中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)調(diào)查技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)DD2014

15地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量控制技術(shù)要求中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局2014XX/T

XXXXX—XXXX 前言

...............................................................................

III引言

................................................................................

IV1

范圍

..............................................................................

12

規(guī)范性引用文件

....................................................................

13

術(shù)語(yǔ)與定義

........................................................................

14

總則

..............................................................................

45

地下水樣品分析內(nèi)部質(zhì)量控制

........................................................

55.1 無(wú)機(jī)分析內(nèi)部質(zhì)量控制

..........................................................

55.1.1 無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目

..........................................................

55.1.2 無(wú)機(jī)分析檢測(cè)樣品

..........................................................

65.1.3 無(wú)機(jī)分析方法

..............................................................

75.1.4 無(wú)機(jī)分析過(guò)程控制要求

......................................................

95.2 有機(jī)分析內(nèi)部質(zhì)量控制

.........................................................

115.2.1 有機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目

.........................................................

115.2.2 有機(jī)分析檢測(cè)樣品

.........................................................

135.2.3 有機(jī)分析方法

.............................................................

145.2.4 有機(jī)分析過(guò)程控制

.........................................................

156

地下水樣品分析外部質(zhì)量控制

.......................................................

186.1 現(xiàn)場(chǎng)考核

.....................................................................

186.1.1 現(xiàn)場(chǎng)考核依據(jù)

.............................................................

186.1.2 現(xiàn)場(chǎng)考核程序

.............................................................

186.1.3 現(xiàn)場(chǎng)考核實(shí)施

.............................................................

186.2 比對(duì)考核

.....................................................................

196.2.1 比對(duì)考核方法

.............................................................

196.2.2 比對(duì)工作程序

.............................................................

196.2.3 比對(duì)考核范圍

.............................................................

196.2.4 比對(duì)頻次

.................................................................

196.2.5 比對(duì)項(xiàng)目

.................................................................

196.2.6 比對(duì)結(jié)果判定

.............................................................

196.2.7 比對(duì)結(jié)果處理

.............................................................

206.3 質(zhì)量監(jiān)控樣考核

...............................................................

206.3.1

.......................................................

206.3.2 質(zhì)量監(jiān)控樣品制備

.........................................................

206.3.3 質(zhì)量監(jiān)控樣考核頻次：

.....................................................

206.3.4 質(zhì)量監(jiān)控樣考核結(jié)果評(píng)價(jià)

...................................................

216.3.5 質(zhì)量監(jiān)控樣考核結(jié)果處理

...................................................

21XX/T

XXXXX—XXXX6.4 結(jié)果抽查......................................................................216.4.1 結(jié)果抽查方法..............................................................216.4.2 抽查頻次次數(shù)..............................................................226.4.3 抽查結(jié)果處理..............................................................226.5 檢查驗(yàn)收......................................................................22附錄

A（規(guī)范性附錄） 地下水樣品測(cè)試結(jié)果報(bào)告格式及檢測(cè)結(jié)果匯總表......................23附錄

B（規(guī)范性附錄） 地下水檢測(cè)項(xiàng)目、目標(biāo)檢出限和推薦的分析方法......................29附錄

C（資料性附錄） 氣相色譜/質(zhì)譜調(diào)諧物質(zhì)特征離子豐度...............................39附錄

D（資料性附錄） 地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量報(bào)告格式..........................40IIXX/T

XXXXX—XXXX 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王蘇明

劉 菲 饒 竹 安子怡 王亞平 孫德忠 許春雪 徐志杰。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局負(fù)責(zé)解釋。IIIXX/T

XXXXX—XXXX 礎(chǔ)，針對(duì)全國(guó)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作的需要，依據(jù)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、DZ/T

0130《地質(zhì)礦產(chǎn)DD

查評(píng)價(jià)樣品分析特點(diǎn)，在對(duì)前期地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量控制成果全面總結(jié)基礎(chǔ)上編制而成。DD

《地下水污染地質(zhì)調(diào)查評(píng)價(jià)規(guī)范》中“樣品檢測(cè)”部分的實(shí)施細(xì)則。使用DD

2008-01《地下水污染地質(zhì)調(diào)查評(píng)價(jià)規(guī)范》時(shí)，“樣品檢測(cè)”部分按《地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量控制技術(shù)要求》執(zhí)行。IVXX/T

XXXXX—XXXX1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量控制總則和內(nèi)部及外部質(zhì)量控制的技術(shù)要求。量的檢查驗(yàn)收，其它地下水樣品分析可參照?qǐng)?zhí)行。2 規(guī)范性引用文件準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T

化學(xué)試劑

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T

化學(xué)試劑

雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T

4650 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯GB/T

6379 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）（

5725）GB/T

6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T

12999水質(zhì)采樣

樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定GB/T

27025 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求（

17025）GB/T

27043 合格評(píng)定

能力驗(yàn)證的通用要求（

17043）DZ/T

0130 地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范DD

地下水污染地質(zhì)調(diào)查評(píng)價(jià)規(guī)范

Guide

30

and

used

connection

reference

（標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語(yǔ)及定義）

GUIDE

99 International

vocabulary

of

metrology

—

Basic

and

concepts

associated

（國(guó)際計(jì)量學(xué)詞匯——基礎(chǔ)和通用概念及相關(guān)術(shù)語(yǔ)）ISO11843-1

Capability

of

detection

--

Part

1:

and

（檢測(cè)能力 第一部分：術(shù)語(yǔ)和定義）3 術(shù)語(yǔ)與定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1實(shí)驗(yàn)室樣品 laboratory

為送往實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品

3.2試樣

test

由實(shí)驗(yàn)室樣品制備的從中抽取試料的樣品。

XX/T

XXXXX—XXXX3.3試料

test

portion測(cè)的一定量的物料。

3.4測(cè)試結(jié)果

test

result用規(guī)定的測(cè)試方法所確定的特性值。

3.5分析批

run應(yīng)有相似的組成。3.6準(zhǔn)確度

accuracy測(cè)試結(jié)果與接受參照值間的一致程度。

3.7正確度 trueness由大量測(cè)試結(jié)果得到的平均數(shù)與接受參照值間的一致程度。

3.8偏倚bias測(cè)試結(jié)果的期望與接受參照值之差。

3.9精密度 在規(guī)定條件下，獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的一致程度。獨(dú)立測(cè)試結(jié)果”指的是對(duì)相同或相似的測(cè)試對(duì)象所得的結(jié)果不受以前任何結(jié)果的影響。精密度的量化度量嚴(yán)[

GB/T

6379

]3.10驗(yàn)證

提供客觀證據(jù)證明給定項(xiàng)目滿(mǎn)足規(guī)定的要求。XX/T

XXXXX—XXXX

10

VIML[

GUIDE

99

]3.11確認(rèn)

規(guī)定要求滿(mǎn)足預(yù)期用途的驗(yàn)證。

[

GUIDE

99

]3.12標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）

具有一種或多種規(guī)定特性足夠均勻且穩(wěn)定的材料，已被確定其符合測(cè)量過(guò)程的預(yù)期用途。

VIM

ISO/IEC

9920075.13ISO/IEC

992007

[

Guide

30

]3.13有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）

certifiedreference 采用計(jì)量學(xué)上有效程序測(cè)定了一種或多種規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品，并附有證書(shū)提供規(guī)定特性值及其不確定度和計(jì)量溯源性的陳述。

