章)。9計算結(jié)果9.1標(biāo)準(zhǔn)曲線中各濃度點的響應(yīng)因子RRF;按照式(1)計算：式中：RRF;——標(biāo)準(zhǔn)曲線中第i個濃度點的多環(huán)芳烴相對響應(yīng)因子；A;——標(biāo)準(zhǔn)曲線中第i個濃度點的多環(huán)芳烴定量離子的響應(yīng)值；As;——標(biāo)準(zhǔn)曲線中第i個濃度點與多環(huán)芳烴相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)定量離子的響應(yīng)值；Pis;——標(biāo)準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);p;——標(biāo)準(zhǔn)曲線中第i個濃度點的多環(huán)芳烴質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)。按照式(2)計算：…………(2)式中：RRF標(biāo)準(zhǔn)曲線中多環(huán)芳烴的平均相對響應(yīng)因子；RRF,—標(biāo)準(zhǔn)曲線中第i個濃度點的多環(huán)芳烴相對響應(yīng)因子；n——標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點數(shù)目。9.3試樣中各多環(huán)芳烴的含量按照式(3)計算，取兩次測定的算術(shù)平均值，保留兩 (3)式中：X;——試樣中的多環(huán)芳烴含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A—試樣溶液中多環(huán)芳烴定量離子的響應(yīng)值；Ps——試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);5GB/T40968—2021Ais——試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物定量離子的響應(yīng)值；RRF——標(biāo)準(zhǔn)曲線中多環(huán)芳烴的平均相對響應(yīng)因子(9.2);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。9.4試樣中多環(huán)芳烴的總含量按照式(4)計算：……(4)式中：X。——試樣中的多環(huán)芳烴總含量，單位為毫克每千克(mg/kg);n——試樣中測得的多環(huán)芳烴的數(shù)量；X,——試樣中的多環(huán)芳烴含量，單位為毫克每千克(mg/kg)。10檢出限本方法的16種多環(huán)芳烴的檢出限均為0.1mg/kg。11精密度和準(zhǔn)確度11.1精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測定方法，并在48h內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的15%。11.2準(zhǔn)確度16種多環(huán)芳烴在1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg三個水平進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)添加回收試驗，其回收率為70%～120%。12試驗報告試驗報告至少應(yīng)包含以下內(nèi)容：——試驗對象及照片；——測試依據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)編號；——16種多環(huán)芳烴的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);——試驗結(jié)果；——試驗過程中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象； 試驗單位；——試驗人員。6GB/T40968—2021(資料性)16種多環(huán)芳烴氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析條件和典型總離子色譜圖A.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析條件A.1.1色譜柱：30mm(柱長)×0.25mm(內(nèi)(膜厚),固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛細(xì)管色譜柱。A.1.2色譜柱升溫程序：起始溫度50℃,保持1min;以25℃/min升溫至200℃;以8℃/min升溫至315℃,保持5min。A.1.4傳輸線溫度：300℃。A.1.5離子源溫度：280℃。A.1.6載氣：氦氣(5.7),柱流量1.0mL/min。A.1.9質(zhì)量掃描范圍：40u～450u。A.1.10測定方式：脈沖不分流進(jìn)樣，1.0min后開閥。A.2典型氣相色譜-質(zhì)譜總離子色譜圖『皮『皮圖A.116種多環(huán)芳烴典型氣相色譜-