Jade的分析應(yīng)用1整理課件目錄Jade軟件功能Jade軟件安裝Jade軟件的使用物相檢索實例分析41232整理課件第一節(jié)、Jade軟件的功能Jade是一個32位Windows程序，用于處理X射線衍射數(shù)據(jù)，除根本的顯示譜圖、打印圖譜、數(shù)據(jù)平滑等功能外，主要功能有：1、物相檢索——通過建立PDF文件索引，Jade具有優(yōu)秀的物相檢索界面和強大的檢索功能。2、圖譜擬合——可以按照不同的峰形函數(shù)對單峰或全譜擬合，擬合過程是結(jié)構(gòu)精修、晶粒大小、微觀應(yīng)變、剩余應(yīng)力計算等功能的必要步驟。3、結(jié)構(gòu)精修——對樣品中單個相的結(jié)構(gòu)精修，完成點陣場合素的精確計算。對于多相樣品，可以一個相一個相地依次精修。4、晶粒大小和微觀應(yīng)變——計算當晶粒尺寸小于10nm時的晶粒大小，如果樣品中存在微觀應(yīng)變，同樣可以計算出來。5、剩余應(yīng)力——剩余應(yīng)力計算功能作為一個特殊附件，某些版本的Jade中可能不包含。6、物相定量——這也是一個附加功能，一般版本都不包含。3整理課件第二節(jié)、Jade軟件的安裝AddTitleTextinhereTextinhere2.2PDF卡片的安裝2.1Jade的安裝4整理課件5整理課件1、選擇菜單PDF-Setup命令，見到索引窗口：

6整理課件PDF卡片的安裝2、輸入PDF卡片安裝文件中的PDF2.DAT文件所在的位置，不要使用Find命令讓系統(tǒng)去搜索，可以使用Browse命令自己去查找。3、選擇需要建立索引的PDF2字庫，PDF2中共有26萬多張卡片，這些卡片按類保存在不同的子庫中，最簡單的方法就是“SelectAll〞，因為Jade建立的只是索引，而不是完全復(fù)制，所以即使你選擇了全部，也多占不了多少硬盤空間。4、點擊Go，開始建立索引，建立索引需要大約10分鐘。7整理課件第三節(jié)、Jade軟件的使用Tileinhere3.1TextinhereTextinhere3.1導(dǎo)入文件3.2根本功能操作8整理課件3.1、導(dǎo)入文件1、雙擊翻開Jade軟件，進入到Jade的主窗口。2、選擇菜單“File|Patterns翻開讀入文件對話框。9整理課件3.1、導(dǎo)入文件3、常見的讀入文件的格式有mdi、dat、raw等。4、文件的讀入方式：Read和Add兩種，〔1〕Read：讀入單個或同時讀入多個文件。讀入時，原來顯示在主窗口中的圖譜被去除。〔2〕Add：增加文件顯示。如果主窗口中已經(jīng)顯示圖譜，原來顯示的圖譜會與新添加的圖譜同時顯示。10整理課件3.2、根本功能操作File菜單在這一菜單中，主要命令包括讀入數(shù)據(jù)文件的兩種方式Patterns和Thumbnail另一個特別有用的命令是Save。這個命令具有下級菜單，其中主要的有:Save-PrimaryPatternas*.txt:將當前窗口中顯示的圖譜數(shù)據(jù)以文本格式(*.txt)保存，以方便用其它作圖軟件如Origin作圖和作其它處理。11整理課件3.2、根本功能操作Edit菜單在這個菜單中，有三個Copy命令，前兩個Copy命令是復(fù)制當前圖像窗口，另外一個是復(fù)制數(shù)據(jù)到剪貼板。Preferences命令翻開一個對話框，在這里可以設(shè)置顯示、儀器、報告和個性化的參數(shù)。PDF菜單在Jade作物相檢索前，必須導(dǎo)入ICDDPDF卡片索引。這個命令翻開PDF-Setup對話框，建立PDF卡片索引。這在前面己經(jīng)介紹了。12整理課件3.2、根本功能操作Options菜單這個菜單中主要的功能有:CeIIRefinement:晶胞晶修，即點陣常數(shù)精確測量。CalculateStress:剩余應(yīng)力測量。View菜單這個菜單中主要有ZoomWindow-fullRange和ZoomWindows-DisplayRange命令，前者設(shè)置Zoom窗口顯示全譜，后者設(shè)置該窗口中的顯示范圍。另外，還有窗口顏色設(shè)置，比較簡單，就不祥細說明了。13整理課件14整理課件3.2、根本功能操作常用工具欄中的按鈕及其作用:手開工具欄中的按鈕及其作用:15整理課件3.2、根本功能操作尋峰:自動標記衍射峰位置、強度、高度等數(shù)據(jù)。尋峰后，常常有誤標，需要用手動尋峰方式來刪除或添加峰標記。鼠標左鍵點擊某處，增加一個標記，右鍵那么刪除一個標記。