GB/T

Guide

GB/T

[

Guide

30

]3.14方法檢出限method

某特定分析方法在給定置信度內(nèi)能夠從試樣中檢出待測(cè)組分的最小濃度或最小量。XX/T

XXXXX—XXXX[

3.15定量限

某特定分析方法在給定置信度和允許誤差范圍內(nèi)能夠從試樣中定量檢出待測(cè)組份的最小濃度或最小量。當(dāng)檢出待測(cè)組份的最小濃度或最小量介于檢出限和定量限之間時(shí)，檢測(cè)出來(lái)的值不一定準(zhǔn)確（準(zhǔn)確度就沒(méi)有[

3.16空白試驗(yàn) blank

test試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)所得結(jié)果稱(chēng)為空白試驗(yàn)值。3.17基體效應(yīng)（基質(zhì)效應(yīng)）

effect試樣中待測(cè)組分以外的一種或多種特性對(duì)被測(cè)量值的影響總和。3.18校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)試樣的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或其他指示量之間的定量關(guān)系的曲線。3.19加標(biāo)回收率

of

standard

的測(cè)定值，計(jì)算回收率?；厥章剩?）＝[（加標(biāo)試樣測(cè)得量—

試樣測(cè)得量）/

加標(biāo)量]×100

%3.20目標(biāo)檢出限

規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室選用分析方法檢出限的最低要求。4總則4.1承擔(dān)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室（以下簡(jiǎn)稱(chēng)實(shí)驗(yàn)室）應(yīng)在其實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可授權(quán)的技術(shù)能力范圍內(nèi)，承擔(dān)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的分析任務(wù)。4.2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析工作納入本單位的質(zhì)量管理體系，應(yīng)對(duì)承擔(dān)地下水污染品保存、樣品檢測(cè)和結(jié)果報(bào)告等各主要流程環(huán)節(jié)上的責(zé)任、權(quán)限和全過(guò)程質(zhì)量控制措施等相關(guān)要求。4.3 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有足夠的人員開(kāi)展地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析，承擔(dān)有機(jī)分析的技術(shù)人員應(yīng)不少于

34.4 實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)滿(mǎn)足地下水樣品對(duì)環(huán)境條件的要求，滿(mǎn)足儀器設(shè)備正常工作對(duì)環(huán)境條環(huán)保要求。

pH

碳酸根、重碳酸根、氯離子、氟離子、碘離子、鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、28XX/T

XXXXX—XXXXa）地下水分析的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)檢測(cè)設(shè)施和環(huán)境不對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生不良影響，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保互不相容檢測(cè)的相對(duì)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)空間，防止交叉污染，以滿(mǎn)足地下水污染樣品檢測(cè)項(xiàng)目的要求。b）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有冷藏室或足夠空間的冷藏設(shè)備，確保所有送到實(shí)驗(yàn)室的、需要在約

4℃條件下冷藏保存的地下水樣品按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件存放。4.5 實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的配置應(yīng)滿(mǎn)足地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品檢測(cè)工作的需要，包括測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)要求。a）地下水樣品無(wú)機(jī)分析實(shí)驗(yàn)室一般應(yīng)配備：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）和/或電感ICP-MSAASAFS（COL）、離子選擇性電極（ISE）、離子色譜儀（）等分析儀器。bGCGC-MS效液相色譜儀（HPLC）、吹掃捕集、固相萃取、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等有機(jī)分離富集配套裝置。4.6 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能夠證實(shí)其地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析工作所涉及的全部量值能溯源至國(guó)家計(jì)量基（標(biāo)）準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。4.7

GB/T

27025

質(zhì)量控制報(bào)告，報(bào)告格式見(jiàn)附錄

A。a）實(shí)驗(yàn)室在某測(cè)試項(xiàng)目測(cè)定完成后，應(yīng)有專(zhuān)人立即檢查室內(nèi)質(zhì)量控制結(jié)果是否在允許限以?xún)?nèi)，核對(duì)有無(wú)漏項(xiàng)，結(jié)果與其它相關(guān)項(xiàng)目有無(wú)矛盾。一旦發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，應(yīng)及時(shí)查找原因，盡量杜絕差錯(cuò)。b）送樣單位對(duì)檢測(cè)結(jié)果有異議時(shí)，如水樣還在有效期內(nèi)，應(yīng)及時(shí)安排復(fù)測(cè)；如水樣超期或已經(jīng)沒(méi)有樣品，雙方協(xié)商解決。必要時(shí)重新采樣。5 地下水樣品分析內(nèi)部質(zhì)量控制5.1 無(wú)機(jī)分析內(nèi)部質(zhì)量控制5.1.1無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目 區(qū)域調(diào)查地下水樣品無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目

項(xiàng)，其中現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)項(xiàng)目

7

項(xiàng)，室內(nèi)檢測(cè)項(xiàng)目

項(xiàng)，見(jiàn)表

1。 重點(diǎn)區(qū)調(diào)查地下水樣品無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目

5

7

項(xiàng)、選測(cè)項(xiàng)目

項(xiàng)，見(jiàn)表

2。 重點(diǎn)區(qū)調(diào)查土樣理化和無(wú)機(jī)分析選測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目

項(xiàng)，見(jiàn)表

3。 除上述檢測(cè)項(xiàng)目外，還可結(jié)合研究區(qū)的特點(diǎn)及實(shí)際情況增加相關(guān)無(wú)機(jī)分析選測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目。表1表1 區(qū)域調(diào)查地下水樣品無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目表

pH

無(wú)機(jī)

28

10-20%

19

土壤含水量、土壤酸堿度、可溶鹽、氧化還原電位、陽(yáng)離子交換容量(CEC)、土壤顆粒級(jí)

(TP)12XX/T

XXXXX—XXXX表2 重點(diǎn)區(qū)調(diào)查地下水樣品無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目表表表2 重點(diǎn)區(qū)調(diào)查地下水樣品無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目表表

3 重點(diǎn)區(qū)調(diào)查土樣無(wú)機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目表 樣品接收.1容，符合規(guī)定要求方可簽收。.2 地下水無(wú)機(jī)分析樣品的采樣體積、容器、保護(hù)劑、保存時(shí)間和保存方法見(jiàn)表

