流動注射分析法流動注射分析法第1頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂2一、概述200年前操作模式加液稀釋過濾定容攪拌滴定等等手工操作原始手工操作電腦控制儀器共存于lab樣品處理占90％時間1970s出現(xiàn)流動注射分析法第2頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂3

流動注射分析技術(shù)是由丹麥技術(shù)大學(xué)RUZICKA和HANSEN于1974年提出，它是在物理不平衡和化學(xué)不平衡下，進(jìn)行動態(tài)測定一門微量濕化學(xué)分析技術(shù)。該技術(shù)突出特點是分析速度快、精度高、節(jié)約試劑和試樣、適應(yīng)性廣、設(shè)備和操作簡單、使用方便和易于實現(xiàn)在線監(jiān)測。它是實現(xiàn)溶液化學(xué)分析自動化和研究化學(xué)理論有效伎倆。自動化高效率一、概述FlowInjectionAnalysisFIA流動注射分析法第3頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂4模仿手工操作間歇式自動分析系統(tǒng)1940s氣泡間隔式連續(xù)流動分析系統(tǒng)1950s把分析試樣、試劑容器管道FIA系統(tǒng)1970s一、概述流動注射分析法第4頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂5打破幾百年平衡條件傳統(tǒng)無氣泡間隔流動載流非平衡態(tài)在線處理測定觸發(fā)化學(xué)試驗室根本性變革高效率前處理個別要與檢測技術(shù)結(jié)合廣泛適應(yīng)性Ruzicka&Hansen:

連續(xù)分析工具微型化和集成化工具連接化學(xué)與儀器鏈索多維分析信息伎倆連續(xù)檢測和過程控制工具脈沖響應(yīng)技術(shù)一、概述流動注射分析法第5頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂6

連接各種檢測伎倆

分光光度儀

AAS儀

電化學(xué)儀

生化分析在線處理

萃取等分離

消化廣泛適應(yīng)性高效率

普通100－300樣/h

包含分離

40－60樣/h低消耗

微量技術(shù)試樣10-100μl

節(jié)約試劑90％-99%高精度

普通0.5%-1%RSD

不穩(wěn)定反應(yīng)或在線處理

1.5%-3%RSD設(shè)備簡單、價廉

面積相當(dāng)于英文打字機(jī)

價格國產(chǎn)近數(shù)千元一、概述流動注射分析法第6頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂7什么是流動注射分析（FIA）？將一定體積試樣溶液注入到無空氣分隔適當(dāng)載流溶液中、經(jīng)過受控制分散過程，形成高度重現(xiàn)試樣帶，并輸送至流通式檢測器，檢測其連續(xù)改變物理或化學(xué)信號方法。FIA把試樣溶液直接以“試樣塞”形式注入管道內(nèi)試劑流中，在熱力學(xué)非平衡條件下，在液流中重現(xiàn)地處理試樣或試劑區(qū)帶定量流動分析技術(shù)。流動注射分析法第7頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂8載流驅(qū)動系統(tǒng)carrierH2O或與試樣反應(yīng)試劑注樣器sampleinjector反應(yīng)器reactor流通式檢測儀flow-throughdetector統(tǒng)計儀經(jīng)典FIA統(tǒng)計峰系統(tǒng)原理（在T時間內(nèi)發(fā)生兩個動力學(xué)過程：試樣在載流中物理分散；試樣與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)）流動注射分析法第8頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂9儀器組成流動注射分析法第9頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂10傳輸設(shè)備-FIA心臟蠕動泵peristalticpump輥杠調(diào)壓器泵管壓蓋卡具轉(zhuǎn)動壓出空氣真空吸液流動注射分析法第10頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂11管道或反應(yīng)器管道或反應(yīng)器聚四氟乙烯管內(nèi)徑0.5-1mm空管式盤管式即螺旋式填充床填入玻璃珠等，需高壓泵直徑越小，展寬程度越小單珠串顆粒直徑為管徑60-80%展寬約為空管1/10高進(jìn)樣頻率,仍可用蠕動泵流動注射分析法第11頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂12流動注射FIA進(jìn)樣(a)Sampling(b)Injection樣品用量少對溶液TDS和粘度要求不高設(shè)備簡單靈活流動注射分析法第12頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂13二、流動注射分析應(yīng)用流動注射在線（on-line）微柱預(yù)富集ICP-AES聯(lián)用裝置流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收分析儀流動注射在線微柱預(yù)富集ICP-MS聯(lián)用裝置流動注射化學(xué)分析。流動注射分析法第13頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂14FIA-ICP-AES在線預(yù)富集基礎(chǔ)工作流程ICPTorchAESFlowInjectionSampleArC18C-18BondedSilicaGelColumnDataProcessingRFGenerator流動注射分析法第14頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂15Mn,ZnSpeciation李磊，謝明勇，王小如等.青錢柳葉微量元素溶出特征及其化學(xué)形態(tài)研究，高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報，，21（5）：707-709

流動注射分析法第15頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂16顯色泵十六通閥45度恒溫區(qū)廢液出口IIIIIIIVVVI樣液泵樣液泵底物泵底物泵六通閥緩沖泵緩沖泵參比樣品流通比色池

FIA光度法測果蔬中農(nóng)藥流動注射分析法第16頁2023/8/22當(dāng)代儀器分析講堂17總結(jié)FIA能夠作為單獨(dú)分析方法（載流中有反應(yīng)試劑），后接各種類型檢測器。但更多地用于聯(lián)用快速分析。載流作用是：推進(jìn)試樣塞進(jìn)入反應(yīng)管道及檢測器；隨試樣帶自動清洗反應(yīng)管道和檢測器，為下一試樣檢測做好準(zhǔn)備。在T（留存）時間內(nèi)發(fā)生兩個動力學(xué)過程：試樣在載流中物理分散；試樣與試劑發(fā)生化學(xué)