尋峰后，可查看尋峰報告(Report-PeaksearchPeport)。圖譜平滑:測量的曲線一般都因“噪聲〞而使曲線不光滑，在有些處理后也會出現(xiàn)這種情況，需要將曲線變得光滑一些，數(shù)據(jù)平滑的原理是將連續(xù)多個數(shù)據(jù)點求和后取平均值來作為數(shù)據(jù)點的新值，因此，每平滑一次，數(shù)據(jù)就會失真一次。一般采用9-15點平滑為好，而且不要屢次平滑?？鄢尘?背景是由于樣品熒光等多種因素引起的，在有些處理前需要作背景扣除，單擊“BG〞一次，顯示一條背景線，如果需要調(diào)整背景線的位置，可以用手開工具欄中的“BE〞按鈕來調(diào)整背景線的位置，調(diào)整好以后，再次單擊“BG〞按鈕，背景線以下的面積將被扣除。16整理課件17整理課件18整理課件3.2、根本功能操作計算峰面積(畫峰:Paintpeak):選擇計算峰面積的按鈕，然后在峰的下面選擇適當背景位置畫一橫線，所畫橫線和峰曲線所組成的局部的面積被顯示出來，這一功能同時顯示了峰位、峰高、半高寬和晶粒尺寸等數(shù)據(jù)。畫峰時，注意要適中選擇好背景位置，一般以兩邊與背景線能平滑相接為宜。刪除峰:在設(shè)備用久了以后，或者因為偶然的原因，在圖譜中會出現(xiàn)異常的、很窄的峰，它們根本不是樣品的峰，需要刪除掉，此時可以用刪除峰的功能，選擇該按鈕后，在峰下的背景線位置劃線，峰被刪除。為了科學(xué)研究的嚴肅性，請不要隨意使用此功能。峰形擬合:擬合的意義就是把測量的衍射曲線表示為一種函數(shù)形式。在作“點陣常數(shù)精確測量〞、“晶粒尺寸和微觀應(yīng)變測量〞和“剩余應(yīng)力測量〞等工作前都要經(jīng)過“扣背景〞—圖形擬合〞的步驟。手工擬合：有選擇性地擬合一個或選定的幾個峰，其它未被選定的峰不作處理。19整理課件20整理課件3.2、根本功能操作物相檢索:鼠標單擊此按鈕，開始檢索樣品中的物相，一般鼠標右鍵單擊此按鈕，出現(xiàn)一個對話框，對檢索參數(shù)進行設(shè)置，物相檢索在“物相檢索〞一節(jié)中作詳細介紹。PDF卡片查找:操作方法與S/M查似，只是不對圖譜進行比較，而是顯示滿足檢索條件的全部物相列表。21整理課件3.2、根本功能操作22整理課件第四節(jié)、物相檢索實例分析物相檢索概況物相檢索的三種方法鋁廠水垢分析4.14.24.323整理課件4.1、物相檢索概況

物相檢索也就是“物相定性分析〞。它的根本原理是基于以下三條原那么:〔1〕任何一種物相都有其特征的衍射譜;〔2〕任何兩種物相的衍射譜不可能完全相同;〔3〕多相樣品的衍射峰是各物相的簡單疊加。因此，通過實驗測量或理論計算，建立一個“己知物相的卡片庫〞，將所測樣品的圖譜與PDF卡片庫中的“標準卡片〞一一對照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢索的步驟包括:①給出檢索條件:包括檢索子庫(有機還是無機、礦物還是金屬等等)、樣品中可能存在的元素等;②計算機按照給定的檢索條件進行檢索，將最可能存在的前100種物相列出一個表;③從列表中檢定出一定存在的物相(人工完成)。24整理課件4.1、物相檢索概況一般來說，判斷一個相是否存在有三個條件:〔1〕標準卡片中的峰位與測量峰的峰位是否匹配。換句話說，一般情況下標準卡片中出現(xiàn)的峰的位置，樣品譜中必須有相應(yīng)的峰與之對應(yīng)，即使三條強線對應(yīng)得非常好，但有另一條較強線位置明顯沒有出現(xiàn)衍射峰，也不能確定存在該相。除非能確定樣品存在明顯的擇優(yōu)取向，此時需要另外考慮擇優(yōu)取向問題;〔2〕標準卡片的峰強比與樣品峰的峰強比要大致相同。例外的情況，如加工態(tài)的金屬塊狀樣品，由于擇優(yōu)取向存在，導(dǎo)致峰強比不一致，因此，峰強比僅可作參考;〔3〕檢索出來的物相包含的元素在樣品中必須存在。如果檢索出一個FeO相，但樣品中根本不可能存在Fe元素，那么即使其它條件完全吻合，也不能確定樣品中存在該相，此時可考慮樣品中存在與FeO晶體結(jié)構(gòu)大體相同的某相。對于無機材料和粘土礦物，一般參考“特征峰〞來確定物相，而不要求全部峰的對應(yīng)，因為一種粘土礦物中可能包含某元素也可能不包含。25整理課件4.2、物相檢索的方法大海撈針法限定條件的檢索法單峰搜索法物相檢索的方法26整理課件一、大海撈針法〔1〕翻開一個圖譜，不作任何處理，鼠標右鍵點擊“S/M〞按鈕，翻開檢索條件設(shè)置對話框，去掉“Usechemistryfilter〞選項的對號，同時選擇多種PDF子庫，檢索對象選擇為主相(S/MFocusonMajorPhases)再點擊“OK〞按鈕，進入“Search/MatchDisplay"窗口。