4。.3 重點(diǎn)區(qū)和其它無(wú)機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目樣品的送樣要求參照相應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)或其它相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。.4 對(duì)于個(gè)別不符合送樣要求、確實(shí)無(wú)條件重新采集的樣品，且經(jīng)評(píng)估其送樣的輕微不符合對(duì)注明。樣品標(biāo)識(shí)程中不被混淆。 樣品存儲(chǔ)流傳過(guò)程中不被污染、變質(zhì)和丟失。各類(lèi)樣品及檢測(cè)項(xiàng)目應(yīng)在規(guī)定保存時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)工作。

pH

1L10d．亞硝酸根、高錳重碳酸根等項(xiàng)目開(kāi)0.5LHNO330

1LNaOH24h0.5L

200/L40/L），避光

XX/T

XXXXX—XXXX表

4表

4地下水無(wú)機(jī)分析樣品體積、容器與保存要求 方法選擇.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)依據(jù)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析的特點(diǎn)和檢測(cè)項(xiàng)目的要求，建立一套以大型儀器設(shè)備為主體的分析方法配套方案，選擇分析方法的原則為：a)應(yīng)滿(mǎn)足客戶(hù)的要求。b)應(yīng)符合相應(yīng)的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范要求。c)所選擇分析方法的檢出限、準(zhǔn)確度（正確度、精密度）等質(zhì)量參數(shù)符合相關(guān)規(guī)定要求。d)應(yīng)統(tǒng)籌考慮儀器設(shè)備配置、技術(shù)優(yōu)勢(shì)、分析成本、周期和效率等因素，為了提高分析工作效率，在滿(mǎn)足多組分分析質(zhì)量的前提下，應(yīng)優(yōu)先選擇多組分同時(shí)測(cè)定的分析方法。.2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)首選標(biāo)準(zhǔn)方法（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)），在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法的情況下可保選擇的標(biāo)準(zhǔn)方法適用于地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析。.3當(dāng)一個(gè)待測(cè)組分有多種分析方法可選時(shí)，應(yīng)根據(jù)待測(cè)組分大致含量范圍、基體情況和質(zhì)量要求優(yōu)選分析方法。.4 所有被選用的無(wú)機(jī)分析方法，都應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)。只有經(jīng)證實(shí)其質(zhì)量參數(shù)滿(mǎn)足要求的分析方法，才可用于地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室選用分析方法的檢出限應(yīng)不高于

DD2008-01規(guī)定的目標(biāo)檢出限（見(jiàn)附錄

B）。.5 分析方法的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）采用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或加標(biāo)回收率試驗(yàn)的方法確定，含量段的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用選定的分析方法對(duì)每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每個(gè)目標(biāo)物進(jìn)行

12

次測(cè)定，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物

C±2S

1．

2．

RD

100%

12C±S

90-110%

95-105%

XX/T

XXXXX—XXXX質(zhì)的單次測(cè)量值和

5“選擇無(wú)機(jī)分析方法的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）允采用選定的分析方法對(duì)每一個(gè)加標(biāo)測(cè)定

12

次檢測(cè)的平均加標(biāo)回收率均符合表

5

的要求為合格。

.6 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品檢測(cè)項(xiàng)目的分析方法列表，跟蹤標(biāo)準(zhǔn)方法變更，定期更新方法質(zhì)量參數(shù)。表

5 表

5 選擇無(wú)機(jī)分析方法的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）允許限.1 方法確認(rèn)是對(duì)一個(gè)分析方法的系統(tǒng)評(píng)價(jià)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明某方法能夠滿(mǎn)足特定檢測(cè)目標(biāo)的需要和相關(guān)規(guī)定要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按

GB/T

27025

和

DZ/T

0130

的要求，對(duì)所使用的標(biāo)準(zhǔn)方法和/或非標(biāo)方法進(jìn)行確認(rèn)。在證實(shí)方法可以滿(mǎn)足專(zhuān)門(mén)需要的同時(shí)，也證明實(shí)驗(yàn)室能夠正確運(yùn)用相關(guān)方法的技術(shù)能力。.2 方法確認(rèn)通常包含以下步驟：a)確定分析要求；b)設(shè)計(jì)一組實(shí)驗(yàn)；c)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；d)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，計(jì)算方法參數(shù)；e)評(píng)估方法適用性；f)編制確認(rèn)報(bào)告和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。.3 方法確認(rèn)應(yīng)得到如下技術(shù)參數(shù)（但不僅限于）：a)方法靈敏性（方法檢出限）；b)正確度（誤差、相對(duì)誤差或回收率）；c)精密度（偏差、相對(duì)偏差或變異系數(shù)等，或重復(fù)性和再現(xiàn)性）；d)測(cè)量范圍；e)耐久性/抗干擾性。.4 方法確認(rèn)通常在以下情況下進(jìn)行：a)首次采用的任一方法（標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)方法）進(jìn)行樣品分析前；b)實(shí)驗(yàn)室研發(fā)建立的方法；c)儀器設(shè)備、實(shí)施或工作環(huán)境發(fā)生變化或長(zhǎng)期停用后應(yīng)重新確認(rèn)；XX/T

XXXXX—XXXXd)方法改進(jìn)或方法偏離；e)對(duì)分析方法獲得的結(jié)果作趨勢(shì)分析，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)性偏差；f)已確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生變更涉及到檢測(cè)方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)。.5 方法確認(rèn)的技術(shù)方法通常應(yīng)為下列一項(xiàng)或多項(xiàng)的組合：a)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；b)c)實(shí)際樣品；d)統(tǒng)計(jì)方法；e)與其它標(biāo)準(zhǔn)方法或已經(jīng)確認(rèn)的準(zhǔn)確方法得到結(jié)果的比對(duì)；f)不同人、不同儀器設(shè)備得到結(jié)果的比對(duì)；g)不同實(shí)驗(yàn)室得到結(jié)果的比對(duì)。.6 在方法確認(rèn)過(guò)程中，若標(biāo)準(zhǔn)方法中的關(guān)鍵步驟表述過(guò)于簡(jiǎn)單，有可能影響檢測(cè)結(jié)果，應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備配置和方法條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)論，將詳細(xì)操作步驟編制成內(nèi)部作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。.7 完成方法確認(rèn)后，應(yīng)編制方法確認(rèn)報(bào)告。方法確認(rèn)報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)方法名稱(chēng)和方法編號(hào)；b)適用范圍；c)實(shí)驗(yàn)試劑與儀器設(shè)備；d)方法步驟及條件；e)注意事項(xiàng)，如干擾、關(guān)鍵步驟或重要實(shí)驗(yàn)條件的把握等；f)

等；g)評(píng)定使用該方法所得結(jié)果的不確定度（適用時(shí)）；h)方法確認(rèn)結(jié)論。5.1.4 無(wú)機(jī)分析過(guò)程控制要求 空白試驗(yàn).1 每一分析批次試樣至少平行插入

2-3

個(gè)空白試驗(yàn)，與試樣同時(shí)測(cè)試。.2 痕量或超痕量組分的分析，當(dāng)空白試驗(yàn)值與試樣測(cè)得值接近時(shí)，試樣的分析結(jié)果無(wú)效。應(yīng)度。.3 當(dāng)空白試驗(yàn)值基本穩(wěn)定時(shí)，扣除空白；如波動(dòng)較大時(shí)，應(yīng)查找原因。標(biāo)準(zhǔn)溶液.1 應(yīng)使用檢定/校準(zhǔn)合格的計(jì)量器皿配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)溶液）。.2 制備各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)依據(jù)

GB/T

和

GB/T

或相應(yīng)測(cè)試方法的要求。.3

GB

6682

規(guī)定的二級(jí)以上實(shí)驗(yàn)用水或優(yōu)級(jí)純(不得低于分析純)溶劑。.4 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，應(yīng)兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，取兩人八份平行測(cè)定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，其擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于

