中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準塑料原料熱穩(wěn)定性的評價差示掃描量熱法[ISO11357-6:2008,Determinationofoxidationinductiontimc(isothermalOIT)andoxidationtemperature(dynamicOIT),NEQI國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局I本標(biāo)準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口1塑料原料熱穩(wěn)定性的評價差示掃描量熱法2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件，GB/T1845.2塑料聚乙烯(PE)模塑和擠出材料第2部分：試樣制備和性能測定(ISO1872-2GB/T9352塑料熱塑性塑料試樣材料的壓塑(ISO~293:2004,IDT)GB/T17037.3塑料熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第3部分：小方試片GB/T19466.1塑料差示掃描量熱法(DSC)第1部分：通則(ISO11357-1:1997,IDT)ISO8986-2組料聚丁烯(PB)模塑和抗出材料第2部分，試樣制備和性能測試3術(shù)語和定義熱穩(wěn)定性thermalstability標(biāo)準中，使用氧化誘導(dǎo)時間(等溫OIT)或氧化誘導(dǎo)溫度(動態(tài)OIT)進行評價。2SN/T2942—2011差示掃描量熱法differentialscanningcalorimetry在程序控溫和一定氣氛下，測量輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時間關(guān)系在差示掃描量熱儀中，對塑料試樣通氧氣或空氣并進行程序升溫，通過測定試樣開始發(fā)生氧化放熱5.2坩堝開口或加蓋密封但上部通氣的鋁坩堝。流速測量裝置用于校準氣體流速，如帶流量調(diào)節(jié)閥的轉(zhuǎn)子流量計或皂膜流量計。質(zhì)量流量計須用容積式測量裝置進行校準。純度≥99.5%。干燥且無油脂的壓縮空氣。純度≥99.99%。在使用或載氧的設(shè)備。5.7氣體選擇轉(zhuǎn)換器及調(diào)節(jié)器之間的距離應(yīng)盡量短，過渡時間不能超過1min。對于50mL/min的氣體流速，死體積不應(yīng)超過6試樣制備見的聚烯烴原料，如PE、PB-1,可分別參照GB/T3GB/T2546.2制得注塑板材；其他塑料原料，通過有關(guān)雙方協(xié)定后，可按照GB/T9352、GB/T17037.3制得相應(yīng)厚度的模壓片材或注塑板材，再從所得片/板材上用打孔器沖片，制備直徑略小于樣品坩堝內(nèi)徑的規(guī)定厚度的圓片，也可從熔體流動速率測定儀擠出料條上切取試樣，此時，應(yīng)從垂直于料條長度方向上切取，并通過目測觀察試樣確保其沒有氣泡，再用切片機切取厚度為650μm～100μm的試樣。測定前，建議參照GB/T2918的規(guī)定對試樣進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。如有特殊需要，也可按有關(guān)雙方商定的方法試驗前，接通儀器電源至少1h直至系統(tǒng)達到平衡。將具有相同質(zhì)量的兩個空坩堝置于儀器內(nèi)，調(diào)節(jié)儀器參數(shù)到實際的測量條件。在要求的溫度范圍內(nèi)，DSC曲線應(yīng)是一條直線。按照GB/T19466.1校準部分的步驟，用氮氣吹掃密封坩堝以對儀器進行校準。校準時，應(yīng)根據(jù)分析范圍選擇合適的校準物質(zhì)，如對聚烯烴測試時可用銦和錫作為校準物質(zhì)。未規(guī)定升溫速率的校準程序時，可采用下列升溫步驟；銦：以10℃/min從室溫升至145℃;以1℃/min從145℃升至165℃。錫：以10℃/min從室溫升至220℃;以1℃/min從220℃升至240℃。按照GB/T19466.1操作步驟部分，將試樣放到坩堝內(nèi)，并將坩堝置于儀器內(nèi)。樣品皿必須加蓋采用與校準儀器時相同的吹掃氣流速。氣體流速發(fā)生變化時需重新校準。吹掃氣流速通常取50mL/min±5mL/min。調(diào)整儀器的靈敏度以使氧化曲線垂直方向的高度差至少是記錄儀滿量程的50%以上。計算機控制的儀器無需此調(diào)整。7.6.1氧化誘導(dǎo)時間(恒溫OIT)在室溫下放置試樣及參比樣坩堝，通氮氣5min,確保樣品室內(nèi)無殘存的氧氣。在氮氣流中以化點t?(見圖1)至少2min之后終止試驗，也可按照產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)要求或經(jīng)雙方協(xié)定的時間終止試驗。試驗完畢后，將氣體轉(zhuǎn)換器切換回至氮氣并將儀器冷卻至室溫。每個樣品重復(fù)測試兩次。試驗溫度的選取應(yīng)盡量是10℃的整數(shù)倍，也可按照參考標(biāo)準的規(guī)定或有關(guān)雙方協(xié)定采用其他的試驗溫度。當(dāng)試樣的OIT小于10min時，應(yīng)在較低的試驗溫度下重新測試；當(dāng)試樣的OIT大于60min時，應(yīng)在較高溫度下重新測試。調(diào)整試驗溫度時，每次應(yīng)只改變10℃的整數(shù)倍。注：由于氧化誘導(dǎo)時間與溫度和塑料原料聚合物中的添加劑47.6.2氧化誘導(dǎo)溫度(動態(tài)OIT)X——溫度；圖2氧化誘導(dǎo)溫度曲線示意圖——切線分析法58結(jié)果表示化放熱反應(yīng)起始點之外，外推放熱曲線上最大斜率處的切線與延長的基線相交(見圖1或圖2)。從氧氣或空氣切換點到切線法測得交點處的時間問隔(t?-t?)記為氧化誘導(dǎo)時間(見圖1);切線法測得交點處代表的溫度T?記為氧化誘導(dǎo)溫度(見圖2),測試結(jié)果均保留3位有效數(shù)字。第一條基線0.05W/g處(見圖3或圖4)畫一條與其平行的第二條基線(見下段)。將第二條基線與放熱曲線的交點定義為氧化起始