27整理課件一、大海撈針法檢索完成后窗口分為三塊，最上面是放大窗口，可觀察局部匹配的細節(jié)，中間是全譜顯示窗口，可以觀察全部PDF卡片的衍射線與測量譜的匹配情況，通過窗口右邊的按鈕可調(diào)整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至以下出最可能的100種物相，一般按“FOM〞由小到大的順序排列，F(xiàn)OM是匹配率的倒數(shù)。數(shù)值越小，表示匹配性越高。28整理課件一、大海撈針法在列表右邊的按鈕中，上下雙向箭頭用來調(diào)整標準線的高度，左右雙向箭頭那么可調(diào)整標準線的左右位置，這個功能在固溶體合金的物相分析中很有用，因為固溶體的晶胞參數(shù)與標準卡片的譜線比照總有偏移(固為固溶原子的半徑與溶質(zhì)原子半徑不同，造成晶格畸變，晶胞參數(shù)變化)。物相檢定完成，關(guān)閉這個窗口返回到主窗口中。大海撈針式檢索的特點:(1)一般可檢測出主要的物相。(2)在對樣品無任何己知信息的情況下可用。(3)在考慮樣品受到污染、反響不完全的情況可試用。(4)不可能檢索出全部物相。(5)檢索出來的物相可能與實際存在的物相偏差較大。需要其它實驗作進一步證實。29整理課件二、限定條件的檢索法

限定條件主要指三個方面:(1)限定PDF卡片的子庫。即只在某些子數(shù)據(jù)庫中尋找物相。最常見的是對礦物樣品的物相檢索，因為礦物樣品都是來自于自然，很多“Inorganics(無機物，包含自然礦物和人工合成無機物)〞中的復(fù)雜物相不可能在自然界中存在。此時只需要選擇兩個子庫"Mineral〞和“ICSDMinerals〞兩個子庫。如果可能是人工合成礦物，那么應(yīng)加上"lnorganics〞和“ICSDPattern〞兩個子庫。如果是金屬合金樣品，那么還應(yīng)當加上庫“"Metals〞庫。(2)限定檢索的焦點。"SearchFoucsonMajor/lMinor/Trace/Zoomwindow/Painted"。這里共有5種選擇，它們分別表示檢索時主要著眼于“主要相/次要相/微量相/全譜檢索/選定的某個峰〞。30整理課件二、限定條件的檢索法(3)限定條件最主要的是限定樣品中存在的“元素〞或化學(xué)成分。在“Usechemistryfilter"選項前加上對號，進入到一個元素周期表對話框。在化學(xué)元素選定時，有“Possible(可能)〞和“Requiredelements(一定存在)〞兩個選項。將樣品中可能存在的元素全部輸入，點擊“OK〞，返回到前一對話框界面。再點擊“OK〞完成檢索工作。31整理課件二、限定條件的檢索法限定樣品成分的特點：〔1〕此方法縮小了程序的搜索范圍，限定條件越嚴格，檢索出來的物相可能越正確?！?〕限定元素時，原那么上一次限定的元素不超過4個。當然，對于礦物樣品例外?！?〕此方法一般能將剩余相都檢索出來。如果檢索尚未全部完成，即還有多余的衍射線未檢定出相應(yīng)的相來，可逐步減少元素個數(shù)，重復(fù)上面的步驟，或按某些元素的組合，嘗試一些化合物的存在。如某樣品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可嘗是否存在Sn-O化合物，此時元素限定為Sn和O，暫時去掉其它元素。〔4〕反復(fù)改變限定條件，程序會給出不同的檢索結(jié)果。32整理課件三、單峰搜索法經(jīng)過前兩種萬法也許還有個別的峰沒有檢出匹配的物相，此時就可以用這個方法。Jade可以使用單蜂搜索或雙峰搜索或三峰搜索。單峰搜索即指定一個未被檢索出的峰(的范圍)，在PDF卡片庫中搜索在此處(范圍內(nèi))出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。方法如下:在主窗口中選擇“計算峰面積〞按鈕(PeakPaint)，在峰下劃出一條底線(并不需要平，可以是斜線)，該峰被指定，鼠標右鍵點擊“S/M"，此時，檢索對象變?yōu)榛疑豢烧{(diào)(Jade5中顯示為“PaintedPeaks")。此時，你可以限定元素或不限定元素，軟件會列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標準卡片列表。其它操作那么無別樣。特點:〔1〕單峰搜索法也是一種限定條件的檢索方法，