%。.5 制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行溯源，證實(shí)濃度量值準(zhǔn)確后方可使用，并定期比對(duì)和核查。.6 儀器分析所使用的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)充分注意元素之間的影響和介質(zhì)影響。202-3Xi

20

MDL

MDL

Xi

20

MDL

XiXoMDL1-2Xi[C-2S

100%1-2-4≥10

-4

-610

-6

10

Xi[C-2S

3-4-0.28

X——

RD

10

10-

MDLRD

15

95

DZ/T0130.6-200X

XX/T

XXXXX—XXXX.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液一經(jīng)倒出，不得倒回。保存于冰箱內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，取用時(shí)應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶置于室溫使其溫度與室溫平衡后再量取。.8 應(yīng)確認(rèn)各濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期，確保在有效期內(nèi)使用，并定期進(jìn)行核查。 校準(zhǔn)曲線（工作曲線）,用校準(zhǔn)曲線定量時(shí)，一次校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.99-1之間，校準(zhǔn)曲線應(yīng)與試樣同時(shí)進(jìn)行測(cè)試，,制作校準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)一般應(yīng)不少于5其中一個(gè)濃度應(yīng)當(dāng)接近但要高于方法檢測(cè)限。 正確度控制.1 每一分析批次（按

件計(jì)）試樣中均勻地以密碼方式插入

1～2

個(gè)不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（）與試樣同時(shí)進(jìn)行分析，每種組分的每次檢測(cè)結(jié)果在

標(biāo)準(zhǔn)推薦值的

2

倍不確定度以?xún)?nèi)為合格（即：Xi≤C±）。如出現(xiàn)

某組分檢測(cè)不合格的情況，應(yīng)及時(shí)查找原因，安排復(fù)測(cè)，第一次復(fù)測(cè)應(yīng)對(duì)不合格

及其前后各

3

個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行，如仍不合格，應(yīng)擴(kuò)大復(fù)測(cè)范圍直至合格。合格率要求見(jiàn)表

6。所選水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度與實(shí)際樣品預(yù)期濃度應(yīng)盡量匹配。.2

地插入

1-2

個(gè)加標(biāo)回收樣品，選擇標(biāo)準(zhǔn)加入量應(yīng)關(guān)注低含量水平（如方法檢出限的

10-20

倍含量水平）

5時(shí)查找原因，安排復(fù)測(cè)，直至合格。.3 根據(jù)每個(gè)圖幅(包括

1∶

或

1∶50000)樣，密碼插入每一分析批，與試樣同時(shí)分析，依據(jù)已知值和測(cè)定值計(jì)算相對(duì)偏差，合格判定見(jiàn)表

6。表

表

6 無(wú)機(jī)組分測(cè)試質(zhì)量控制要求1,136

-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHCp,p’-DDTXX/T

XXXXX—XXXX 精密度控制每一分析批次試樣隨機(jī)抽取10%的試樣進(jìn)行重復(fù)分析，安排重復(fù)分析應(yīng)編成密碼，交由不同人員進(jìn)10～30%6因，安排復(fù)測(cè)，直至合格。質(zhì)量監(jiān)控圖.1 質(zhì)量監(jiān)控圖制作依據(jù)GB/T

4091的要求繪制質(zhì)量監(jiān)控圖，選擇測(cè)試過(guò)程中的一個(gè)特定統(tǒng)計(jì)量（平均值、相對(duì)偏差、質(zhì)量。.2 監(jiān)控規(guī)則具體監(jiān)控規(guī)則有：a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值大于

C±2S

時(shí)，為警告界限；b)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值大于

C±3S

時(shí)，判定監(jiān)控失效；c)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)項(xiàng)目的連續(xù)七個(gè)測(cè)定值大于

C±2S

時(shí)，提示存在系統(tǒng)偏差；d)

C±4S

重的隨機(jī)偏差；e)4

個(gè)連續(xù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值同時(shí)超過(guò)

C+S

或

C-S

時(shí)，提示存在系統(tǒng)偏差；f)10

個(gè)連續(xù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定值同時(shí)落

C

值的一側(cè)時(shí)，提示存在系統(tǒng)偏差。5.2 有機(jī)分析內(nèi)部質(zhì)量控制5.2.1 有機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目

區(qū)域調(diào)查地下水樣品有機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目36項(xiàng)，見(jiàn)表7。

重點(diǎn)區(qū)調(diào)查地下水有機(jī)分析必測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目項(xiàng)，選測(cè)項(xiàng)目項(xiàng)，見(jiàn)表8。

重點(diǎn)區(qū)調(diào)查土樣有機(jī)分析選測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目48項(xiàng)，見(jiàn)表9。

除上述檢測(cè)項(xiàng)目外，還可結(jié)合研究區(qū)的特點(diǎn)及實(shí)際情況增加相關(guān)有機(jī)分析選測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目。表

表

7 區(qū)域調(diào)查地下水樣品有機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目有機(jī)必測(cè)三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1－三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷，1,2氯乙烷、1,1,2－三氯乙烷、1,2－二氯丙烷、溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、溴仿、氯1,11,2371,2,4

p,p’-DDEp,p’-DDDo,p-DDTp,p’-DDT選測(cè)511,2,3

1,3,5

2,4,62-(2-(2-多環(huán)芳烴總量、萘、苊、二氫苊、芴、菲，蒽、熒蒽、芘，苯并（）蒽、屈

、苯并（）熒蒽、苯并（）熒蒽、茚并（）芘、二苯并（）蒽、苯并（有機(jī)481,1,1XX/T

XXXXX—XXXX表

8表

8 重點(diǎn)區(qū)調(diào)查地下水樣品有機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目表

9 重點(diǎn)區(qū)調(diào)查土樣有機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目表

/(/(d)半揮發(fā)性有機(jī)污染物7*10007*10007*10007*10007*10007*10007*10007*500揮發(fā)性有機(jī)污染物1440VOA144014407*

7d(b)(1,2,3)(a,h)(g,h,i)XX/T

XXXXX—XXXX5.2.2有機(jī)分析檢測(cè)樣品樣品接收.1 接收樣品時(shí)，應(yīng)核對(duì)采樣記錄、送樣編號(hào)、容器、保存條件、樣品體積、采樣時(shí)間等項(xiàng)內(nèi)容，符合要求方可簽收。.2地下水有機(jī)分析樣品的采樣體積、容器、保護(hù)劑、保存時(shí)間和保存方法見(jiàn)表

10。.3

20-40

組。.4 重點(diǎn)區(qū)和其它有機(jī)分析檢測(cè)項(xiàng)目樣品的送樣要求參照相應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)或其它相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。.5 對(duì)于個(gè)別不符合送樣要求、確實(shí)無(wú)條件重新采集的樣品，且經(jīng)評(píng)估其送樣的輕微不符合對(duì)注明。表

表

10 地下水有機(jī)組分樣品采集保存條件

C±2S

3．

4．

RD

(X

(X

100%

12C±S

80-120%

相對(duì)偏差按回收量和加標(biāo)量計(jì)算，公式同85-115%

XX/T

XXXXX—XXXX 樣品標(biāo)識(shí)程中不被混淆。樣品存儲(chǔ)流傳過(guò)程中不被污染、變質(zhì)和丟失。各類(lèi)樣品及檢測(cè)項(xiàng)目應(yīng)在規(guī)定保存時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)工作。5.2.3 有機(jī)分析方法 分析方法選擇和確認(rèn)按本標(biāo)準(zhǔn)

5.1.3

執(zhí)行。 選擇有機(jī)分析方法的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）允許限一般符合表

11

要求為合格。

logKow

大于

2

%；對(duì)于

在

0-2

之間的組分，其回收率要求為

%；對(duì)于

小于

0

的組分，不適用于采分析水基質(zhì)樣品的儀器。但上述情況均要求

應(yīng)控制在

20

%以?xún)?nèi)。KowlogKow 對(duì)于檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)污染物的樣品：當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)低于

50℃時(shí)，回收率要求為70-130

%，但

應(yīng)控制在

20

%以?xún)?nèi)。表

11 表

11 選擇有機(jī)分析方法的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）允許限 空白試驗(yàn).1 白實(shí)驗(yàn)。.2每一分析批應(yīng)進(jìn)行全流程空白、控制樣加標(biāo)回收（空白樣加標(biāo)）和重復(fù)樣分析各一次（視方法要求添加替代物分析），以證明分析系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。.3 替代物分析應(yīng)在試樣分析前將替代物標(biāo)準(zhǔn)添加到每一個(gè)空白、樣品、標(biāo)準(zhǔn)、重復(fù)樣、空白樣加標(biāo)中。.4 全流程空白應(yīng)控制在目標(biāo)化合物的方法檢測(cè)限（見(jiàn)附錄

B）以下。a）若全流程空白受到污染，樣品檢測(cè)結(jié)果接近污染空白值時(shí)，應(yīng)重新提取樣品或重新進(jìn)行分析；14XX/T

XXXXX—XXXXb）若沒(méi)有足夠的樣品重復(fù)分析，也可報(bào)出檢測(cè)結(jié)果，但應(yīng)在檢測(cè)報(bào)告和質(zhì)控報(bào)告中注明空白污染值；c）若樣品檢測(cè)結(jié)果高于污染空白值

倍時(shí)，樣品檢測(cè)結(jié)果可以定量報(bào)出。 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn).1 自配標(biāo)準(zhǔn)溶液或購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)經(jīng)不同源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查合格后使用。.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期檢查，當(dāng)發(fā)現(xiàn)與最早標(biāo)準(zhǔn)值相比，偏差大于

%

時(shí)應(yīng)更新標(biāo)準(zhǔn)溶液。所有儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液均應(yīng)在℃下或更低溫度下保存。對(duì)于揮發(fā)性極強(qiáng)的二氯甲烷、氯乙烯等組分更應(yīng)加大監(jiān)測(cè)頻率。.3 試樣分析前應(yīng)用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)儀器進(jìn)行初始校正/

5

應(yīng)在測(cè)定前用新鮮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和稀釋標(biāo)準(zhǔn)配制。.4 如果標(biāo)準(zhǔn)曲線中各點(diǎn)校正因子（響應(yīng)因子）的

RSD

%低于

%時(shí)，則認(rèn)為校準(zhǔn)曲線是一個(gè)通過(guò)原點(diǎn)的直線，可用校正因子（響應(yīng)因子）的平均值代替校準(zhǔn)曲線。如果響應(yīng)因子系數(shù)為常數(shù)，可單點(diǎn)校正。校正因子=色譜峰總面積/注射量（濃度或質(zhì)量）.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線可以通過(guò)儀器工作軟件或

Excel

軟件進(jìn)行線性回歸。

獲得

y=kx+b

回歸方程和線性相關(guān)系數(shù)

r。方程中

y

為儀器響應(yīng)值；x

為目標(biāo)化合物濃度；b

為回歸方程的截距；k

為方法靈敏度。要求相關(guān)系數(shù)

r≥0.995手動(dòng)積分修正。樣品濃度則根據(jù)取樣量、樣品濃縮倍數(shù)、儀器分析濃度換算成樣品最終濃度。

.6地下水樣品中揮發(fā)性有機(jī)污染物替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率控制在

80

%～

%，半揮發(fā)性有機(jī)污染物替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率控制在

%～130

%。 儀器調(diào)試.1 氣相色譜、高效液相色譜初始分析應(yīng)按各自?xún)x器規(guī)定的方法調(diào)試，一般采用待測(cè)目標(biāo)化合

DDT

和異狄氏劑的分解率大于

15%，需要清理或更換汽化室內(nèi)襯管。.2 氣相色譜-質(zhì)譜分析，首先需用全氟三丁胺（FC-43）調(diào)諧儀器，待滿(mǎn)足全氟三丁胺特征離物物，則需用

溴氟苯（BFB）校核；對(duì)于半揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定則需用十氟三苯基膦（DFTPP）進(jìn)一步

C每連續(xù)

12

小時(shí)工作后應(yīng)用相應(yīng)調(diào)諧物質(zhì)持續(xù)校正儀器以證實(shí)系統(tǒng)滿(mǎn)足分析要求。15XX/T

XXXXX—XXXX定性分析.1 一般要求a）所有目標(biāo)化合物的定性應(yīng)與同時(shí)分析的可靠的目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)相比校來(lái)進(jìn)行。沒(méi)有可靠標(biāo)準(zhǔn)，定性?xún)H僅是推測(cè)。確證工作需在有關(guān)技術(shù)專(zhuān)家的指導(dǎo)下進(jìn)行。b內(nèi)注射33次保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差S，3次絕對(duì)保留時(shí)間的均值作為保留時(shí)間窗的中值R，保留時(shí)間窗為R±3S。.2 色譜定性a）采用目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間相比較而定性。色譜峰峰高極大值對(duì)應(yīng)的時(shí)RT性該色譜峰為該目標(biāo)化合物。b/質(zhì)譜及其他公認(rèn)確證技術(shù)確認(rèn)。.3 氣相色譜-質(zhì)譜定性.3.1 氣/譜儀滿(mǎn)意后，在

12h

工作時(shí)間內(nèi)獲得的目標(biāo)化合物物質(zhì)譜圖應(yīng)與可靠的目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖相符；或所得到的目標(biāo)物的質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中的譜圖相匹配，或譜圖解析吻合。.3.2定性確證應(yīng)滿(mǎn)足定性的目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間、質(zhì)譜圖相一致。保留時(shí)間的偏差可以控制在

R±3S

之內(nèi)。重點(diǎn)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜中相對(duì)強(qiáng)度大于

30%的所有離子,以達(dá)到±30

%。

50

20

定量分析.1 氣相色譜法、高效液相色譜法一般采用外標(biāo)法定量，也可以采用內(nèi)標(biāo)法定量。氣相色譜/質(zhì)譜分析法一般采用內(nèi)標(biāo)法定量。.2 氣相色譜/

B

離子，其中一個(gè)用于定量計(jì)算的定量離子、另外二個(gè)用于化合物定性分析的定性的離子。。樣品分析與持續(xù)校正.1

5

個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)系列對(duì)分析儀器初始校準(zhǔn)。始樣品分析。.2持續(xù)校正：當(dāng)分析批次大于

10

個(gè)樣品時(shí)，至少每分析

10

個(gè)樣品和分析結(jié)束時(shí)，需用標(biāo)準(zhǔn)的響應(yīng)值相差大于±，則必須對(duì)這種目標(biāo)化合物重新建立一條新的標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)檢查儀器是否需要維修，對(duì)超標(biāo)后分析的樣品須在新標(biāo)準(zhǔn)下重新進(jìn)樣分析。1620

1-2Xi

20

MDL

MDL

Xi

20

MDL

XiXoMDL1-2

MDLRD

5-10

MDLRD

50

MDLRD

RD

100%

積加并裝1-2Xi[C-3S

100%RD

70

50

30

2L

80

65

130

XX/T

XXXXX—XXXX.3如果樣品響應(yīng)值超過(guò)分析方法的線性范圍，稀釋提取液后再分析，使目標(biāo)化合物的響應(yīng)值都在線性范圍內(nèi)。對(duì)揮發(fā)性樣品應(yīng)適當(dāng)少取樣，使目標(biāo)化合物的響應(yīng)值控制在線性范圍內(nèi)。.4需定時(shí)用

DDT的分解率大于

時(shí)需要更換內(nèi)襯管和清理色譜柱〔分解率（%）=（）/（）〕。如有任何異常需及時(shí)予以糾正，并記錄全過(guò)程。系統(tǒng)如有任何改變，必須重新校正分析系統(tǒng)。.5 當(dāng)高、低濃度交叉分析時(shí)，進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器等部分可能存在污染和記憶效應(yīng)導(dǎo)致低濃度分析誤差，應(yīng)采用適當(dāng)溶劑清洗分析系統(tǒng)，防止樣品之間的交叉污染。.6 質(zhì)量控制（QC）校核樣的分析，以證實(shí)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精度。質(zhì)量控制效核樣應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)系列不同源。一般在更換新標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)進(jìn)行，或日常分析時(shí)至少每半年要進(jìn)行一次。.7 控制樣加標(biāo)回收率、平行樣相對(duì)偏差、替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率的控制要求分別見(jiàn)表

12。表

12 表

12 有機(jī)組分分析質(zhì)量控制要求6.1 現(xiàn)場(chǎng)考核6.1.1 現(xiàn)場(chǎng)考核依據(jù)GB/T

27025、DZ/T

0130、DD

和實(shí)驗(yàn)室管理體系文件及申請(qǐng)確認(rèn)技術(shù)能力的相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。6.1.2 現(xiàn)場(chǎng)考核內(nèi)容 相符合；各崗位人員配備與需確認(rèn)的技術(shù)能力相匹配。17XX/T

XXXXX—XXXX 樣品考核：材料審查合格后，發(fā)放盲樣考核，考核結(jié)果合格，專(zhuān)家進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng)核查確認(rèn)。 報(bào)告、檢測(cè)原始記錄以及核查量值溯源情況等方式逐項(xiàng)核查確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室的相關(guān)技術(shù)能力。6.2 比對(duì)考核6.2.1 比對(duì)考核方法測(cè)試，進(jìn)行結(jié)果評(píng)價(jià)。6.2.2 比對(duì)工作程序比對(duì)工作按照GB/T

27043作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)回收比對(duì)測(cè)試結(jié)果）；數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和結(jié)果報(bào)告。6.2.3比對(duì)考核范圍承擔(dān)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析的實(shí)驗(yàn)室。6.2.4 比對(duì)頻次原則上每年一次。6.2.5 比對(duì)項(xiàng)目DD2008-01規(guī)定的地下水分析檢測(cè)項(xiàng)目（見(jiàn)附錄B），每次酌情分類(lèi)安排其中的部分項(xiàng)目。6.2.6 比對(duì)結(jié)果判定盲樣比對(duì)，利用

Z

比分?jǐn)?shù)對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室的能力進(jìn)行判定，判定的標(biāo)準(zhǔn)分為三種情況：│Z│≤

2 為滿(mǎn)意結(jié)果；2＜│Z│＜3 為有問(wèn)題的結(jié)果（可疑值）；│Z│≥

3 為不滿(mǎn)意結(jié)果（離群值）。已知樣比對(duì)，依據(jù)相應(yīng)規(guī)范要求判定。6.2.7 比對(duì)結(jié)果處理 比對(duì)考核中出現(xiàn)可疑結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)自查并采取相應(yīng)的預(yù)防和糾正措施。 比對(duì)考核中出現(xiàn)

2

個(gè)以?xún)?nèi)（含

2

個(gè)）不滿(mǎn)意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)糾正并制定糾正措施，上報(bào)糾測(cè)任務(wù)。 對(duì)于出現(xiàn)多個(gè)不滿(mǎn)意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室，可質(zhì)疑與不滿(mǎn)意結(jié)果相關(guān)項(xiàng)目的檢測(cè)能力（例如使用同檢測(cè)的能力資格。18XX/T

XXXXX—XXXX6.3 質(zhì)量監(jiān)控樣考核6.3.1 質(zhì)量監(jiān)控樣考核方法 通過(guò)地下水樣品測(cè)試質(zhì)量實(shí)時(shí)監(jiān)控管理系統(tǒng)軟件，對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量監(jiān)控樣品結(jié)果的實(shí)時(shí)監(jiān)控和在線評(píng)價(jià)，實(shí)現(xiàn)對(duì)不同地點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)系統(tǒng)是否受控的遠(yuǎn)程實(shí)時(shí)質(zhì)量監(jiān)控。 承擔(dān)地下水調(diào)查評(píng)價(jià)樣品有機(jī)分析的實(shí)驗(yàn)室與送樣單位確定送樣計(jì)劃后，應(yīng)在開(kāi)始有機(jī)樣品檢測(cè)前兩周上報(bào)檢測(cè)計(jì)劃。內(nèi)容包括，送樣時(shí)間、樣品數(shù)量、分析項(xiàng)目等。 根據(jù)樣品分析時(shí)間和檢測(cè)任務(wù)量，并確保在檢測(cè)樣品開(kāi)始檢測(cè)前，領(lǐng)取質(zhì)量監(jiān)控考核樣品。 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將質(zhì)量監(jiān)控考核樣品與日常檢測(cè)樣品同時(shí)檢測(cè)，質(zhì)量監(jiān)控考核樣品完成檢測(cè)后，每統(tǒng)（V2.0）”。6.3.2 質(zhì)量監(jiān)控樣品制備 每年針對(duì)上年監(jiān)控情況，確定制備質(zhì)量監(jiān)控考核樣品的待測(cè)項(xiàng)目、濃度水平、制備數(shù)量、類(lèi)型編碼規(guī)則等。有機(jī)分析質(zhì)量監(jiān)控考核樣測(cè)試項(xiàng)目分為定量項(xiàng)目和定性項(xiàng)目?jī)深?lèi)。 地下水質(zhì)量監(jiān)控考核樣品，在分發(fā)前應(yīng)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，從而確保樣品測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)的離群值不是由于樣品的差異所致確保結(jié)果表明樣品的均勻性和穩(wěn)定性良好。 應(yīng)編制質(zhì)量監(jiān)控考核樣品檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室正確檢測(cè)質(zhì)量監(jiān)控考核樣品。6.3.3 質(zhì)量監(jiān)控樣考核頻次： 實(shí)驗(yàn)室在每個(gè)分析批（以

20

個(gè)計(jì)，不足

個(gè)樣品時(shí)按一個(gè)分析批次處理）插入

1

個(gè)質(zhì)量監(jiān)控考核樣品，質(zhì)量監(jiān)控樣品應(yīng)與生產(chǎn)樣品同批檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存好相關(guān)原始記錄，供專(zhuān)家現(xiàn)場(chǎng)核查 當(dāng)一個(gè)送樣單位一次送樣數(shù)量少于

1

個(gè)質(zhì)量監(jiān)控樣品。6.3.4 質(zhì)量監(jiān)控樣考核結(jié)果評(píng)價(jià) 質(zhì)量監(jiān)控樣考核結(jié)果報(bào)告限為實(shí)驗(yàn)室檢出限的具體數(shù)值）。 質(zhì)量監(jiān)控考核樣結(jié)果評(píng)價(jià)內(nèi)容質(zhì)量監(jiān)控考核樣結(jié)果評(píng)價(jià)內(nèi)容包括：a)

一個(gè)實(shí)驗(yàn)室單件樣品全部組分的結(jié)果評(píng)價(jià)；b)

一個(gè)實(shí)驗(yàn)室多件樣品全部組分的結(jié)果評(píng)價(jià)（規(guī)定時(shí)間間隔）；c)

一個(gè)實(shí)驗(yàn)室多件樣品每一個(gè)組分的全部結(jié)果評(píng)價(jià)（規(guī)定時(shí)間間隔）；d)

多個(gè)實(shí)驗(yàn)室相同樣品全部組分的結(jié)果評(píng)價(jià)（規(guī)定時(shí)間間隔）；e)

多個(gè)實(shí)驗(yàn)室多件樣品某單項(xiàng)組分的結(jié)果評(píng)價(jià)（規(guī)定時(shí)間間隔）；f)

所有實(shí)驗(yàn)室所有樣品的結(jié)果評(píng)價(jià)（規(guī)定時(shí)間間隔）等。 質(zhì)量監(jiān)控考核樣結(jié)果評(píng)價(jià)參數(shù).1 RE

≤10%時(shí)判定為合格，否則即為不合格。19 ti XX

XX/T ti XX

RE

= .....................................

(1)Xt式中：RE——相對(duì)誤差；X——樣品測(cè)定值；X——標(biāo)準(zhǔn)值。.2 合格率：依據(jù)參加評(píng)估的總體數(shù)據(jù)判定結(jié)果計(jì)算合格率，要求合格率不低于

95%

。6.3.5 質(zhì)量監(jiān)控樣考核結(jié)果處理 當(dāng)質(zhì)量監(jiān)控樣品考核結(jié)果不符合相關(guān)規(guī)定時(shí)，應(yīng)立即通知實(shí)驗(yàn)室停止不符合項(xiàng)目的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)立即自查，查找原因予以糾正，可重新申領(lǐng)質(zhì)量監(jiān)控考核樣品，再次檢測(cè)并上報(bào)結(jié)日計(jì)）將實(shí)施糾正措施的記錄以及糾正措施有效性的證明材料上報(bào)確認(rèn)。 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室自查糾正措施沒(méi)有通過(guò)確認(rèn)時(shí)，將派專(zhuān)家現(xiàn)場(chǎng)指導(dǎo)查錯(cuò)糾偏，確認(rèn)后，恢復(fù)該項(xiàng)目的檢測(cè)工作。 當(dāng)存在問(wèn)題嚴(yán)重，不能在短期內(nèi)解決時(shí)，不得恢復(fù)該項(xiàng)目的檢測(cè)，直至撤消該項(xiàng)目的檢測(cè)資格。被撤消資格重新申請(qǐng)同初次申請(qǐng)程序。6.4 結(jié)果抽查6.4.1 結(jié)果抽查方法 現(xiàn)場(chǎng)安排密碼樣品考核，同時(shí)進(jìn)行原始記錄抽查。 客戶(hù)密碼樣品分析結(jié)果抽查。由送樣單位代取抽查樣品送實(shí)驗(yàn)室或第三方實(shí)驗(yàn)室配制已知樣品，以客戶(hù)名義送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。本法主要用于有機(jī)分析質(zhì)量檢查。 原始記錄抽查。一般是在批量樣品檢測(cè)結(jié)束后進(jìn)行，主要用于無(wú)機(jī)分析質(zhì)量檢查。6.4.2 抽查頻次依據(jù)送樣單位反饋意見(jiàn)和比對(duì)考核結(jié)果確定抽查頻次。6.4.3 抽查結(jié)果處理 當(dāng)密碼樣品分析抽查結(jié)果不符合相關(guān)規(guī)定，為不滿(mǎn)意結(jié)果時(shí)，被抽查實(shí)驗(yàn)室應(yīng)立即停止不符合項(xiàng)目的檢測(cè)：a)

以及糾正措施有效性的證明材料上報(bào)確認(rèn)后，恢復(fù)該項(xiàng)目的檢測(cè)工作。b)

目的檢測(cè)工作。c)

目的檢測(cè)資格。被撤消資格重新申請(qǐng)同初次申請(qǐng)程序。 原始記錄抽查中發(fā)現(xiàn)不符合時(shí)：a)

屬于可能簡(jiǎn)接影響檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)限期整改，提交整改報(bào)告確認(rèn)。b)

應(yīng)及時(shí)通知客戶(hù)，可以更改的發(fā)“XX

檢測(cè)報(bào)告的更改報(bào)告”；無(wú)法更改的與客戶(hù)協(xié)商解決。6.5 檢查驗(yàn)收20XX/T

XXXXX—XXXX6.5.1 地下水樣品無(wú)機(jī)組分分析質(zhì)量檢查驗(yàn)收實(shí)施抽查方式，有機(jī)組分分析質(zhì)量檢查驗(yàn)收實(shí)施專(zhuān)家現(xiàn)場(chǎng)檢查驗(yàn)收方式。6.5.2 承擔(dān)地下水樣品檢測(cè)任務(wù)的實(shí)驗(yàn)室完成年度地下水檢測(cè)任務(wù)后，應(yīng)在本年度內(nèi)及時(shí)編制并提交“地下水調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析質(zhì)量報(bào)告”，質(zhì)量報(bào)告內(nèi)容與格式見(jiàn)附錄

D。6.5.3 檢查驗(yàn)收內(nèi)容主要有：a)

實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)確認(rèn)的技術(shù)能力的持續(xù)符合性，實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的情況；b)

核查上次評(píng)審發(fā)現(xiàn)的不符合采取有效的糾正措施情況；c)

核查實(shí)驗(yàn)室人員、儀器、標(biāo)準(zhǔn)等變更情況；d)

核查實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)試過(guò)程質(zhì)量控制有效性情況，各類(lèi)質(zhì)量控制樣品測(cè)試合格與否的情況；e)

查閱原始記錄：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所有條件參數(shù)、測(cè)試數(shù)據(jù)以及觀察現(xiàn)象的記錄，真實(shí)、準(zhǔn)確；f)

檢查儀器設(shè)備：運(yùn)行正常，持續(xù)保持量值溯源狀態(tài)；g)

實(shí)驗(yàn)室出具地下水測(cè)試報(bào)告的情況。6.5.4 檢查驗(yàn)收?qǐng)?bào)告，應(yīng)包括對(duì)分析方法、分析過(guò)程控制、樣品保管、分析質(zhì)量評(píng)定及測(cè)試報(bào)告是否通過(guò)驗(yàn)收等意見(jiàn)。。6.5.5 通過(guò)檢查驗(yàn)收專(zhuān)家組驗(yàn)收的測(cè)試報(bào)告為可報(bào)出的正式報(bào)告。樣品測(cè)試單位向送樣單位提交有機(jī)分析報(bào)告的同時(shí)應(yīng)提交分析結(jié)果檢測(cè)驗(yàn)收?qǐng)?bào)告。21XX/T

XXXXX—XXXXA

A附

錄 A（規(guī)范性附錄）地下水樣品測(cè)試結(jié)果報(bào)告格式及檢測(cè)結(jié)果匯總表A.1 地下水樣品測(cè)試結(jié)果報(bào)告格式地下水樣品無(wú)機(jī)組分測(cè)試結(jié)果報(bào)告格式見(jiàn)表。地下水樣品有機(jī)組分測(cè)試結(jié)果報(bào)告格式見(jiàn)表。地下水樣品有機(jī)組分測(cè)試質(zhì)量控質(zhì)報(bào)告見(jiàn)表。A.2 檢測(cè)結(jié)果匯總表實(shí)驗(yàn)室方法檢出限匯總表見(jiàn)表。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品檢測(cè)結(jié)果匯總表見(jiàn)表A.5。外源質(zhì)量控制樣品檢測(cè)結(jié)果匯總表見(jiàn)表。野外質(zhì)量控制樣品檢測(cè)結(jié)果匯總表見(jiàn)表A.7.各種類(lèi)型樣品中替代物的回收率（%）匯總表見(jiàn)表。22-1(mg·L

C(1/Z×B

-1

X(1/Z×B

-1(mg·L

C(1/Z×B

-1

X(1/Z×B

SOMgCO

-1(mg·L

-1(mg·L

-1(mg·L

-1(mg·L

－

－

Bq/

Bq/

pH

XX/T

XXXXX—XXXX表A.1地下水樣品無(wú)機(jī)組分測(cè)試結(jié)果報(bào)告

23-1

-1

-1

-1

1,1,12,4,62,41,21,1,2-BHC1,2-BHC-BHC(2--BHC(2-1,2,31,1a,h1,2o,p-DDTPCBs)TVOC1,2,3

TOC1,2,4

1,3,5

XX/T

XXXXX—XXXX表A.2地下水樣品有機(jī)組分測(cè)試結(jié)果報(bào)告

24-1

-1

-1

-1

0.20.020.20.011,1,2,4,60.10.22,1,20.30.11,1,20.30.11,(2-0.40.2(2-0.500.11,10.20.021,20.20.020.10.020.10.020.10.020.1TVOC1,2,3

0.2TOC1,2,4

0.21,3,5

0.20.0020.30.010.30.01XXXX

XXXXXXXX

XXXXXX/T

XXXXX—XXXX表A.3 表A.3 地下水樣品有機(jī)測(cè)試質(zhì)量控制報(bào)告表A.4 實(shí)驗(yàn)室方法檢出限匯總表-1

-1

-1

-1

0.0050.30.010.20.010.020.005-BHC0.020.002-BHC0.020.002-BHC0.020.002-BHC0.020.0020.020.0020.0021,2,30.0020.002a,h0.002o,p-DDT0.020.0020.02PCBs)0.0250.020.50.020.10.020.10.020.10.020.20.021.0/·L

/·L

XX/T

XXXXX—XXXX表

A.4（續(xù)）表

A.4（續(xù)）表A.5實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品檢測(cè)結(jié)果匯總表表A.6外源質(zhì)量控制樣品檢測(cè)結(jié)果匯總表VOCSVOC

ug/L

/·L

XX/T

XXXXX—XXXX表A.7 表A.7 野外質(zhì)量控制樣品檢測(cè)結(jié)果匯總表表A.8各種類(lèi)型樣品中替代物的回收率（%）匯總表270.5pH

0.1

pH

pH

0.5105

CO20

CODMn

0.510SiO2.0

0.212

0.0213

0.00414－SO

15－CO

16－

17－

18－

0.119－

0.01ICP-MS20＋

0.1ICP-AES21＋

ICP-AES22＋

ICP-AES

23＋Mg

ICP-AES

XX/T

XXXXX—XXXXB

B附

錄B（規(guī)范性附錄）地下水檢測(cè)項(xiàng)目、目標(biāo)檢出限和推薦的分析方法B.1地下水檢測(cè)項(xiàng)目、目標(biāo)檢出限和推薦的分析方法地下水檢測(cè)項(xiàng)目、目標(biāo)檢出限和推薦的分析方法見(jiàn)表B.1。表B.1 地下水無(wú)機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目、目標(biāo)檢出限和推薦分析方法一覽表mg/Lmg/L240.05ICP-AES250.01ICP-AESICP-MS260.002ICP-MS270.001ICP-MS280.0002ICP-MS290.004ICP-MS300.001ICP-MS310.0001320.0002330.0024-340.00235360.02370.01380.01390.002ICP-MS；石墨爐原子吸收分光光度法；二苯碳酰二阱分光光400.01ICP-AES410.003ICP-MS420.001ICP-MS430.0001ICP-MS440.0005ICP-MS450.002ICP-MS460.02ICP-MS

470.0001ICP-MS480.001ICP-MS490.0001ICP-MS50

Bq/

0.0151

Bq/

0.01XX/T

XXXXX—XXXX表

B.1（續(xù)）mg/Lmg/L揮發(fā)性有機(jī)污染物MSECD0.20.21,1,0.51,20.31,1,20.31,20.2100.2110.2120.5130.5141,10.2151,20.2160.1170.130XX/T

XXXXX—XXXX30B.2區(qū)域地下水有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目、目標(biāo)檢出限和推薦分析方法區(qū)域地下水有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目、目標(biāo)檢出限和推薦分析方法見(jiàn)表。表B.2 區(qū)域地下水有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目、目標(biāo)檢出限和推薦分析方法一覽表180.1190.1201,2,4

0.221FID0.3220.3230.3240.3250.3半揮發(fā)性有機(jī)污染物26MSECD1L0.02270.02280.02290.02300.02310.0232p,p’-DDE0.00233p,p’-DDD0.00234o,p-DDT0.0235p,p’-DDT0.02360.0231XX/T

XXXXX—XXXX